TW201038482A - Low-surface area fumed silicon dioxide powder - Google Patents

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TW201038482A
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Stipan Katusic
Guido Zimmermann
Horst Miess
Witold Katerinak
Martin Moerters
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Evonik Degussa Gmbh
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Description

201038482 六、發明說明： 【發明所屬之技術領域】 本發明有關於低表面積之煙燻二氧化矽粉末，及其製 備與用途。 本發明進一步有關由此所得的表面改質之二氧化矽粉 末，及其製備與用途。 Ο 【先前技術】 煙燻二氧化矽粉末著名的是其高純度。粒子一般無內 部表面積，而在其表面上具有反應性基團。煙燻二氧化矽 粉末可以火燄水解，火燄氧化反應，或此兩種反應彼此並 排地進行之方法予以製備。在此方法中，蒸汽或氣體的可 水解鹵化矽與藉由使形成水之燃料及氧氣燃燒而產生的火 燄混合。其燃燒的火燄提供水讓鹵化矽水解及足夠的熱作 水解反應。在代替水解之火燄氧化反應中，含有碳之起始 〇 物被氧化。 由此所得之粉末可以在後續的步驟中予以表面改質。 製備煙燻二氧化矽粉末的問題是具有低BET表面積。 EP-A- 1 36 1 1 95揭露具有BET表面積爲30m2/g及中數 粒徑（median particle diameter)直徑 d5〇 爲 195nm 之煙 燻二氧化矽粉末，其中粒子直徑分佈以比例（dIG-d90 ) /2d5Q表示，其値爲34.4。 煙燻二氧化矽粉末是以水解二氧化矽的蒸汽起始物而 得，例如在火燄中的四氯化矽。此係藉由將火燄溫度設定 -5- 201038482 在二氧化矽的熔點以上而達成的。 DE-A- 1 0 1 3 93 20揭露具有BET表面積爲25mg2/g之球 狀二氧化矽粒子的粉末，其粒子分佈爲50nm至Ιμιη。此 粉末係藉由將六甲二矽氧烷在燃燒氣體與氧氣之輔助火燄 中原子化而得。反應效能的必要特徵是在反應混合物中具 有高含量之矽氧烷。因此，只有使用少量的燃燒氣體及低 化學計量過量的氧氣。較高的比例會造成具有高BET表面 積之二氧化砍粒子聚集。 在 EP-A-1361195 及 DE-A-10139320 揭露的二氧化矽 粉末顯示粒子直徑大的中數粒徑及寬的分佈。此限制該粉 末的可能用途。EP-A- 1 3 6 1 1 95提出粒子直徑的窄分佈。 然而，該目的仍提供比先前技術具有粒子直徑爲小的中數 粒徑及窄的分佈之煙燻二氧化矽粒子的粉末。 此外，先前技術中粒子大小的寬分佈指出一個不穩定 的製程方法（Process regime)。因此’本發明的其他目 的是提供可以穩定操作的以製備煙燻的低表面積二氧化矽 粉末之方法。 【發明內容】 本發明的其他目的是提供表面改質的煙燻二氧化矽粒 子的粉末及其製法。 本發明提供具有BET表面積爲20至35m2/g(較佳地 爲23至28m2/g)之煙燻二氧化矽粉末，其中 a)基於數目之中數粒徑（number-based median particle -6- 201038482 diameter)爲 60 至 150nm，較佳地在 80 至 130nm，及 b )粒子直徑爲200nm或更大者之比例爲最多10%，及 c )粒子直徑至大6〇nm者之比例爲最多20%，基於各情況 之粒子總數目計。 BET表面積是根據DIN 66131測定。基於數目之中數 粒徑，粒子直徑爲200nm者之比例和粒子直徑至大6〇nm 者之比例均由TEM影像計算粒子數目而得（TEM =穿透式 〇 電子顯微鏡）。 本發明的二氧化矽粉末是x-ray-非晶形的。氯的比例 不超過lOOppm，通常少於50ppm。 粒子大多是分離的球狀單獨粒子，及至多三個粒子彼 此結合所組成的非球狀粒子聚集體。至少一些本發明的二 氧化砂粉末之粒子是非球狀粒子聚集體。一般而言，根據 粉末，非球狀粒子聚集體的比例爲0.5至1 0重量％。當目 的是使用基質以形成最大共用表面積時，非球狀粒子可以 〇 提供使用上的優點。 於本發明之特殊具體例中，根據粒子的總數目，粒子 直徑爲200nm或更大者之比例爲0至5%。 於本發明之其他特殊具體例中，根據粒子的總數目， 粒子直徑至大6 0 n m者之比例爲〇至1 〇 %。 有利的具體例可爲一者，其中 a) BET表面積爲23至28m2/g， b) 基於數目之中數粒徑爲100±20nm， c )粒子直徑爲2 0 Onm或更大者之比例爲〇至5 %， 201038482 d )粒子直徑至大6 0 n m者之比例爲最多〇至1 0 %，基於各 情況之粒子總數目計’及 e)非球狀粒子聚集體的比例爲0 ·5至1 0重量％，基於該 粉末計。 本發明進一步提供製備二氧化矽粉末之方法，該二氧 化矽粉末的BET表面積爲10至40m2/g較佳地爲20至 35m2/g，更佳地爲23至28m2/g，其中 a )藉由使至少一種液態矽氧烷原子化所得之氣溶膠用含 氧之氣體引入至藉由點燃含氫燃燒氣體及氧含量爲25 至35體積％之含氧氣體（較佳地爲富含氧之空氣）所 得之火燄中，該矽氧烷係選自通式爲 (RiSiCKSiWl^OUSURi之直鏈矽氧烷及通式爲 [SiWVOL之環狀矽氧烷，其中R1、R2、R3 = Me或Et ，m=l 至 20’ 11 = 3 至 7，其中 R1、R2、R3、m 及 η 彼 此獨立，及 b )在注入至火燄時， bl)矽氧烷的完全氧化作用之氧氣用量/氧氣需求量 之莫耳比爲1 _ 1至2 · 5，較佳地爲1 .5至2， b2 )氧氣/含氫燃燒氣體之莫耳比爲0.5至1，較佳地 爲0.7至0.9，及 b 3 )矽氧烷和燃燒氣體的氧化作用之氧氣用量/氧氣 需求量之比例爲0.80至0.99，較佳地爲0.85至 0.95 > c)空氣同時一起注入火燄中，其中用來產生火燄之空氣 -8 - 201038482 對富含氧之空氣之數量比爲〇·9至1.40，較佳地爲 0.95 至 1.2 ， d )然後在反應混合物中加入水以供冷卻，其中於製程氣 體中之水含量爲0.1至1 .5kg/m3 ( STP )，較佳地爲 0.6 至 lkg/m3 ( STP )，及 e )將固體去除。 本發明方法的一個必要特徵是，當符合b 1 )及b 2 ) 〇 具體載明之條件時，如特徵b3 )所說明，矽氧烷和燃燒氣 體的氧化作用之氧氣用量/氧氣需求量之比例爲0.80至 0.9 9，即低於化學計量。 另外的必要特徵是以水快速冷卻製程氣流以避免非所 欲及無法控制的粒子凝聚。 偏好使用的矽氧烷爲六甲二矽氧烷'八甲基三矽氧烷 、八甲基環四矽氧烷（D4)及十甲基環五矽氧烷（D5) 、及其混合物。更佳地，可以使用八甲基環四矽氧烷（D4 〇 )。 用於來原子化的含氧氣體可爲空氣、氧氣或富含氧氣 的空氣。一般而言’使用空氣。 原子化所形成之微滴不應大於1 ο ο μ m，更佳地小於 5 0 μιη。根據矽氧烷的結構，可以改變黏度而得到較佳的微 滴大小。 將氣溶膠引入火燄之原子化壓力以壓力計測量較佳地 是1至3 bar。 根據本發明之含氫燃燒氣體較佳地是氫氣、甲烷、乙 -9 - 201038482 烷'丙烷、及其混合物。更佳地，可以使用氫氣。 “製程氣體”意指氣態未轉換之原料及氣態產物的總和 ，包括氧氣、氮氣、水蒸汽及二氧化碳。 本發明進一步提供經由使煙燻二氧化矽粉末與一或多 種表面改質劑反應而得到之具有B ET表面積爲1 0至 3 0m2/g的表面改質之煙燻二氧化矽粉末。每基於每一情況 之粉末計，碳含量範圍可爲0.1至5重量％，較佳地在〇.3 至2重量％。 所使用之表面改質劑可爲，例如矽烷，係單獨使用或 作爲混合物。範例包括： 有機矽烷（RO)3Si(CnH2n+1)及（ROhSUCmHan)， 其中R =烷基，如甲基、乙基、正丙基、異丙基、丁基， n=l-20，m = 2- 20。 有機矽烷（Ι^)χ(ΙΙ〇)γ3ί((：ηΗ2η+1)及（RyMROhSUC^Hh.,) 其中R =烷基，如甲基、乙基、正丙基、異丙基、丁基； R1 =烷基’如甲基、乙基、正丙基、異丙基、丁基、環烷 某，n=l-20，m= 2 -2 0 ΐ x + y = 3，x=l、2 > y=l、2。 鹵基有機砂院 X3Si(CnH2n+i)及 X3Si(CmH2m-l) ’ 其中 X = C1、Br; n=l-20; m=l-20。 鹵基有機矽烷 X2(R)Si(CnH2n+1)及 其中 X = C1、Br; R=垸基，如甲基、乙基、正丙基、異丙 基、丁基、環烷基；n=l-20; m = 2-20。 鹵基有機矽烷 X(RhSi(CnH2n+1)及 X(R)2Si(CmH2m-】）， -10- 201038482 其中X = C1、Br ; R =烷基’如甲基、乙基、正丙基 '異丙 基、丁基，環院基；n=l-20; m = 2-20。 有機矽烷（ROhSWCHOm-R1， 其中R =烷基，如甲基、乙基、丙基；m = 0.1-20; Rk甲基 、方基（如-C6H5、經取代的本基）、C4F9、0CF2-CHF-CF3、C6F】3、OCF2CHF2、Sx_(CH2)3Si(OR)3。 有機矽烷（RyjROhSUCHOn^R1， 〇 其中R1 =甲基 '芳基（如c6h5、經取代的苯基）、c4f9、 OCF2-CHF-CF3 ' C6Fi3 ' OCF2CHF2 ' Sx-(CH2)3Si(OR)3 ' SH、NR3R4R5，其中R3 =烷基、芳基；R4 = il '院基、芳基 ;r5 = h、烷基、芳基、苯甲基、c2h4nr6r7，其中 R6 = h 、院基’及 R7 = H、院基；R2 =院基；x + y= 3; χ=ι、2; y=l 、2; m = 0.1-20。 鹵基有機矽烷X3Si(CH2)m-R， 其中X = Cl、Br;R =甲基、芳基（如C^H5、經取代的苯基）、 〇 C4F9 ' OCF2-CHF-CF3 ' C6F13 ' OCF2CHF2 ' Sx-(CH2)3Si(OR1)3 ( 其中R1 =甲基、乙基、丙基、丁基、及x=l或2) 、SH; m = 0· 1 -20。 鹵基有機矽烷WXzSUCDmR2， 其中X = C1、Br ; R> =烷基，如甲基、乙基、丙基；R2=甲 基、芳基（如c〗h5、經取代的苯基）、C4F9、OCF2-CHF-CF3、 C6F13、OCF2CHF2、-〇〇C(CH3)C = CH2、-Sx-(CH2)3Si(OR3)3 (其 中R3 =甲基、乙基、丙基、丁基，及或2) ； m = 0.1 - 20 ° -11 - 201038482 鹵基有機矽烷 R^XSi ( CH2 ) mR2， 其中 X = C1、Br ; Rk烷基，如甲基、乙基、丙基；R2=甲 基、芳基（如C6H5、經取代的苯基）、（：49、0€?2-(：1^-CF3、C6F13、OCF2CHF2、-Sx-(CH2)3Si(OR3)3 (其中 R3=甲 基、乙基、丙基、丁基，及x=l或2) 、SH; m = 0.1-20。 矽氮烷 R^R^SiNHSiR^R2， 其中R1、R2=甲基、乙烯基、芳基。 環狀聚矽氧烷D3 ' D4、D5及其同系物，其中D3、 D4、D5意指具有3、4或5個-0-Si(CH3)2類型單位之環 狀聚矽氧烷，即八甲基環四矽氧烷=D 4。 Y-O-URil^SiOUdl^I^SiCOdu-Y 型式之聚矽氧烷或 矽氧烷油，其中R1、R2、R3、R4各自獨立地爲烷基，如 CnH2n+1，n=l-20 ;芳基（如苯基及經取代的苯基）、 (CH2)n-NH2、Η ; Y = CH3、Η、CnH2n + 1，η = 2-20 ； S i ( C Η 3) 3、S i ( C Η 3) 2 Η 、Si(CH3)2OH、Si(CH3)2(OCH3)、S i ( C Η 3) 2 ( C η Η 2 η + ,)， η = 2 - 2 0 ° m = 0、1、2、3、…00 ，較佳地爲 0、1、2、3、 ...1 00000 - η二0、1、2、3、…°° ，較佳地爲 0、1、2、3、 ...1 00000 > u = 0、1、2、3、...°° ，較佳地爲 0、1、2、3、 ...1 00000 ° 應特別指出者爲三甲基氯矽烷、二甲基二氯矽烷、甲 -12- 201038482 基三氯砂院、三甲基院氧基砂院、二甲基院氧基石夕 基三烷氧基矽烷、六甲基二矽氮烷、癸基三甲氧基 聚二甲基矽氧烷。 可以藉由以表面改質劑噴灑本發明的煙燻二氧 末，接著再將混合物作一階段或多階段之熱處理而 有BET表面積爲10至30m2/g的表面改質之煙燻二 粉末。熱處理可以於20至400°C進行0.1至6小時 0 ，以蒸汽形式之表面改質劑處理本發明的煙燻二氧 末，且混合物接著可以於50至800 °C熱處理0.1至 〇 本發明進一步提供煙燻二氧化矽粉末之用途， 爲橡膠、矽橡膠及塑膠之塡充劑，用於產生分散液 拋光表面、用於調整油漆和塗料之流變性，作爲催 載體及作爲抗結塊劑，特別在PET薄膜，作爲調色 物之成分。 〇 【實施方式】 實例 實例 1:由 10kg/h(0_0337kmol/h)八甲基環 烷（D4)的原子化所形成之氣溶膠與Km3 ( STP) 氣以1 .2 bar (壓力計測量）之壓力引入至由點燃 STP ) /h富含氧氣之空氣（〇2含量爲32體積％ ) | (STP) /h ( l_205kmol/h)之氫氣的混合物而形成 中。由空氣原子化而得之氧氣成份及引入產生火燄 烷、甲 砂院或 化矽粉 得到具 氧化砂 。或者 化矽粉 6小時 其係作 、用於 化劑之 劑組成 四砂氧 /h之空 60m3 ( H 27m3 的火燄 的氧氣 -13- 201038482 爲 21.72m3 ( STP) /h ( 0.969kmol/h)。另外，火燄周圍 引出 60m3 ( STP ) /h之空氣流，及製程混合物接著以 0.4kg/m3 ( STP)之製程氣體冷卻。 沉積在過濾器上之產物的BET表面積爲25m2/g，及 中數粒徑爲84nm，2%粒子之粒子直徑大於200nm及9% 粒子之粒子直徑小於60nm。非球狀粒子聚集體的比例爲 約4%。 作爲矽氧烷的完全氧化作用之氧氣用量/氧氣需求量 〇 之莫耳比V爲1.796。作爲02/心之莫耳比X是0.8 04。 作爲矽氧烷和燃燒氣體的氧化作用之氧氣用量/氧氣需求 量之比例Y爲0.946。作爲產生火燄之空氣與富含氧氣的 空氣之數量比Z是1。 實例2至6是以相似方式進行。所使用之原料及數量 再製於表中。該表亦再製所得粉末之特性。 在實例2中，使用比實例1高之氧氣比例。
在實例3中，使用六甲基二矽氧烷（HMDSO )代替 CJ D4。 在實例4中，使用比實例3高之HMDSO比例及較低 之氧氣比例。 實例5及6是比較例。在實例5中，X爲0.6 2 1。在 實例6中，V爲2_698。 在實例1至4中，得到本發明之粉末。在實例5及6 中’所得之粉末之至少一項參數超出所主張之範圍。 -14- 201038482 實例7 ··以六甲基二矽氮烷表面改質實例1 在混合器中，100重量份之實例1之二氧 加強混合邊先以1重量份的水噴灑，然後以7. 六甲基二矽氮烷噴灑。一旦噴灑結束後，繼續界 分鐘，接著在200°C熱處理30分鐘。 表面改質之二氧化矽粉末的BET表面積爲 及含碳量爲0.29重量％。 Ο 實例8:以聚二甲基砂氧院表面改質實例2 在混合器中，100重量份之實例1之二氧J 加強混合邊以5重量份之聚二甲基砂氧院噴灑 結束後’繼續混合15分鐘，接著在3001熱處 〇 表面改質之二氧化矽粉末的bet表面積爲 及含碳量爲1.40重量％。 之粉末。 化矽粉末邊 5重量份之 I合另一1 5 1 1 9m2/g， 之粉末 (匕矽粉末邊 。一旦噴灑 理20分鐘 〖1 5m2/g，
-15- 201038482 Ό D4 8 0.0270 〇 CN —一 <T) fN 卜 ro 26.1 1.164 27 1.205 S d 2.698 0.967 Ο 00 Ο D4 15 0.0506 Η α 寸 寸 ΓΛ 16.77 0.748 27 1.205 S Ό o 0.925 0.621 0.632 m ro 寸 HMDSO 7 0.0431 CN <Ν —— (N ^T) m 20.12 0.898 25 1.115 m o 1.735 0.805 0.788 g m HMDSO 6 0.0370 ΓΜ —— O (N Ό m 21.72 0.969 ΚΓϊ ^ (N ^ m o 2.185 0.869 0.901 r- 1—H <N D4 10 0.0337 ^ 〇\ O IT) r〇 22.47 1.002 27 1.205 寸 o 1.858 0.832 0.963 D4 10 0.0337 ΓΜ <Ν —— Ο (N Ό m 21.72 0.969 27 1.205 § 寸 d 1.796 0.804 0.946 kg/h kmol/h m3(STP)/h bar g m3(STP)/h 體積％ m3(STP)/h kmol/h m3(STP)/h kmol/h Λ H 巴 m ε 0： H CO S 舾 石夕氧院 原子化空氣 壓力 _ 创Ο 〇2總量 燃燒氣體 h2 减 > 鲰 life fS X ΓΛ "n
-16- 201038482
Mffl伥靈 〇 ϊ—Η cs O oo ^T) ΓΟ r-Η oo 寸 00 (Ν ίΝ CN 卜 <n ΓΟ ΓΟ m S oo 寸 CN CN CN g rn 00 00 1—^ CN CN On VO ^5〇 ΓΝ^" ε nni 實例 BET表面積 中數 >200nm <60nm 非球狀 丑¥鑼^嫉别S嫉祕部侧銶嫉创^翁¥胡侧容匣=2(寸 :^w«s¥^il戚槭/_旺嫉祕*N昍eA3>祕制怩 sig碱给=Λ(Ι :尾篮ajq i -17-

Claims (1)

  1. 201038482 七、申請專利範圍： 1. 一種具有BET表面積爲20至35m2/g之煙燻二氧 化矽粉末，其特徵在於 a )基於數目之中數粒徑（number-based median particle diameter)爲 60 至 150nm，及 b)粒子直徑爲200nm或更大者之比例爲最多1〇%’及 c )粒子直徑至大6 Onm者之比例爲最多2 0 % ’基於各情況 之粒子總數目計。 2. 如申請專利範圍第1項之煙燻二氧化矽粉末，其 包含〇. 1至1 〇重量％之非球狀聚集粒子，基於該粉末計。 3. 如申請專利範圍第1或2項之煙燻二氧化矽粉末 ，其中粒子直徑爲200nm或更大者之比例爲0至5%，基 於粒子總數目計。 4. 如申請專利範圍第1或2項之煙燻二氧化矽粉末 ，其中粒子直徑至大6 Onm者的比例爲〇至1 0 %，基於粒 子總數目計。 ， 5. —種製備具有BET表面積爲10至40m2/g之二氧 化矽粉末之方法，其中 a )藉由使至少一種液態矽氧烷原子化所得之氣溶膠用含 氧之氣體引入至藉由點燃含氫燃燒氣體及氧含量爲25 至35體積％之含氧氣體所得之火燄中，該矽氧烷係選 自通式爲（R^SiOtSil^RSoUSUR^h之直鏈矽氧烷及 通式爲[SiWl^Oh之環狀矽氧烷，其中 R1、R2、 R3 = Me 或 Et，至 20，n = 3 至 7，其中 R1、R2、R3 -18- 201038482 、111及η彼此獨立_，及其中 b)在注入至火燄時， bl)矽氧烷的完全氧化作用之氧氣用量/氧氣需求量 之莫耳比爲1.1至2.5， b2)氧氣/含氫燃燒氣體之莫耳比爲0.5至1，及 b3)矽氧烷和燃燒氣體的氧化作用之氧氣用量/氧氣 需求量之比例爲0.80至0.99， 〇 C)空氣同時一起注入火燄中，其中用來產生火燄之空氣 對富含氧之空氣之數量比爲0.9至1.40， d )然後在反應混合物中加入水以供冷卻，其中於製程氣 體中之水含量爲0.1至1 .5kg/m3 ( STP )，及 e )將固體去除。 6.如申請專利範圍第5項之方法，其中將該氣溶膠 引入至火燄中之原子化壓力爲1至3 bar (壓力計測量） 〇 Ο 7. —種具有BET表面積爲10至30m2/g的表面改質 之煙燻二氧化矽粉末，其係藉由使如申請專利範圍第1項 之煙燻二氧化矽粉末與一種或多種表面改質劑反應而得。 8 · —種如申請專利範圍第1或7項之煙燻二氧化矽 粉末之用途，其係作爲橡膠、矽橡膠及塑膠之塡充劑，用 於產生分散液、用於拋光表面、用於調整油漆和塗料之流 變性’作爲催化劑之載體及作爲抗結塊劑，和作爲調色劑 組成物之成分。 -19- 201038482 四、指定代表囷： (一） 本案指定代表圖為：無 (二） 本代表圓之元件符號簡單說明：無
    -3- 201038482 五、本案若有化學式時，請揭示最能顯示發明特徵的化學 式：無
    -4-
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