TW201030193A - Process for producing single-crystal sapphire - Google Patents

Description

201030193 .· 六、發明說明： 【發明所屬之技術領域】 本發明係關於使用氧化鋁的融液之藍寶石單晶之製造 方法。 ' 【先前技術】 近年來，藍寶石單晶廣泛利用在例如製造藍色發光二 Φ 極體（led )時作爲III族氮化物半導體（氮化鎵等）之 磊晶（epitaxy )膜成長用的基板材料。此外，藍寶石單晶 廣泛用於例如作爲液晶投影機所使用之偏光子之保持構件 等。 這樣的藍寶石單晶之板材亦即晶圓（wafer )，一般 藉由把藍寶石單晶之錠（ingot )切成特定厚度而得。針對 製造藍寶石單晶錠的方法已有種種方法被提出，但由結晶 特性較佳或容易得到較大結晶徑者之理由，以採用融溶固 φ 化法來製造的較多。特別是融溶固化法之一之切克萊斯基 法（Cz法）被廣泛用於藍寶石單晶錠之製造。 藉由切克萊斯基法製造藍寶石單晶錠時，首先在坩堝 充塡氧化鋁之原料，藉由高頻誘導加熱法或電阻加熱法加 熱坩堝融溶原料。原料融溶後，把切出特定結晶方位的種 晶接觸於原料融液表面，使種晶以特定的旋轉速度旋轉同 時以特定的速度往上方拉起使單晶成長（例如參照專利文 獻1 )。 〔專利文獻1〕日本專利特開2008 — 207992號公報 201030193 【發明內容】 〔發明所欲解決之課題〕 然而，在製造藍寶石單晶錠時，會因爲在錠中含有氣 泡而產生氣泡缺陷。錠中存在氣泡缺陷的話’例如在由錠 - 切出晶圓時’或者硏磨切出的晶圓時容易在加工時產生破 ' 裂。此外，基板中存在氣泡缺陷的場合，成長嘉晶膜的話 ，會成爲磊晶膜的缺陷原因。進而在使用具有氣泡缺陷的 @ 基板時，對於製作的裝置之製造步驟或所得到的特性會造 成不良影響，導致裝置特性的降低或生產率降低等已廣爲 週知。 此外，在藍色LED之基板材料或液晶投影機的偏光 子的保持構件等，多以使藍寶石單晶的垂直於c軸之面（ ( 000 1)面）成爲主面的方式由錠切出晶圓來使用。亦即 ，由生產率的觀點來看，由把在c軸方向上使結晶成長的 藍寶石單晶之錠用來切出晶圓使用是較佳的。但是，使在 ❹ c軸方向成長結晶而得的藍寶石單晶之錠’與在其他方向 上使結晶成長者相比較，具有容易產生前述之氣泡缺陷的 問題。 對於相關的問題，在前述專利文獻1 ’係提出於微量 氧氣與非活性氣體之混合氣體氛圍下，由氧化鋁之融液進 行拉延藍寶石單晶之方案，但在專利文獻1所記載的條件 下製造藍寶石單晶錠的場合，對於氣泡缺陷的除去也不夠 充分，被要求進而抑制氣泡缺陷。 -6 - 201030193 本發明之目的在於抑制由氧化鋁之融液來長晶藍寶石 單晶時，更爲抑制氣泡混入藍寶石單晶中。 〔供解決課題之手段〕 - 爲了相關的目的，適用本發明之藍寶石單晶之製造方 ' 法，其特徵爲具有：使被置於真空室內的坩堝中的氧化 融溶得到氧化鋁之融液之融溶步驟，及於前述真空室內， φ 含有氧與非活性氣體，供給該氧之濃度被設定在0.6體積 百分比以上且在3.0體積百分比以下之混合氣體，同時由 融液拉起藍寶石單晶而使其成長之成長步驟。又，在本說 明書，亦會把氣體之體積濃度簡單標示爲「％」。 在這樣的藍寶石單晶之製造方法，於成長步驟，可以 以使前述藍寶石單晶成長於c軸方向爲特徵。 此外，於成長步驟，能夠以混合氣體之氧濃度被設定 爲1.5體積百分比以上且3.0體積百分比以下爲特徵。 φ 此外，由其他觀點來看時，適用本發明之藍寶石單晶 之製造方法，其特徵爲包含：使藍寶石單晶之種晶接觸於 被置於真空室內的坩堝中的氧化鋁融液’藉由使種晶旋轉 同時拉起，形成朝向種晶下方擴展的肩部之肩部形成步驟 ，及藉由使接觸於融液的肩部旋轉同時拉起’在肩部的下 方形成直胴部之直胴部形成步驟；在直胴部形成步驟，於 真空室內，含有氧與非活性氣體，供給氧之濃度被設定在 0.6體積百分比以上且在3.0體積百分比以下之混合氣體 201030193 在這樣的藍寶石單晶之製造方法，於肩部形成步驟以 及直胴部形成步驟’可以以使前述藍寶石單晶成長於C軸 方向爲特徵。 此外’於肩部形成步驟，能夠以對真空室內，供給氧 濃度被設定爲0.6體積百分比以上且3.0體積百分比以下 - 之混合氣體爲特徵。 進而，由其他觀點來看，本發明適用之藍寶石單晶之 製造方法，其特徵爲：使在坩堝中被融化的氧化鋁融液， ⑩ 在包含氧與非活性氣體，氧濃度爲0.6體積百分比以上且 在3.0體積百分比以下之氛圍中拉起藍寶石單晶。 在這樣的藍寶石單晶之製造方法，可以以在氮氣氛圍 中，使坩堝中的氧化鋁融化爲特徵。 此外，能夠以使藍寶石單晶成長於c軸方向爲特徵。 〔發明之效果〕 根據本發明，可以在由氧化鋁之融液來長晶藍寶石單 ❹ 晶時，更爲抑制氣泡混入藍寶石單晶中。 【實施方式】 以下，參照附圖詳細說明本發明之實施型態。 圖1係供說明本實施型態適用的單晶拉起裝置1之構 成之圖。 此單晶拉起裝置1，具備使由藍寶石單晶所構成的藍 寶石錠200成長之用的加熱爐10。此加熱爐10具備絕熱 -8 - 201030193 容器11。此處，絕熱容器11具有圓柱狀的外形，於其內 部被形成圓柱狀的空間。接著，絕熱容器11，係以組裝锆 製的絕熱材所構成的零件而被構成的。此外，加熱爐1 0 進而具備於內部空間收容絕熱容器11之真空室14。進而 • ，加熱爐10，被貫通形成於真空室14的側面，進而具備 :由真空室14的外部透過真空室14對絕熱容器11的內 部供給氣體之氣體供給管12，及被貫通形成於同一真空室 φ 14的側面，由絕熱容器11的內部透過真空室14排出氣體 至外部的氣體排出管13。 此外，於絕熱容器11的內側下方，收容了融溶氧化 鋁之氧化鋁融液300之坩堝20，係以朝向鉛直上方開口的 方式被配置。坩堝20係由銦所構成，其底面成爲圓形狀 。而坩堝20的直徑爲150mm、高度爲200mm、厚度爲 2mm。 進而，加熱爐10，具備被繞拉於絕熱容器11的下部 φ 側的側面外側且成爲真空室1 4的下部側的側面內側的部 位之金屬製的加熱線圈3 0。此處，加熱線圈3 0，係中介 著絕熱容器11而與坩堝20的壁面成爲對向的方式被配置 。接著，加熱線圈30的下側端部比坩堝20的下端更位於 下側，加熱線圈30的上側端部比坩堝20的上端更位於上 側。 進而，加熱爐10，具備透過被設於絕熱容器11、真 空室14分別之上面的貫通孔而由上方往下伸的拉起棒40 。此拉起棒40係以能夠進行鉛直方向的移動與以軸爲中 -9 - 201030193 心的旋轉的方式被安裝的。又’被設於真空室14的貫通 孔與拉起棒40之間’設有未圖示之密封材。接著，於拉 起棒40的鉛直下方側之端部，被安裝著供安裝、保持使 藍寶石錠200成長之基礎的種晶210(參照後述之圖2) 之用的保持構件41。 - 此外，單晶拉起裝置1，具備使拉起棒40往鉛直上方 拉起之用的.拉起驅動部50及使拉起棒40旋轉之用的旋轉 驅動部60。此處，拉起驅動部50係以馬達等構成，可以 _ 調整拉起棒40之拉起速度。此外，旋轉驅動部60也以馬 達等構成，可以調整拉起棒40的旋轉速度。 進而，單晶拉起裝置1，具備透過氣體供給管12往真 空室14內部供給氣體之氣體供給部70。於本實施型態， 氣體供給部70,供給混合由氧源71供給的氧氣與由氮源 72供給的作爲非活性氣體之一例之氮氣之混合氣體。接著 ，氣體供給部70，藉由使氧與氮之混合比可變而可以調整 混合氣體中的氧濃度，此外也可以調整對真空室14的內 〇 部供給的混合氣體的流量。 另一方面，單晶拉起裝置1，具備透過氣體排出管13 由真空室14內部排出氣體之排氣部80。排氣部80例如預 備真空泵等，可以進行真空室14內的減壓、排掉由氣體 供給部7 0供給的氣體之排氣。 進而另外，單晶拉起裝置1，具備對加熱線圈30供給 電流之線圈電源90。線圈電源90可以設定對加熱線圈3〇 之電流供給的有無以及供給的電流量。 -10- 201030193 此外，單晶拉起裝置1具備透過拉起棒40檢 長於拉起棒40的下部側的藍寶石錠2 00的重量之 測部1 1 〇。此重量檢測部1 1 0，例如被構成爲包含 重量感測器等。 ' 接著，單晶拉起裝置1，具備前述之拉起驅動¥ 旋轉驅動部60、氣體供給部70、排氣部80以及控 電源90的動作之控制部1〇〇。此外，控制部1〇〇根 φ 量檢測部11〇輸出的重量訊號，進行拉起的藍寶石 的結晶直徑的計算，反饋至線圈電源90。 圖2係使用圖1所示之單晶拉起裝置1所製造 石錠200之構成之一例。 此藍寶石錠200具備供使藍寶石錠200成長的 種晶2 1 0、延伸於種晶2 1 0的下部與此種晶2 1 0 — 肩部220、延伸於此肩部220的下部與此肩部220 之直胴部2 3 0、及延伸於直胴部230的下部與直胴 〇 —體化之尾部240。接著，於此藍寶石錠200，由 即種晶2 1 0側朝向下方亦即尾部240側藍寶石單晶 c軸方向。 此處，肩部220具有由種晶210側朝向直胴部 徐徐擴大其直徑的形狀。此外，直胴部23 0具有由 向下方其直徑幾乎相同的形狀。又，直胴部230的 被設定爲比所期望的藍寶石單晶的晶圓直徑稍大之 著，尾部240藉由從上方往下方直徑徐徐縮小，具 方向下方成爲凸狀之形狀。 測出成 重量檢 公知的 ί|5 50 ' 制線圏 據由重 錬200 之藍寶 基礎之 體化之 —體化 部230 上方亦 成長於 230側 上方朝 直徑， 値。接 有由上 -11 - 201030193 圖3係供說明使用圖1所示之單晶拉起裝置1 ’製造 圖2所示之藍寶石錠200的步驟之用的流程圖。 藍寶石錠2 00的製造，首先執行藉由加熱被塡充於真 空室14內的堪堝20內之固體氧化銘進行融溶的融溶步驟 (步驟101 )。 其次，執行在使種晶210的下端部接觸於氧化鋁之融 液亦即氧化鋁融液3 0 0的狀態下進行溫度調整之種晶（動 詞）步驟（步驟102)。 . 接著，執行藉由使接觸於氧化鋁融液3 00的種晶210 旋轉同時往上方拉起，在種晶210的下方形成肩部220之 肩部形成步驟（步驟)。 接著，執行作爲透過種晶210使肩部220旋轉同時往 上方拉起，而於肩部220的下方形成直胴部230之成長步 驟之一例之直胴部形成步驟（步驟1 04 )。 進而接著，執行藉由透過種晶210及肩部22 0使直胴 部230旋轉同時往上方拉起由氧化鋁融液300拉離，在直 φ 胴部230的下方形成尾部240之尾部形成步驟（步驟105 )° 其後在所得到的藍寶石錠200冷卻後取出至真空室1 4 的外部，結束一連串的製造步驟。 又，如此進行所得到的藍寶石錠200，首先分別在肩 部220與直胴部230之邊界及在直胴部23 0與尾部240之 邊界切斷，切出直胴部23 0。其次，切出的直胴部23 0進 而在與長邊方向直交的方向上切斷，成爲藍寶石單晶之晶 -12- 201030193 圓（wafer)。此時，本實施型態之藍寶石單晶200係晶 體成長於c軸方向，所以所得的晶圓的主面爲c面（（ 0001 )面）。接著，所得到的晶圓用於藍光LED或偏光 子之製造。 接下來，針對前述各步驟進行具體說明。但此處由步 驟101之融溶步驟之前所執行的準備步驟開始依序說明。 ©(準備步驟） 準備步驟首先準備<0001>c軸之種晶210。其次， 在拉起棒40之保持構件41安裝種晶210設定於特定的位 置。接著，在坩堝20內塡充氧化鋁之原料，使用鍩製造 的絕熱材所構成的零件，在真空室14內組裝絕熱容器11 〇 接著，在不進行從氣體供給部70供給氣體的狀態下 ’使用排氣部80減壓真空室14內。其後，氣體供給部70 φ 使用氮源72對真空室14內供給氮，使真空室14的內部 成爲常壓。亦即，於準備工作結束的狀態，真空室14的 內部被設定爲氮氣濃度非常高，且氧氣濃度非常低的狀態 (融溶步驟） 在融溶步驟’氣體供給部70接著使用氮源72以5升 /分鐘之流量對真空室14內供給氮氣。此時，旋轉驅動部 6〇使拉起棒40以第1旋轉速度旋轉。 -13- 201030193 此外’線圈電源90對加熱線圈30供給高頻的交流電 流（在以下的說明稱之爲高頻電流）。由線圈電源9〇對 加熱線圈30供給高頻電流時’加熱線圈3〇的周圍磁場反 覆產生/消滅。接著’以加熱線圈30產生的磁束，透過絕 熱容器11橫切坩堝20，在坩堝20的壁面產生妨礙該磁場 變化的磁場’藉此在坩堝20內產生渦電流。接著，坩堝 20藉由渦電流（I)而產生比例於坩堝20的表面電阻（r )之焦耳熱（W=12R)，而使坩渦20被加熱。ί甘堝20 被加熱’而伴此使被收容於坩堝20內的氧化鋁被加熱至 超過其融點（2054°C )時，坩堝20內氧化鋁開始融化， 成爲氧化鋁融液300。 (種晶步驟） 在種晶步驟，氣體供給部70使用氧源71及氮源72 把氧氣與氮氣以特定的比例混合後之混合氣體供給至真空 室1 4內。但是在種晶步驟，如稍後詳述，不一定要供給 氧氣與氮氣之混合氣體，例如僅供給氮氣亦可。 進而，拉起驅動部50使拉起棒40下降而使被安裝於 保持構件41的種晶210的下端停止於與坩堝20內的鋁融 液3 00接觸的位置。在此狀態，線圈電源90根據來自重 量檢測部110的重量訊號，調節對加熱線圈30供給的高 頻電流。 (肩部形成步驟） -14- 201030193 在肩部形成步驟，線圈電源90調節供給至加熱線圈 30的高頻電流時，在等到氧化鋁融液300的溫度安定下來 爲止暫時先保持一段時間，其後使拉起棒40以第1旋轉 速度旋轉同時以第1拉起速度來拉起。 如此一來，種晶2 1 0在其下端部浸於氧化鋁融液3 00 • 的狀態被旋轉同時拉起，在種晶210的下端形成朝向鉛直 下方擴開的肩部220。 φ 又，在肩部220的直徑比所要的晶圓直徑更大上數個 mm程度的時間點，結束肩部形成步驟。 (直胴部形成步驟） 在直胴部形成步驟，氣體供給部70使用氧源71及氮 源72把氧氣與氮氣以特定的比例混合，把氧濃度設定爲 〇_6體積百分比以上且3 ·0體積百分比以下的範圍之混合 氣體供給至真空室1 4內。 φ 此外，線圈電源90接著對加熱線圈30供給高頻電流 ，透過坩堝20加熱氧化鋁融液300。 進而，拉起驅動部50以第2拉起速度拉起拉起棒40 。此處第2拉起速度，亦可爲與肩部形成步驟之第1拉起 速度相同的速度，亦可爲不同之速度。 進而此外，旋轉驅動部60使拉起棒40以第2旋轉速 度旋轉。此處第2旋轉速度，亦可爲與肩部形成步驟之第 1旋轉速度相同的速度，亦可爲不同之速度。 與種晶2 1 0 —體化的肩部220，在其下端部浸於氧化 -15- 201030193 鋁融液300的狀態被旋轉同時拉起，所以在種晶220的下 端部，較佳者爲形成圓柱狀之直胴部230。直胴部230只 要是比所要的晶圓的直徑還大之胴體即可。 (尾部形成步驟） 在尾部形成步驟，氣體供給部70使用氧源71及氮源 72把氧氣與氮氣以特定的比例混合後之混合氣體供給至真 空室14內。又，尾部形成步驟之混合氣體中的氧濃度， 由抑制坩堝20的氧化導致劣化的觀點來看，以使與直胴 部形成步驟相同程度之條件或者比直胴部形成步驟還低的 濃度較佳，但由縮短所得到的藍寶石錠200之尾部240的 鉛直方向長度H(參照圖2)，提高生產性的觀點來看， 則是以比直胴部形成步驟還要高濃度較佳。 此外，線圈電源90接著對加熱線圈30供給高頻電流 ，透過坩堝2 0加熱氧化鋁融液3 0 0。 進而，拉起驅動部50以第3拉起速度拉起拉起棒40 。此處第3拉起速度，亦可爲與肩部形成步驟之第1拉起 速度或者直胴部形成步驟之第2拉起速度相同的速度，亦 可爲與這些不同之速度。 進而此外，旋轉驅動部60使拉起棒40以第3旋轉速 度旋轉。此處第3旋轉速度，亦可爲與肩部形成步驟之第 1旋轉速度或直胴部形成步驟之第2旋轉速度相同的速度 ，亦可爲與這些不同之速度。 又，於尾部形成步驟之最初，尾部240之下端維持於 201030193 氧化鋁融液3 00接觸的狀態。 接著，經過特定時間之尾部形成步驟之最終階段，拉 起驅動部50使拉起棒40之拉起速度增加而使拉起棒40 進而往上方拉起，使尾部240之下端脫離氧化鋁融液3 00 。藉此，得到圖2所示之藍寶石錠200。 在本實施型態，於直胴部形成步驟，能夠以對真空室 14內，供給氧濃度被設定爲〇.6體積百分比以上且3.0體 φ 積百分比以下之混合氣體。此處，藉由把直胴部形成步驟 之混合氣體中的氧濃度設定爲0.6體積百分比以上，與使 氧濃度不滿0.6體積百分比的場合，更抑制了構成直胴部 23 0的藍寶石單晶之氣泡取入，可以抑制直胴部230之氣 泡缺陷的產生。特別是在本實施型態，比起在a軸方向成 長的場合更容易取入氣泡，結果可以在容易產生氣泡缺陷 的c軸方向上使其結晶成長而形成直胴部23 0的場合，也 可以抑制氣泡缺陷的產生。此外，使直胴部形成步驟之混 〇 合氣體中的氧濃度設定爲3.0%以下，與使混合氣體中的 氧濃度超過3.0%的場合相比，銦所製造的坩渦20的氧化 導致之劣化被抑制，可以使坩堝20長壽命化。 此外，於本實施型態，於肩部形成步驟供給使氧濃度 設定在0.6體積百分比以上且3.0體積百分比以下之範圍 的混合氣體至真空室14內的場合，肩部22 0之氣泡缺陷 的產生可以被抑制，可以使接著肩部220進而被形成的直 胴部230的結晶性更好。 又，在本實施型態，使用混合氧與氮之混合氣體，但 -17- 201030193 是不以此爲限’例如使用混合氧與作爲非活性氣體之一例 之氬氣亦可。 此外’在本實施型態’使用所謂電磁誘導加熱方式進 行坩堝20的加熱’但是不以此爲限，例如採用電阻加熱 方式亦可。 〔實施例〕 其次，針對本發明之實施例進行說明，但本發明並不 _ 限於這些實施例。 本發明，使用圖1所示之單晶拉起裝置1，於藍寶石 單晶的成長步驟之各種製造條件，特別是在此於4吋結晶 之直胴部形成步驟使供給至真空室14內的混合氣體中之 氧濃度不同的狀態下進行藍寶石錠200的製造，檢討產生 於直胴部230中的氣泡缺陷的狀態及使用的坩堝20的劣 化狀態。 圖4顯示實施例1〜9及比較例1〜3之各種製造條件 參 ，與各個的評價結果之關係。 此處，於圖4，作爲製造條件’記載著有肩部形成步 驟之拉起棒40的旋轉速度（對應於第1旋轉速度），拉 起棒40之拉起速度（對應於第1拉起速度），對真空室 14內供給的混合氣體中的氧濃度’直胴部形成步驟之拉起 棒40的旋轉速度（對應於第2旋轉速度）’拉起棒40之 拉起速度（對應於第2拉起速度）’對真空室14內供給 的混合氣體中的氧濃度’尾部形成步驟之拉起棒40的旋 -18- 201030193 轉速度（對應於第3旋轉速度），拉起棒40之拉起速度 (對應於第3拉起速度），對真空室14內供給的混合氣 體中的氧濃度。 進而，在圖4，作爲評價項目，以直胴部230內存在 - 的氣泡缺陷狀態來分爲A〜D之4級，此外，製造藍寶石 ' 錠200後之坩堝20的劣化狀態分爲A〜D之四級。又， 評價「A」爲「良」’評價「B」爲「稍良」，評價「C」 φ 爲「稍不良」，而評價「D」爲「不良」。 此處，對於直胴部230中的氣泡缺陷，把『沒有氣泡 (透明）』的場合訂爲「A」，把『有氣泡但僅存在於局 部』的場合g了爲「B」’『全區域有氣泡但一部份爲透明 (無氣泡）』的場合爲「C」，而『全區域有氣泡且爲白 濁（有氣泡）』的場合爲「D」。 此外’對於坩堝2 0的劣化’係以使用猶後的坩堝2 〇 的重量減少之變化率（質量百分比）來評估，把『不滿 .0.01質量百分比』的場合訂爲「A」，把『0.01質量％以 上但不滿0·03質量％』的場合訂爲「B」，『0.03質量％ 以上但不滿〇.〇8質量％』的場合爲「c」，而『〇.〇8質量 %以上』的場合爲「D」。 於實施例1〜9，均於直胴部形成步驟被供給至真空室 14內的混合氣體中之氧濃度爲0.6體積百分比以上且3.〇 體積百分比以下’氣泡缺陷的評價結果爲「Α」或「Β」。 特別是混合氣體之氧濃度在1 . 5體積百分比以上且3 . 〇體 積百分比以下的範圍，氣泡缺陷的評價結果全部爲「Α」 •19- 201030193 。又，其理由應該是供給至真空室14內的混合氣體中的 氧濃度提高，使得氧的一部份被取入坩堝20內的氧化鋁 融液300，或是抑制由坩堝20內的氧化鋁融液300之氧的 脫離，而使得直胴部形成步驟之氧化鋁融液300的黏度比 從前更低，結果單晶中不易取入氣泡所導致的。 _ 此外，實施例1〜9之中，實施例1〜8在坩堝2 0的 _ 劣化的評價結果爲「A」或「B」。又，在實施例9坩堝 20的劣化的評價結果爲「D」，這應該是因爲尾部形成步 _ 驟之混合氣體中的氧濃度爲6.0體積百分比非常的高，所 以在尾部形成步驟促進了坩堝20的氧化所導致的。 另一方面，比較例1〜3之中，於比較例1，於直胴部 形成步驟被供給至絕熱容器11內的混合氣體中之氧濃度 爲〇.5體積百分比較低，氣泡缺陷的評價結果爲「D」。 此外，於比較例2、3，於直胴部形成步驟被供給至真空室 14內的混合氣體中之氧濃度爲4.0體積百分比較高，氣泡 缺陷的評價結果爲「B」。 〇 此外，對於比較例1，坩堝20的劣化的評價結果爲「 A」，但比較例2、3的坩堝20的劣化的評價結果爲「C」 或「D」。這應該是直胴部形成步驟之混合氣體中的氧濃 度很高，所以在直胴部形成步驟促進了坩堝20的氧化所 導致的。 亦即，在比較例1，對於坩堝2 0的劣化是有效的，但 對於氣泡缺陷的產生則不夠充分。此外，在比較例2、3， 對於氣泡缺陷的產生是有效的，但對於坩堝20的劣化則 -20- 201030193 不夠充分。 如以上所說明的，可以理解爲在形成藍寶石錠200的 直胴部23 0之直胴部形成步驟，藉由使對真空室14內供 給的混合氣體中的氧濃度爲0.6體積百分比以上且3.0體 積百分比以下，更佳者爲1.5體積百分比以上3.0體積百 ' 分比以下，抑制直胴部230之氣泡的發生，而且也抑制增 堝20的劣化。 ❹ 【圖式簡單說明】 圖1係供說明本實施型態適用的單晶拉起裝置之構成 之圖。 圖2係使用單晶拉起裝置所得之藍寶石錠（ingot)之 構成之一例。 圖3係供說明使用單晶拉起裝置製造藍寶石錠的步驟 之流程圖。 φ 圖4係顯示各實施例及各比較例之藍寶石錠之製造條 件及評價結果。 【主要元件符號說明】 1 :單晶拉起裝置 I 〇 加熱爐 II :絕熱容器 1 2 :氣體供給管 1 3 :氣體排出管 -21 - 201030193 14 :真空室 20 :坩堝 3 0 :加熱線圈 40 :拉起棒 4 1 :保持構件 50 :拉起驅動部 6 0 :旋轉驅動部 70 :氣體供給部 · 7 1 :氧源 72 :氮源 8 0 :排氣部 9 0 :線圈電源 1 0 0 :控制部 1 1 〇 :重量檢測部 200 :藍寶石錠（ingot ) 2 1 0 :種晶 · 220 :肩部 230 :直胴部 240 :尾部 3 0 0 :鋁融液 -22-

Claims (1)

1. 201030193 七、申請專利範圍： 1 一種藍寶石單晶之製造方法’其特徵爲具有·· 使被置於真空室內的坩堝中的氧化鋁融溶得到該氧化 鋁之融液之融溶步驟，及 於前述真空室內，含有氧與非活性氣體，供給該氧之 " 濃度被設定在0.6體積百分比以上且在3.0體積百分比以 下之混合氣體，同時由前述融液拉起藍寶石單晶而使其成 φ 長之成長步驟。 2 ·如申請專利範圍第1項之藍寶石單晶之製造方法 ，其中 於前述成長步驟，使前述藍寶石單晶成長於c軸方向 〇 3 ·如申請專利範圍第1項之藍寶石單晶之製造方法 ，其中 於前述成長步驟，前述混合氣體之前述氧濃度被設定 φ 爲1.5體積百分比以上且3.0體積百分比以下。 4. 一種藍寶石單晶之製造方法，其特徵爲包含： 使藍寶石單晶之種晶接觸於被置於真空室內的坩堝中 的氧化鋁融液，藉由使該種晶旋轉同時拉起，形成朝向該 種晶下方擴展的肩部之肩部形成步驟，及 藉由使接觸於前述融液的前述肩部旋轉同時拉起，在 該肩部的下方形成直胴部之直胴部形成步驟；在前述直胴 部形成步驟，於前述真空室內’含有氧與非活性氣體’供 給該氧之濃度被設定在0·6體積百分比以上且在3·0體積 -23- 201030193 百分比以下之混合氣體。 5. 如申請專利範圍第4項之藍寶石單晶之製造方法 ，其中 於前述肩部形成步驟及前述直胴部形成步驟’使前述 藍寶石單晶成長於c軸方向。 - 6. 如申請專利範圍第4項之藍寶石單晶之製造方法 - ，其中 在前述肩部形成步驟，於前述真空室內’供給前述氧 _ 濃度被設定爲〇·6體積百分比以上且3.0體積百分比以下 之混合氣體。 7. —種藍寶石單晶之製造方法，其特徵爲： 使在坩堝中被融化的氧化鋁融液，在包含氧與非活性 氣體，該氧濃度爲0.6體積百分比以上且在3.0體積百分 比以下之氛圍中拉起藍寶石單晶。 8. 如申請專利範圍第7項之藍寶石單晶之製造方法 ，其中 ⑩ 在氮氣氛圍中，使坩堝中的氧化鋁融化。 9. 如申請專利範圍第7項之藍寶石單晶之製造方法 ，其中 使前述藍寶石單晶成長於c軸方向。 -24-