TW201016662A - Washing of an organic phase comprising caprolactam - Google Patents

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.201016662 六、發明說明： C發明所Λ 技術領域3 本發明係關於一種從含己内醯胺之有機相萃取雜質的 方法。本發明進一步係關於利用一種特殊洗滌塔從從廠内 原料移除雜質的己内醯胺設備。 發明背景 ^ WO 2002/070475描述一種從含有溶解於有機溶劑内之 己内醯胺的溶液收集己内醯胺的方法，該方法包括：a)以 水或水性鹼溶液清洗該溶液而形成含己内醯胺和有機溶劑 • 的洗滌液；以及在洗滌殘渣内b)從洗滌液蒸發溶劑而形 • 成己内醯胺產物；c)視需要，氫化該己内醯胺產物；d)視 需要，從己内醯胺產物蒸發水；e)蒸餾該己内醯胺產物以 收集己内醯胺及蒸餾殘渣；〇存在水之下以有機溶劑萃取 該蒸餾殘渣以獲得（i)含溶解於有機溶劑内之己内醯胺的 Φ 萃取液和(⑴水性流出液；以及g)從步驟a)或b)再循環該 萃取液。 WO 2002/070475中僅提及使用填充塔亦即脈衝式填充 %作為清洗有機溶劑内己内醯胺的設備。 已發現使用填充塔的缺點為經處理產物會保留有大量 含硫包括己内醯胺的雜質。因此，其當特別是應用在大口 馒塔柱時無法達到足夠的清洗性能。以本發明者的觀點認 為此種功能失常明顯地與選擇w〇 2〇〇2/〇7〇47 5中的流體動 力概念及配合使用極低進料比有關，應用該比率（或必需如 201016662 此）係為了避免經由洗滌液大量損失己内醯胺及/或從該洗 條液收集此類耗損己内醯胺的繁鎖附加步驟。此處所述的 進料比係洗滌液數量(m3/h)，通常指充填至塔柱之(鹼性)水 與被清洗有機相數量(m3/h)的比例。 【明内容;3 因此本發明的一目的係提供一種從含己内醯胺之有機 相萃取雜質的新穎方法。 本發明的一特定目的係提供一種減少從有機相萃取己 内酿胺所造成之耗損的方法。 本發明的―特定目的係提供-種從含極少水份之有機 相萃取雜質，_指包括含硫化合物之雜質的方法。 本發明進-步的—特定目的係提供一種無論擴大成何 種尺寸等⑽大魏域具有極佳清祕_方法。 此外，亦為本發明的一目的係提供一種可利用低維修 率的設備從含己内_之有機相執行萃取雜質的方法。 本發明因此特別係指在從含己内酿胺之有機相萃取雜 質^程中解決彻極低的洗絲進料比之下減達到高 清洗性能之問題的方法。 附件將可更彰顯根據 從下列說明及/或申請專利範圍 本發明的一或多種目的。 目前已發現根據本發明的一或 、 式的水相從含己内醯胺之有機相萃取方法可利用特殊方 雜質。 砰別指含硫化合物的 隨胺之有機相萃取 因此，本發明係關於一種從含已内 .201016662 雜^的方法’包括藉由連續相的水相清洗不連續相的有機 相萃取雜質’水相之一碰率對有機相之“r流率的比例 為〇.〇5或更低。 通㊉使用具有較高己内醯胺吸附力的水或驗性水。為 了避免在排放絲水巾耗損大量的己㈣贱必需從排放 洗務水再回收’在清洗步驟中較佳為使用極少量的水(較佳 為鹼I·生水）。充填至塔柱的水量(較佳為驗性水)與被清洗有 ❹ =之數量的比例於下文中被稱為進料比，其亦為技術人 員#用的名5S)。目前在商業設備中可降低此根據本發明的 ^例而甚至可低至〜⑴，其係、遠超過已知優先權日或預期 . ㈤被液·液萃提領域巾專家制的-般顧。根據現行技術 t*低進料比的通常困難為於塔柱内部所造成的後果，此反 出進料比在相同巾§度級的低相比率。在本發明無特殊規 疋之下，此相比率勢必將接近進料比其在此清洗含己内醯 胺=有機相的特定例子中亦即所謂的極低之意 。本發明的 ® ^為解決在極低洗務㈣進料比之T㈤時能it到從含己 内醯胺有機相萃取雜f之高清洗性能的問題。 發明者認為本發明塔柱與用於先前技術者之間的基本 =在於和切技術條件比較可實質上增加滯留(holdup) ;=柱内的數量。必需注意述於W〇 2〇〇2/〇7〇475的塔柱 事實上於塔㈣部無大幅增加被滞留洗滌液的規定 。滯留 量係被洗務液佔據之可用柱體積的比率。在雇^ 5的塔柱中此滯留將接近0.01的進料比（WO 2002/ 475|此比例據稱為^篇〜❻吻，至今對於清洗作業的 5 201016662

所需MM㈣Μ藝熟練者認為過低。W〇 2〇〇2/ 〇70475中的洗絲因Μ分散相存在於塔_，料呈微 滴分佈而向下通過該塔枝。此w〇2嶋_5中的林亦 可被稱為料續相而其内的有機相可被稱為連續相 料原則上已認為在大塔面積（直徑如）中不易達到均句 刀佈j水<(此實财為i m3/hf)的同時仍可確保形成適當 大小的微滴。在本發明的優先權日時熟練本技藝者已認 為，即使®滿祕於洗科的人口位置(充填人塔柱），此類 分散的微滴無法在不發生實質上非均.態之下仍維持整 個塔柱的充填高度。此外，使祕衝填充塔使裝配相對更 為複雜及需極高的轉科（當需要脈衝產生器時）。 因此在本發明的液壓概念之下該有機相為塔柱内的分 散相’其係以通過(驗性)水相的微滴形式分Μ，該水相在本 發明中為連續相。

此外，本發明係關於己内醯胺製造設備其包括一用於 製造己内醯胺的反應區、用於中和離開該反應區之己内醯 fee液流之位於該反應區下游的中和區、從經中和己内醯胺 液流將己内醯胺萃取成為有機相之位於中和區下游的第一 萃取區’及以水相清洗含己内醯胺之有機相之位於第一萃 取區下游的第二萃取區，該第二萃取區包括配備溢流管的 篩盤型洗滌塔，該塔的水相係呈現連續相及該有機相則呈 現分散相。 此外，本發明係關於配備溢流管的篩盤型洗滌塔以從 含己内醯胺之有機相移除一或多種含硫化合物的用途。 6 .201016662 本發明即使在低進料比例如0.05或更低的比例 外地可滿足或甚至改善雜質的移除。除了因而僅 - 的優狀外，已發現可減少己内酿胺從有機相流失因= 純化含高濃度己内醯胺的有機相。 此外，在本發明的過程中可避免夾帶水或至少被保 在能避免或至少減輕夹帶所造成實質性問題的低程度:、、 該雜質可包括選自鹽、有色化合物和有機酸之二 ❹ —或多種物質。 且的 根據本發明的方法可特別被用於萃取一或多種無機含 硫化合物(例如硫酸鹽、亞硫酸鹽）。明確而言，硫酸鹽導^ ' 於己内酿胺液流的中和步驟。根據本發明萃取前之有機相 的V酸鹽濃度可㈣如約5 Q p p m (測得硫酸鹽重量比)或更 咼，特別指約1〇〇 ppm或更高。較佳為低於約5 ppm的硫酸 鹽濃度，特別是為了避免在含己内醯胺之有機相的進—步 製程中產生無用的污垢。 φ 根據本發明的萃取方法，已發現可移除無機含硫化合 物以獲得含低於5 ppm之總無機含硫化合物（測得化合物重 置比）的有機相，或甚至1 ppm或更低的總無機含硫化合 物。明確而言，該硫酸鹽濃度可低於約3 ppm或甚至低於i ppm。 本發明已進一步發現一或多種有機含硫化合物可存在 於含己内醯胺的有機相内。此類有機化合物的實例為確 酸。萃取前有機相内之有機含硫化合物的總濃度可超過10 ppm(測得元素硫重量比），例如約5〇ρρπ1或更高。不能存在 201016662 過量的有機含硫化合物，因為在有機相的過程中將造成後 續下游的問題，例如在己内醯胺的進一步純化中。舉例如， 其被認為可能產生污垢及/或有害地干擾純化效率。 根據本發明的方法需要時適用於移除足量的有機硫。 舉例如，其可獲得含低於1〇 ppm，或低於5 ppm總有機含硫 化合物的有機相，例如始於含數十ppm有機硫的有機相。 特別意外地當從有機相失去少量己内醯胺時可進行此 有效的移除。 圖式簡單說明 第1圖為可被用於本發明或本發明之設備的篩盤型洗滌 塔。有關第1圖的更詳細資料可參考下文此圖的個別討論。 第2A-C圖於2A分別顯示區段、溢流管和靜止區之篩盤 的示陵σ彳面圖，於2B顯示篩盤之A-A截線連接區段的詳 圖，於2C顯示篩盤區段之穿孔的詳圖。 C實施方式】 此處”或’’一詞除非另有明述否則指，，及/或，，之意。 此處”a”或”an”一詞除非另有明述否則指，，至少一個，，之意。 表示^度的“ppm”意指百萬分之一的重量。就無機含硫 化σ物而5，該值係基於總化合物（或離子如硫（鹽））的重 !可藉由色„普法測定該濃度，特別指藉由離子交換色譜 法測定離子群(例如硫酸鹽）。就有機含硫化合物而言，該濃 度係基於化合物内硫元素的重量，其可藉由元素分析被測 定以及藉由離子色譜法校正硫離子的濃度。 田以單數稱呼一“名言司，，(例如一化合物、—添加物等） 201016662 時，除非另有說明其亦包括複數的意義。 本發明者已瞭解可利用水相清洗有機相以移除雜質， 其係利用水或水溶液作為連續相及利用有機相作為不連續 相而不需大量的水。他們發現此可藉由在進行萃取的萃取 裝置内選擇能實質上滯留該水相的條件而完成。萃取可特 別在滯留至少0.2，特別在至少〇 4，更特別在至少〇 45的萃 取裝置内被進行。通常該滯留為〇.9或更低，特別在0 75或 更低，更特別在0.6或更低。 本發明者進一步意外地發現在一具體實施例中可利用 低進料比（如先前定義：水或鹼水的m3/hr流率對有機相的 m3/hr流率）進行此方法，其中該滯留量可高至如上所述。明 確而言，已發現可在連續製程中進行本發明之方法，其中 該進料比為0.05或更低，同時萃取裝置内有較高的滯留量 例如至少約0·2或至少約〇.4。 為避免己内醯胺的南耗損及用於低水使用率該進料比 為0.05或更低’特別指〇.〇4或更低，較佳為〇.〇3或更低，更 佳為0.02或更低。明確而言，其在約0 01進料比的方法中可 獲得良好的結果。該進料比通常為至少〇·〇〇卜特別指至少 0.002，更特別指至少0.004。 明確而言，以下列方法可獲得良好的結果，其中先將 該有機相重複地分散於水相内及其後合併有機相的微滴 (被分散於水相内）。視需要可重複多次的此類分散和合併， 通常為至少4次，較佳為至少6次或至少8次。該分散和合併 通常被重複15次或更少，特別指12次或更少。 201016662 在本發明一較佳具體實施例中使用配備溢流管的篩盤 型洗滌塔。此類塔柱可特別被用於在水相内重複地形成分 散的有機相微滴及容許該微滴的合併。已發現篩盤型洗滌 塔特別適合從該有機相移除雜質，.特別指移除一或多種無 機含硫化合物及/或—或多種有機含硫化合物。進一步發現 此類塔柱的特殊優點為其每體積被處理有機相僅需要少量 的水。此外，使用此類塔柱的方法可減少塔柱内無法接受 的溢流（水相内有機相微滴的移動方向與有機相的一般流 向相反）。再者，與脈衝填充塔比較該塔柱的維修極為容 易。此外，極小的塔柱即足以獲得滿意的結果。 篩盤型洗滌塔為包含許多置於彼此上方之許多篩盤的盤 式塔柱。《包含在操料料有齡錢職數個小孔。 在本發明的一較佳方法中該有機相被射流通過小孔。 此有利於水相内之有機相的分散作用。 有機相被射流入水相（通過盤的小孔）的速度影響分散 於水相内之有機相的微滴平均大小。一般而言，速度越快 則平均微滴尺寸越小以及雜質越快從該微滴被移除，但微 滴再次合併的時間亦較長。通常，有機相流入水相内的速 度為超過20厘米/秒，特別指3〇厘米/秒或更高。在本發明的 一較佳具體實施例中，有機相以至少4〇厘米/秒，特別以至 少50厘米/秒的速度被射流入水相。在本發明一較佳具體實 施例中，有機相以80厘米/秒或更低，特別以7〇厘米/秒或更 低的速度被射流入水相。 篩盤型洗蘇塔通常已為技術中所習知。第丨圖係篩盤型 201016662

洗務塔1的示意圖。此處係清洗比重量較低於水相的有機 相。其中，該水相被充填入頂部塔盤2a上方的塔柱1，其中 有機相被強迫通過頂部塔盤2a的小孔3及與水相混合形成 水相内之有機相的混合物層A。在此混合層A的頂部形成經 清洗有機相的層B(含己内醯胺）其於位於水相入口上方的 出口離開塔柱。水相經由溢流管4a往下游移動向下一個塔 盤2b。該溢流管的設計較佳為確保其下端能滴流入塔盤％ 的水相内。此可避免有機相通過該溢流管的任何捷徑。因 此通常無實質量的分散有機相液流向下通過該溢流管。亦 可使用配適溢流管周圍的隔板作為附加防護措施。藉由水 相（容許有機相微滴向上移動）足夠的向下流動速度3毫 米/秒)可避免有機相的網狀下游移動。本發明的過程中相對 有機相流率的低水流率通常可達到此目的。此外，其他條件 都相同時較大溢流管將可降低下游的速度(厘米/秒）。 離開溢流管4a的水相合強迫通過塔盤以之小孔的有

此過程發生在各塔盤你、2(1、...2_上方，兩個塔盤 之間的”各形成—萃取區其中被分散於水相内 滴形成層A’並且料再次合胸形成私，卿的有機=微 …最底層塔盤2η的下方，用於萃取（包括㈣）的水相 ::在:柱!底部的層Α”。該水相Α”通常經由位於或接近 有機相（包含己内酿胺和雜質)通常在底部和最底層塔 11 201016662 盤下方的水層A”上方水位被引入該塔柱而形成層B”。 如技術人員所瞭解，在有機相具有比水相較高的比重 量時，可使用經由底部充填水相及經由頂部充填有機相的 篩盤型洗滌塔。

通常，該篩盤型洗滌塔包含至少4只經穿孔塔盤（篩 盤）。需要時，可使用較多的塔盤。一般而言，其他條件都 相同時較多的塔盤則一或多種雜質的移除更為完全。另一 方面，塔盤較多時則塔柱較高或塔盤間的距離較小。就雜 質移除的有利性而言，塔盤的數目較佳為至少6只或至少8 ^付別疋攸言己内醯胺之有機相移除有機含硫化合物丨 雜質至極低程度(例如約1 ppm或更低)時，其較佳為提供 有至少1G只塔盤的塔柱。若將塔㈣高度列人考慮時， 盤的數目通常為15只或更少，特別指12只或更少。

各塔盤的穿孔形狀並不重要，而是決定於微滴的大 以及塔盤上全部水相内微滴的均勻分佈度。適當的孔徑 至少1毫#原、則上可縮小該直徑，但是孔越小時阻塞的 率亦越高。考慮及有機相較佳為通過塔財孔射流入水 (置於該雜上）’該孔彳錄佳為3毫米蚊]、。孔間距至 為15毫来，但是通常不大㈣毫米，較佳為25毫米。另外 如熟練技術者所習知，機械原因所選擇塔板金屬的厚度 影響微滴的形成’以及塔板的穿孔技術如鑽孔、衝孔或 射穿孔對微滴的形成亦具有一些影響 影響射流所需可用壓力的下降程度。各: 端心靜止區提供盲區（請看第2觸而可控制: 12 201016662 部水在塔盤上的循環。此水相的移動亦可普及至於水層頂 部合併有機層。基於此理由該塔盤較佳為在其底側配備擋 板（消波器）。

在大型塔柱中該塔盤最適合藉由接點相互連接從塔盤 區丰又開始組裝（請看第2B圖A-A截線）。此組裝較佳為亦使用 一些附加的方法以達到足夠的機械強度和剛度。較佳為藉 由選擇適當形狀的塔盤區段結合機械強度和消波的兩種需 求。區段的重疊邊緣最佳為在其底部呈1；形(水平。形）。第 2A〜2C圖為組合篩盤以及連接具有消波器區段之方法的示 意圖。 可在寬廣範圍内選擇與下一只塔盤之間的距離。實務 上’該距離通常為至少〇_5米。由於可補償有機相流入該塔 柱之短暫性波動的負面效應，較佳為具有極大的距離例: 至少0.6米及特別指具有至少〇 65米的距離。另—方面在 已知塔盤數之下較大的距離需要較高的塔柱。有梦於此， 塔盤間的距離通常為U)米或更小，特別獅米或或約 〇·75米或更小。 丨"^曰遇㊉巴含選自芳香烴、鹵化 煙、肪醇和c4~c1Q環狀脂肪醇的至少 曱本、氣仿、環己境、十氫萘、三氣乙燒和4·甲基-2-戍醇’以及其混合物。由於可湘極 中萃取雜質如無機及/或有機含硫化合物因== 二曱笨由於毒性較低’因此亦為-種較佳：二 ，由於曱苯可避免有機相中夾帶水有關的實質性問題因 13 201016662 而特別具可利用性。 本發明過程中的有機相處理係特別指形成經由貝克曼 (Beckmann)重排反應製備己内醯胺之製程的液流。此類製 程通常已為技術中所習知，例如參考自烏爾曼(Ullmann)化 學工業大全的第7版(2005)。 有機相内己内醯胺的濃度可為已知製造過程本身所提 供的濃度。

明確而言，己内醯胺的濃度可為至少丨5重量％己内醯 胺，更特別指至少22重量％己内醯胺(相對總有機相”該己 内醯胺濃度通常為低於35重量％已内醯胺，特別指3〇重量％ 或更低的己内醯胺，更特別指28重量％或更低的己内醯胺。 用％卒取的水相為水或含水作為主要成分的含水 體’即根據總重量含水f超過5G重量㈣液體。通常， 水相的含水量為至少95重量％，_指至少98重量％。其 限決定於選擇性存在的—或多種附加成分。該含水量可 別高至⑽重量％或’若存在附加成分時為99.5重量％或

低，或"重量％或更低。除了水之外，可存在-或多種 助於增加雜質對水相之親和力 住 溶劑及/或PH-改性劑。此類添加如—❹種其 或至少不明顯增加己内醯_ 的選擇較佳為能不增 特別在從含己_胺料目的親和力。 pH較佳為呈驗性。因此，在目移除雜質時’該水相 甘此類具讲傘 佳為存在驗。該驗特別指無機驗 施例中該水相内. 物例如KOH或NaOH。預期此類―更特別指鹼金屬氫氧, 、氣氣化物或另外鹽類有 14 、201016662 於該有機相在水相内的可分散性。此外，已發現使用鹼金 屬氫氧化物對移除雜質具有正面效益。明確而言該氣氧化 物可與雜質反應而形成對水相具有高親和力的化合物。 若存在特別指一或多種鹼金屬氫氧化物的鹼時其總濃 度通常為至少0.5重量％，特別指至少1〇重量％。根據該水 相的總重量該特別指〜或多種驗金屬氫氧化物之驗的總濃 度通常為2重量％或更低。 φ 在一特定具體實施例中，該有機相被引導流入萃取裝 置’其中藉由回收被萃取入該萃取裝置内之有機相的方法 進行水相的處理，該方法包括一調整回流的調節器。該方 • 法可被用於補償供應至萃取裝置之新鮮有機相液流的波動 (從製程的上游’特別指液流出已製成己内醯胺的反應區）。 在新鮮有機相暫時減少的情況下，為使進入萃取裝置的總 流量基本上維持恒定而因此增加回流。此在維持所欲滯留 量上極有助益。再者此有助於降低溢流的危險，特別是使 φ 用篩盤型洗滌塔時。 在本發明一較佳具體實施例中’經萃取雜質之含己内 醯胺的一部分有機相被回流入萃取流程。因此，在本發明 —車父佳裝置中，該萃取區具有控制一部分已離開洗滌塔之 含己内醜胺有機相再回流入洗滌塔的環。 逆相作業通常需要費勁的啟動步驟，其開始時需要藉 由少量洗滌液流填滿空塔柱（於低流率且費時）以及接著在 ^盤達到穩定狀態時需再次被排出。然而本發明的塔柱僅 需藉由小量相液啟動最低充填以鎖定下游管道和下方塔盤 15 201016662 之間的空間因 部的液壓。 而使流入的有機相能翻輪送水相至塔盤頂 在利用水相萃取之後，該含己内酿胺之有機相以其本 身已知的方法被處理。-或多種這些步驟可例如根據更詳 細述於WO 〇2/〇7〇475的步驟或其本身已知 , 乃—種方法。 本土明現在將藉由下列實例進行說明。 實施例

利用配備有8只篩盤的玻璃體塔柱以清洗排出自己内 醯胺設備的有機相（苯内己内醯胺)液流。該未經洗騎流— 平均上-含有11G ppm硫酸錢(藉由離子交換色譜法測=以 及21 ppm有機硫（為藉由元素分析的元素硫）。 塔盤距離為50厘米，孔徑為2.5毫米，每只塔盤的孔數 為55個，以及塔盤的直徑為2〇厘米。 在充填有機相之前，以水充填該塔柱。 將360升/小時流率之來自設備的有機相充填至該塔

柱的底部。於塔盤頂部充填3·6升/小時流率之含15重量 性驗的洗務水。 藉由從底部離開該塔柱之水相的排出控制低於塔盤下 方積累的有機相層。 在塔柱上沈積至穩態分佈層之後繼續進行兩天的清洗 運轉。 每4小時採取進料樣本和有機相的出口流體進行分 析。已發現在清狀後其平均魏_度從#取前有機相 内的110 ppm硫酸銨被降低至萃取後低於丨ppm的硫酸銨。 16 201016662 其有機硫含量被從21 ppm降低至低於0.3 ppm(使用技術中 0.3 ppm的元素s為谓測極限）。 比較實施例 如先前實例所述使用萃取塔（1〇米充填i吋的拉西填料 環)清洗來自相同設備的有機相。此塔柱配備一能以15厘米 振幅和0.5/秒頻率將液體脈衝入塔柱内的振動器機構。 該塔柱先被填滿有機相。該有機相填料被置於填充床 的下方，同時為了使水等分散於有機相上充填洗 开条水通過 一叉式分配器而被置於此床的頂部。再一次有機相與洗滌水 的比例為100 : 1，同時苯内醯胺相的表面速度被保持與實施 例1塔柱相同的程度。該洗滌水已具有15%的鹼液濃度。 藉由從塔柱底部排放洗滌水控制底部界面液位。 連續運行兩日使其達到穩態位置及每隔4小時分析一次。 進料有機相（萃取前）的平均硫酸銨濃度為102ppm。在 經清洗有機相内其平均濃度為55 ppm。進料有機相（萃取前) 的平均有機硫濃度為24 PPm(指元素s)。在經清洗有機相内 其平均濃度為22 ppm(指元素S)。 【圖式簡翠說明】 第1圖為可被用於本發明或本發明之設備的筛盤型洗務 塔。有關第1圖的更詳細資料可參考下文此圖的個別討論。 第2A-C圖於2A分別顯不區段、溢流管和靜止區之筛盤 的示意性剖面圖；於2B顯示篩盤之A_A截線連接區段的詳 圖；於2C顯示篩盤區段之穿孔的詳圖。 17 201016662 【主要元件符號說明】 1…洗務塔 4c…溢流管 2a…頂部塔盤 4d…溢流管 2b…塔盤 4n…溢流管 2c…塔盤 A…混合物層 2d…塔盤 B…有機相層 2n…塔盤 A，…層 3…小孔 B’…有機相層 4a…溢流管 A”…層 4b…溢流管 B”···有機相層

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Claims (1)

1. 201016662 七、申請專利範圍： 1. 一種從含己内醯胺之有機相萃取雜質的方法，包括藉由 作為連續相的水相清洗作為不連續相的有機相萃取雜 質，水相之m3/hr流動對有機相之m3/hr流動的比例為0.05 或更低。 2如申請專利範圍第1項之方法，其中該水相之m3/hr流動 對該有機相之m3/hr流動的比例為0.001~0.04，特別指 0.002~0.03，更特別指 0.004~0.02。 3. 如申請專利範圍第1或2項之方法，其中該萃取係在一萃 取裝置内進行而該萃取裝置之水相容積對有機相容積 的比例為0.2~0.9,特別指0.4~0.75,更特別指0.45〜0.6。 4. 如申請專利範圍第1至3項中任一項之方法，包括重複分 散該有機相於該水相内以形成水相分散液内的有機相 以及容許合併該經分散的有機相。 5. 如申請專利範圍第1至4項中任一項之方法，其中該萃取 係在配備溢流管的篩盤型洗滌塔内進行。 6. 如申請專利範圍第1至5項中任一項之方法，其中根據該 水相總重量該水相包含總濃度為〇.5~2重量％的一或多 種驗金屬氫氧化物。 7. 如申請專利範圍第1至6項中任一項之方法，其中該有機 相係經由貝克曼重排反應所製備之含己内醯胺的有機 相。 8. —種己内醯胺製造設備，其包括一用於製造己内醯胺的 反應區、用於中和離開該反應區之己内醢胺液流之位於 19 201016662 該反應區下游的中和區、用於從經中和己内醯胺液流將 己内醯胺萃取入有機相中之位於中和區下游的第一萃 取區，及用於以水相清洗含己内醯胺之有機相之位於第 一萃取區下游的第二萃取區，該第二萃取區包括配備溢 流管的篩盤型洗滌塔，該塔的水相係呈現連續相及該有 機相則呈現分散相。 9. 如申請專利範圍第8項之己内醯胺製造設備，其中該篩 盤型洗滌塔包含6~12只篩盤。 10. 如申請專利範圍第8或9項之己内醯胺製造設備，其中該 萃取區具有用於可控制一部分已離開洗滌塔之含己内 醯胺有機相再回流入洗滌塔的環。 11. 一種配備溢流管的篩盤型洗滌塔以從含己内醯胺之有 機相移除一或多種含硫化合物的用途。