MX2011002445A - Lavado de una fase organica que comprende caprolactama. - Google Patents

Abstract

La invención se relaciona con un proceso para extraer una impureza de una fase orgánica que comprende caprolactama, que comprende extraer la impureza al lavar dicha fase orgánica como una fase discontinua con una fase acuosa como una fase continua, la relación del flujo de la fase acuosa en m3/hr con el flujo de la fase orgánica en m3/hr, es de 0.05 o menor. Adicionalmente la invención se relaciona con una planta de producción de caprolactama, en donde se puede hacer uso de un proceso de la invención.

Description

LAVADO DE UNA FASE ORGÁNICA QUE COMPRENDE CAPROLACTAMA CAMPO DE LA INVENCIÓN La invención se relaciona con un proceso para extraer una impureza de una fase orgánica que comprende caprolactama. La invención adicionalmente se relaciona con una planta de caprolactama que utiliza una columna de lavado específica para remover una impureza de una corriente en la planta.

ANTECEDENTES DE LA INVENCIÓN La WO 2002/070475 describe un proceso en donde la caprolactama se recupera de una solución que comprende caprolactama disuelta en un disolvente orgánico, comprendiendo dicho proceso: a) lavar la solución con agua o una solución alcalina acuosa, que resulta en una solución de lavado que comprende caprolactama y disolvente orgánico y en un residuo de lavado', b) evaporar el disolvente orgánico de la solución lavada, que resulta en el producto de caprolactama, c) opcionalmente , hidrogenar el producto de caprolactama, d) opcionalmente, evaporar agua del producto de caprolactama, e) destilar el producto de caprolactama para recuperar caprolactama y un residuo de destilación, f) extraer el residuo de destilación con un disolvente orgánico en la presencia de agua para obtener (i) un extracto que comprende caprolactama disuelta en disolvente orgánico y (ii) un efluente acuoso, y g) reciclar el extracto a la etapa a) o b) .

En la WO 2002/070475 solo una columna empacada, a saber una columna empacada pulsada, se menciona como el equipo para lavar la caprolactama en el disolvente orgánico.

Se ha encontrado desventajosamente que el uso de una columna empacada que ha experimentado una cantidad sustancial de impureza que contiene azufre se puede retener en el producto tratado, que comprende caprolactama. De acuerdo con lo anterior, el desempeño del lavado es insuficiente, especialmente cuando se aplica en columnas de diámetros grandes. Este mal funcionamiento, según el concepto de los presentes inventores, se relaciona claramente con la elección del concepto hidrodinámico en la WO 2002/070475 en combinación con la relación de carga extremadamente baja utilizada, cuya relación se aplica (o de hecho es necesario que se aplique) con el fin de evitar la pérdida sustancial de caprolactama a través del líquido de lavado y/o etapas adicionales laboriosas para recuperar tales cantidades perdidas de caprolactama del líquido de lavado. La relación de carga como se menciona aquí es la relación de la cantidad (m3/h) de líquido de lavado, generalmente agua (alcalina) que alimenta a la columna y la cantidad (m3/h) de fase orgánica que se va a lavar.

Es así un objeto de la presente invención, proporcionar un proceso novedoso para extraer una impureza de una fase orgánica que comprende caprolactama .

Es un objeto particular de la invención, proporcionar tal proceso en donde la pérdida de caprolactama de la fase orgánica, como un resultado de la extracción, es pequeña.

Es un objeto particular de la invención, proporcionar un proceso para extraer una impureza, especialmente una impureza que comprende un compuesto que contiene azufre, a partir de una fase orgánica que comprende requerir poca agua.

Adicionalmente es un objeto particular de la invención, proporcionar un proceso que es capaz de proporcionar excelente desempeño de lavado sin importar que se amplíe el tamaño de la columna de escala comercial.

Más aún, es también un objeto de la invención, proporcionar un proceso para extraer una impureza de una fase orgánica que comprende caprolactama que se pueda llevar a cabo utilizando un equipo que requiera poco mantenimiento.

La presente invención de acuerdo con lo anterior, se dirige específicamente a resolver el problema de ser sustancialmente capaz de utilizar muy baja relación de carga del líquido de lavado mientras que aún alcanza alto desempeño de lavado en la extracción de una impureza de una fase orgánica que comprende caprolactama.

Uno o más objetos que se pueden cumplir de acuerdo con la invención serán evidentes a partir de la descripción y/o las reivindicaciones aquí adelante.

SUMARIO DE LA INVENCIÓN Se ha encontrado ahora que uno o más objetos subyacentes de la invención se cumplen al extraer una impureza, en particular un compuesto que contiene azufre, a partir de una fase orgánica que comprende caprolactama, que utiliza una fase acuosa en una forma específica.

De acuerdo con lo anterior, la presente invención se relaciona con un proceso para extraer una impureza de una fase orgánica que comprende caprolactama, que comprende extraer la impureza al lavar dicha fase orgánica como una fase discontinua con una fase acuosa como una fase continua, la relación del flujo de la fase acuosa en m3/hr con el flujo de la fase orgánica en m3/hr, es 0.05 o menos.

El líquido de lavado generalmente' utilizado es agua o agua alcalina que tiene mayor potencial para absorber caprolactama. La cantidad de agua (preferiblemente alcalina) que se puede utilizar en la etapa de lavado sería preferiblemente muy baja con el fin de evitar que se pierdan grandes cantidades de caprolactama en el agua de lavado descargada a ser recuperada de nuevo a partir de agua de lavado descargada. La relación de la cantidad de agua (preferiblemente alcalina) cargada en la columna y la cantidad de fase orgánica que se va a lavar, se denomina aquí en adelante como la relación de carga, un término también utilizado comúnmente por el experto. En una planta comercial esta relación de acuerdo con la presente invención ahora se puede disminuir de tal manera que sean aún tan bajos como 0.01 que está mucho más allá de los rangos comunes hasta la fecha de prioridad conocida o que se espera se alcance por el experto en el campo de la extracción Líquido-Líquido mientras que aún alcanza excelente eliminación de impurezas. La dificultad generalmente provocada mediante tal baja relación de carga es la consecuencia que en el interior de las columnas de acuerdo con el estado de la técnica, esta se refleja como una relación de fase inferior en el mismo orden de magnitud como la relación de carga. El término relación de fase como se utiliza aquí refleja la relación actual de la fase acuosa y la fase orgánica dentro de la columna. Sin las disposiciones especiales requeridas por la presente invención, esta relación de fase estaría cerca de la relación de carga que es como se dijo extremadamente baja en este caso particular para el lavado de fase orgánica que comprende caprolactama . La presente invención se dirige a resolver el problema de ser capaz, en forma simultánea, de utilizar una relación de carga de líquido de lavado muy baja mientras que aún se alcanza alto desempeño de lavado en la extracción de una impureza de una fase orgánica que comprende caprolactama .

Los inventores consideran que la diferencia esencial entre la columna de la invención y aquella utilizada en los procesos de la técnica anterior se debe al hecho de que se sostiene en la columna sustancialmente incrementada cuando se compara con las condiciones de la técnica anterior. Cabe notar que las columnas, como se describe en la WO 2002/070475, de hecho no tienen provisiones que incrementen drásticamente la capacidad de retención del líquido de lavado dentro de la columna. La capacidad de retención es la fracción del volumen de columna disponible que se toma por el líquido de lavado. En la columna de la WO 2002/070475 esta capacidad de retención será cercana a la relación de carga de 0.01 (en la WO 2002/070475 esta relación se dice que es 0.001-0.05)), que el experto, hasta ahora siempre considera demasiado bajo teniendo en cuenta la eficacia requerida de la operación de lavado. El líquido de lavado en la WO 2002/070475 está por lo tanto presente en la columna como una fase dispersa, es decir se distribuye en forma de gotas que pasan hacia abajo a través de la columna. Esta fase acuosa en la WO 2002/070475 también se puede llamar fase discontinua, mientras que la fase orgánica aquí se puede denominar como la fase continua. Adicionalmente hasta ahora, se considera que es imposible principalmente alcanzar una distribución uniforme del pequeño flujo de agua (en este caso de 1 m3/hr) sobre un área de columna grande (diámetro >2m) mientras que se asegura al mismo tiempo la formación de gotas del tamaño correcto. Más allá de esta dificultad, se considera por el experto, en la fecha de prioridad de la presente invención, que tal una dispersión de gotas, aún cuando se crea de forma satisfactoria en la posición de entrada (alimentación en la columna) del líquido de lavado, no se puede mantener sobre la altura de la empacadora completa de la columna sin dar lugar a una sustancial mala distribución. Adicionalmente , el uso de una columna empacada pulsada hace la instalación relativamente complicada y relativamente intensa en (se necesita un generador como un pulso) .

Así en el concepto hidrodinámico de la invención la fase orgánica es la fase dispersa en la columna, que se distribuye en forma de gotas que pasan a través de la fase acuosa (alcalina) cuya fase acuosa es la fase continua en la presente invención.

Adicionalmente, la invención se relaciona con una planta de producción de caprolactama que comprende una zona de reacción para producir caprolactama, corriente abajo de dicha zona de reacción una zona de neutralización para neutralizar la corriente de caprolactama deja dicha zona de reacción, corriente abajo de la zona de neutralización una primera zona de extracción para extraer caprolactama desde la corriente de caprolactama neutralizada en una fase orgánica, y corriente abajo de la primera zona de extracción una segunda zona de extracción para lavar la fase orgánica que comprende caprolactama con una fase acuosa, la segunda zona de extracción comprende una bandeja de columna de lavado .del tipo bandeja de tamiz equipada con tubos de retorno descendente, en la que en la columna de fase acuosa está presente como- la fase continua y la fase orgánica está presente como la fase dispersa.

Adicionalmente , la invención se relaciona con el uso de una bandeja de columna de lavado del tipo bandeja de tamiz equipada con tubos de retorno descendente para remover uno o más compuestos que contienen azufre de una fase orgánica que comprende caprolactama.

La invención permite de forma sorprendente una remoción satisfactoria o aún mejorada de una impureza, también en una baja relación de carga, tal como una relación de 0.05 o menos. A pesar de la ventaja que así se necesita poca agua, se ha encontrado en forma ventajosa que se reduce la pérdida de caprolactama de la fase orgánica, proporcionando así una fase orgánica purificada que comprende una alta concentración de caprolactama.

Adicionalmente, en un proceso de la invención el arrastre de agua se puede evitar o por lo menos mantener en tal un nivel bajo que se evitan los problemas sustanciales como un resultado del arrastre o por lo menos se mejoran.

La impureza puede incluir una o más sustancias seleccionadas del grupo de sales, compuestos coloreados y compuestos ácidos.

Se puede utilizar en particular un proceso de acuerdo con la invención para extraer uno o más compuestos inorgánicos que contienen azufre (tales como sulfatos, sulfitos) . En particular, el sulfato puede estar presente como un resultado de una etapa de neutralización de la corriente de caprolactama. La concentración de sulfato de la fase orgánica antes de la extracción de acuerdo con la invención puede por ejemplo mediante aproximadamente 50 ppm (en peso, medido como sul'fato) o más, en particular aproximadamente 100 ppm o más. Es deseable una concentración de sulfato por debajo de aproximadamente 5 ppm, en particular con el fin de evitar la apariciones de incrustaciones indeseadas en el proceso adicional de la fase orgánica que comprende caprolactama.

Mediante extracción de acuerdo con la invención, se ha encontrado que es posible remover los compuestos orgánicos que contienen azufre para obtener una fase orgánica que contienen menos de 5 ppm de compuestos orgánicos totales que contienen azufre (en medidas de peso como los compuestos) , menos de 3 ppm de compuestos orgánicos totales que contienen azufre, o aún 1 ppm o menos de los compuestos orgánicos totales que contienen azufre. En particular, la concentración de sulfato puede ser menos de 3 ppm o aún menos de 1 ppm.

Los inventores han encontrado adicionalmente que uno o más compuestos orgánicos que contienen azufre pueden estar presentes en una fase orgánica que comprende caprolactama . Ejemplos de tales compuestos orgánicos son ácidos sulfónicos. La concentración total de compuestos orgánicos que contienen azufre en la fase orgánica antes de la extracción puede estar sobre 10 ppm (en peso, medido como azufre elemental) , por ejemplo aproximadamente 50 ppm o más. La presencia de una cantidad excesiva de ' compuestos orgánicos que contienen azufre no es deseada ya que puede llevar a problemas adicionales corriente abajo en el procesamiento de la fase orgánica, por ejemplo en la purificación adicional de la caprolactama. Por ejemplo, se consideran que pueden originar incrustaciones y/o interfiere adversamente con la eficiencia de purificación.

En un proceso de acuerdo con la invención es adecuado remover azufre orgánico adecuadamente, si se desea. Por ejemplo, es factible obtener una fase orgánica que comprende menos de 10 ppm, o aún menos de 5 ppm, compuestos orgánicos totales que contienen azufre, por ejemplo partiendo de una fase orgánica que comprende varias decenas de ppm del azufre orgánico .

Es sorprendente, en particular que tal remoción efectiva es factible mientras que es pequeña la pérdida de caprolactama de la fase orgánica.

BREVE DESCRIPCIÓN DE LOS DIBUJOS La Figura 1 muestra una columna de lavado tipo bandeja de tamiz, que puede ser utilizada en un proceso de la invención o estar presente en una planta de la invención. Para más detalles sobre la Figura 1, se hace referencia en la discusión separada de esta Figura aquí adelante.

La Figura 2 muestra respectivamente en 2A una vista esquemática de una sección cruzada de una bandeja de tamiz como se utiliza, con segmentos, tubos de retorno descendente y zonas de calma; en 2B un detalle de una unión de los segmentos de la bandeja de tamiz, como se indica por la sección A—A; en 2C un detalle de la perforación de los segmentos de bandeja de tamiz.

DESCRIPCIÓN DETALLADA DE LA INVENC ÓN El término "o" como se utiliza aquí significa "y/o" a menos que se especifique de otra forma.

El término "un" o "una" como se utiliza aquí significa "por lo menos uno" a menos que se especifique de otra forma.

Cuando se hace referencia a 'ppm' , se expresa una concentración como partes por millón con base en peso. Para los compuestos orgánicos que contienen azufre, el valor es con base en el peso del compuesto total (o ión, tal como sulfato, (en caso de una sal) ) . La concentración se puede determinar mediante cromatografía, en particular mediante cromatografía, de intercambio de ión para especies iónicas (tales como sulfato) . Para los compuestos orgánicos que contienen azufre la concentración es con base en el peso del azufre elemental en los compuestos, como se puede determinar mediante el análisis de elemento, y teniendo en cuanta la corrección para las concentraciones de ión de azufre como se detecta por cromatografía de ión.

Cuando se hace referencia a un 'nombre' (por ejemplo un compuesto, un aditivo etc.) en singular, significa que el plural está incluido, a menos que se especifique de otra forma .

Los inventores se han dado cuenta que es posible lavar la fase orgánica con una fase acuosa para una impureza, utilizando agua o una solución acuosa como la fase continua y la fase orgánica como la fase discontinua sin requerir una gran cantidad de agua. Ellos encuentran que esto se puede hacer al escoger condiciones que resultarán en una sustancial capacidad de retención de la fase acuosa en una unidad de extracción en donde se lleva a cabo la extracción. La extracción se puede llevar a cabo en particular en una unidad de extracción en donde la capacidad de retención es por lo menos 0.2, en particular por lo menos 0.4, más en particular por lo menos 0.45. Usualmente la capacidad de retención es 0.9 o menos, en particular 0.75 o menos, más en particular 0.6 o menos .

Los inventores adicional y sorprendentemente encuentran que es posible llevar a cabo un proceso de la invención utilizando una baja relación de carga (como redefinió anteriormente: el índice de alimentación de agua o aguas alcalina en m3/hr al índice de alimentación de fase orgánica en m3/hr) en una realización en donde la capacidad de retención es tan alta como se indicó anteriormente. En particular, se encuentra que es posible llevar a cabo un proceso de la invención en un proceso continuo, en donde la relación de carga es 0.05 o menos, mientras que la capacidad de retención en la unidad de extracción es considerablemente más alta, por ejemplo por lo menos aproximadamente 0.2 o por lo menos aproximadamente 0.4.

Para evitar una alta pérdida de caprolactama y para una baja utilización de agua la relación de carga es 0.05 o menos, en particular 0.04 o menos, preferiblemente de 0.03 o menos, más preferiblemente de 0.02 o menos. En particular, se han obtenido buenos resultados en un proceso en donde la relación de carga es aproximadamente 0.01. La relación de carga es usualmente por lo menos 0.001, en particular por lo menos 0.002, más en particular por lo menos 0.004.

En particular, se han alcanzado buenos resultados con un proceso, en donde la fase orgánica se dispersa repetidamente primero en la fase acuosa y después de esto se deja que se unan las gotas de la fase orgánica (dispersa en la fase acuosa) . Tal dispersión y coalescencia se puede repetir tan a menudo como se desee, usualmente por lo menos 4 veces, preferiblemente por lo menos 6 veces o por lo menos 8 veces. Usualmente la dispersión y coalescencia se repite 15 veces o menos, en particular 12 veces o menos.

En una realización preferida de la invención se hace uso de una bandeja de columna de lavado del tipo bandeja de tamiz equipada con tubos de. retorno descendente. Tal columna en particular puede utilizar de forma repetida una dispersión de las gotas de fase orgánica en fase acuosa y deja que se unan dichas gotas. Se ha encontrado una columna de lavado tipo bandeja de tamiz particularmente adecuada para remover una impureza de la fase orgánica, en particular para remover uno o más compuestos orgánicos que contienen azufre y/o uno o más compuestos orgánicos que contienen azufre. Se ha encontrado adicionalmente que tal columna es especialmente ventajosa ya que esta requiere una pequeña cantidad de agua por volumen de fase orgánica tratada. Adicionalmente, un proceso que comprende el uso de tal columna es robusto de tal manera que el riesgo de inundación inaceptable en la columna (movimiento de las gotas de fase orgánica en la fase acuosa contra la dirección de flujo general de la fase orgánica) es bajo. Adicionalmente, la operación de la columna se mantiene relativamente fácil comparada con una columna empacada pulsada. Adicionalmente, una columna relativamente pequeña puede ser suficiente para un resultado satisfactorio.

Las columnas de lavado tipo bandeja de tamiz son columnas con bandejas que comprenden un número de bandejas de tamiz localizadas una encima de la otra. Las bandejas comprenden una pluralidad de agujeros, a través de los cuales ¦la fase orgánica fluye durante; el uso.

En un método preferido dé la invención la fase orgánica se pasa a chorro a través de los agujeros. Esto es ventajoso para dispersar la fase orgánica en la fase acuosa.

La velocidad en la que se pasa a chorro0 en la fase acuosa (a través de los huecos en las bandejas) influencia el tamaño promedio de las gotas de la fase orgánica dispersas en la fase acuosa. En general, a mayor velocidad, menor el tamaño promedio de gota y se puede remover más rápidamente una impureza de la gota, así mismo puede tomar más tiempo para que se unan las gotas de nuevo. Usualmente, la velocidad del flujo de fase orgánica en la fase acuosa está sobre 20 cm/seg, en particular 30 cm/seg o más. En una realización ventajosa de la invención, fase orgánica se inyecta a chorro en la fase acuosa a una velocidad de por lo menos 40 cm/seg, en particular de por lo menos 50 cm/seg. En una realización ventajosa de la invención, la fase orgánica se inyecta a chorro en la fase acuosa a una velocidad de 80 cm/seg o menos, en particular de 70 cm/seg o menos.

Las columnas de lavado de bandeja de tamiz, se conocen generalmente en la técnica. La Figura 1 muestra esquemáticamente una columna de bandeja de tamiz 1. Aquí una fase orgánica que se lava tiene un peso específico más bajo que aquel de la fase acuosa. Aquí, la fase acuosa se carga en la columna 1 por encima de l bandeja superior 2a, en donde la fase orgánica es forzada a través de los agujeros 3 en la bandeja superior 2a y se mezcla con la fase acuosa que forma una capa A de una mezcla de fase orgánica en fase acuosa. En la parte superior de esta capa mezclada se forma una capa B de la fase orgánica (que comprende caprolactama) que lleva la columna a la salida situada por encima de la entrada de la fase acuosa. La fase acuosa se mueve corriente abajo hacia la siguiente bandeja 2b (por debajo de la bandeja superior) a través del tubo de retorno descendente 4a. El tubo de retorno descendente se diseña preferiblemente de tal manera que asegure que su extremo inferior se sumerja suficientemente en la fase acuosa de la bandeja 2b. Esto evita cualquier cortocircuito de la fase orgánica a través del tubo de retorno descendente. Usualmente por lo tanto sin cantidades sustanciales de la corriente de fase orgánica que se dispersa hacia abajo a través del tubo de retorno descendente. Como una precaución adicional también se pueden fijar def lectores cerca del tubo de retorno descendente. Evitar el movimiento corriente abajo neto de la fase orgánica se logra mediante una velocidad de flujo descendente suficientemente baja (< 0.3 mm/seg) de la fase acuosa (permitiendo un movimiento hacia arriba de las gotas de la fase orgánica) . Esto se logra generalmente como un resultado del bajo índice de flujo de agua con relación al índice de flujo de la fase orgánica en un proceso de la invención. Adicionalmente , a mayor diámetro de los tubos de retorno descendente, menor será la velocidad corriente abajo (en cm/seg) , bajo de otra forma las mismas condiciones.

El tubo de retorno descendente que deja la fase acuosa 4a se mezcla con la fase orgánica forzada a través de los agujeros en la bandeja 2b.

Este proceso tiene lugar por encima de cada bandeja (2c, 2d,... 2n) , en el espacio entre las dos bandejas formando cada una, una zona de extracción en donde las gotas de fase orgánica se llegan a dispersar en una fase acuosa que forma una capa A' y se deja que se unan de nuevo para formar una capa orgánica B' en la parte superior de la capa A' .

Por debajo de la bandeja inferior 2n, la fase acuosa utilizada para la extracción (que comprende impurezas) típicamente forma una capa A'' en el fondo de la columna 1. La fase acuosa. A' ' lleva típicamente la columna a través de una salida situada en o cerca del fondo de la columna 1. Esto permite que la fase orgánica dispersa en la fase acuosa se una (y fluya hacia arriba ya que tiene un peso específico inferior diferente del agua) . La fase orgánica (que comprende caprolactama e impureza) se introduce usualmente en la columna a un nivel por encima de la capa acuosa A'' en el fondo y por debajo de la bandeja más inferior, formando una capa B' ' .

Como lo entenderá' el experto, en el caso cuando la fase orgánica tiene un peso específico más alto que la fase acuosa, se puede utilizar una columna de lavado de bandeja de tamiz en donde la fase acuosa se alimenta usualmente a través de la parte inferior, y la fase orgánica a través de la parte superior.

Usualmente, la columna de lavado de bandeja de tamiz comprende por lo menos 4 bandejas perforadas (bandejas de tamiz) . Si se desea, puede estar presente un gran número de bandejas. En general, a mayor número de bandejas, será más completa la remoción de una o más de las impurezas, de otra forma bajo las mismas condiciones. Por otro lado, a mayor número de bandejas, mayor o menor será la distancia entre las columnas. Para una remoción de impureza ventajosa, el número de bandejas preferiblemente es por lo menos 6 o por lo menos 8. Especialmente para la remoción de una impureza en la forma de compuesto orgánico que contiene azufre (s) de una fase orgánica que comprende caprolactama a un nivel muy bajo (por ejemplo de aproximadamente 1 ppm o menos) , puede ser ventajoso proporcionar una columna con por lo menos 10 bandejas. El límite superior es crítico. Tomando en consideración la altura de la columna, el número de bandejas es usualmente 15 o menos, en particular 12 o menos.

La geometría de perforación de cada una de las bandejas no es muy crítica, pero determina el tamaño de las gotas ' y de aún una distribución de las gotas sobre toda el área de la fase de agua en esa bandeja. El diámetro de los agujeros es de forma adecuada por lo menos 1 mm. En principio el diámetro puede ser menor, pero a menores agujeros, es mayor el riesgo de obstrucción. Teniendo en cuenta que se desea a inyectar chorro la fase orgánica a través de los agujeros de una bandeja en la fase acuosa (situada en dicha bandeja) , el diámetro de los agujeros es preferiblemente 3 mm o menos. El diámetro de los agujeros es por lo menos 15 mm, pero usualmente no mayor de 40 mm, preferiblemente 25 mm. Adicionalmente, como es conocido por el experto en la técnica, el espesor de la bandeja de lámina de metal escogido por las razones mecánicas influencia la formación de gotas, y también la técnica utilizada para perforar la lámina mediante perforadora, barrenadora o por medio de láser que puede tener algún efecto en la formación de gotas. Más aún, la estrechez en el montaje de bandeja, influenciará usualmente la gota de presión disponible necesaria para pasar a chorro. Cada bandeja se proporciona preferiblemente con secciones ciegas en la pared lateral como zonas de calma (ver la Figura 2A) para permitir el control de toda la circulación del agua en la bandeja. Este movimiento de la fase de agua también se puede propagar a capa orgánica de coalescencia en la parte superior de la capa de agua. Por esta razón las bandejas se ajustan preferiblemente con deflectores (rompeolas) en el lado de fondo .

En una columna a escala de planta las bandejas se montan de forma adecuada a partir de los segmentos de bandeja, unidos juntos por medio de uniones (ver sección A en la Figura 2B) . Este ensamble preferiblemente también utiliza algunas medidas adicionales para lograr suficiente resistencia y rigidez mecánica. Ambas demandas, resistencia mecánica y rompeolas se combinan preferiblemente al escoger la forma apropiada de los segmentos de bandeja. Los bordes traslapados de los segmentos son más preferiblemente en forma de U (forma en U horizontal) en su lado inferior. En las figuras 2A 2C un dibujo esquemático de una bandeja de tamiz seccional y se exhibe la forma de articulación de los segmentos proporcionados con los rompeolas.

La distancia entre las bandejas posteriores se puede escoger dentro de un amplio límite. En la práctica, la distancia es usualmenté por lo menos 0.5 m. Una distancia relativamente grande, tal como una distancia de por lo menos 0.6 m, y en particular de por lo menos 0.65 m es ventajosa porque ayuda a compensar para un efecto adverso de una posible variación del flujo de la fase orgánica temporal en la columna. Por otro lado, a mayor distancia, se necesita que se dé un número mayor de bandejas en la columna. En vista de esto, la distancia entre bandejas es usualmenté 1.0 o menos, en particular 0.8 m o menos o aproximadamente 0.75 m o menos.

La fase orgánica que comprende caprolactama usualmenté comprende por lo menos un disolvente seleccionado del grupo de hidrocarburos aromáticos, hidrocarburos halogenados, alcoholes alifáticos C4-C10 y alcoholes cicloalifáticos C4-C10.

Ejemplos con benceno, tolueno, cloroformo, ciclohexano, decahidronafataleno , tricloroetano y 4-metil-2-pentanol , que incluye mezclas de los mismos. El benceno es un disolvente preferido debido a las impurezas; tales como compuestos inorgánicos y/o orgánicos que contienen azufre, se pueden extraer de manera eficiente a partir del benceno utilizando muy poca agua. Se prefiere un disolvente tolueno por su baja toxicidad. Adicionalmente , el tolueno es en particular útil para evitar los problemas sustanciales relacionados con el arrastre de en agua la fase orgánica.

La fase orgánica tratada en un proceso de la invención puede en particular ser una corriente formada en un proceso para preparar caprolactama a través de una redisposición Beckmann. Tales procesos se conocen generalmente en la técnica, por ejemplo de Ullmann's encyclopedia of Industrial Chemistry, por ejemplo la edición 17a (2005) .

La concentración de caprolactama en la fase orgánica puede ser una concentración como se proporciona mediante un proceso de producción, conocido per se.

En particular, la caprolactama puede estar presente en una concentración de por lo menos 15% en peso de caprolactama, más en particular por lo menos 22% en peso de caprolactama (relacionada con la fase orgánica total) . La concentración de caprolactama usualmente es menor de 35% en peso de caprolactama, en particular 30% en peso o menos de caprolactama, más en particular 28% en peso o menos de caprolactama .

La fase acuosa que se utiliza para la extracción es agua o un líquido acuoso que comprende agua como el principal componente, es decir un líquido en donde el contenido de agua es más del 50% en peso, con base en el peso total. Usualmente, el contenido de agua de la fase acuosa es por lo menos 95% en peso, en particular por lo menos 98% en peso. Se determina el límite superior mediante la presencia- opcional de uno o más componentes adicionales El contenido de agua puede en particular ser de un 100% en peso o, si un componente adicional está presente, 99.5% en peso o menos o 99% en peso o menos. En adición al agua, uno o más aditivos, tal como uno o más de otros disolventes y/o modificadores de pH, pueden estar presentes,1 los cuales pueden ayudar a incrementar la afinidad de la impureza para la fase acuosa. Tal aditivo es preferiblemente escogido de tal manera que la afinidad de la caprolactama para la fase acuosa no se incrementa o por lo menos se incrementa en menor grado.

En particular para la remoción de una impureza de una fase orgánica que comprende caprolactama, es ventajosa ya que el pH de la fase acuosa es alcalino. Así, en tal realización está preferiblemente una base en la fase acuosa. La base puede ser en particular una base inorgánica, más en particular un hidróxido de metal alcalino, tal como KOH o NaOH. Se contempla que tal hidróxido u otra sal pueden contribuir de forma positiva a la capacidad de dispersión de la fase orgánica en la fase acuosa. Adicionalmente, el uso de un hidróxido de metal alcalino, se ha encontrado que tiene un efecto positivo en la eficacia para remover la impureza. En particular el hidróxido puede reaccionar con la impureza, para formar un compuesto que tiene una alta afinidad para la fase acuosa.

Si está presente, la concentración total de bases, en particular uno o más hidróxidos de metal alcalino, usualmente es por lo menos 0.5% en peso, en particular por lo menos 1.0% en peso. La concentración total de bases, en particular uno o más hidróxidos de metal alcalino, es usualmente 2% en peso o menos, con base en el peso total de la fase acuosa.

En una realización específica, el flujo de la fase orgánica que se lleva en una unidad de extracción en donde el tratamiento con la fase acuosa llevado a cabo se regula al incluir una provisión para reciclar la fase orgánica que se ha sometido a la extracción en la unidad de extracción, cuya provisión comprende un regulador para ajustar el flujo reciclado. Esta provisión se puede utilizar para compensar las fluctuaciones en el flujo de de la fase orgánica fresca ofrecida a la unidad de extracción (a partir de la corriente arriba del proceso, en particular una corriente de una zona de reacción en donde se ha producido la caprolactama) . En caso de una disminución temporal en la fase orgánica fresca se puede incrementar el flujo reciclado de acuerdo con lo anterior con el fin de mantener el flujo total en la unidad de extracción esencialmente constante. Esto es ventajoso en vista de que es deseable mantener una capacidad de retención. Adicionalmente esto puede contribuir a reducir el riesgo de inundación, especialmente en el caso que se utilice una columna de lavado tipo bandeja de tamiz.

En una realización preferida de la invención, se recicla una parte de la fase orgánica que comprende caprolactama de la cual se ha extraído la impureza en el proceso de extracción. Así, en una planta preferida de la invención, la zona de extracción se proporciona con un bucle para retornar de forma controlada una parte de la fase orgánica que comprende caprolactama qué ha dejado la columna de .lavado en la columna de lavado.

Las operaciones de fase inversa en general requieren un procedimiento de trabajo laborioso en el que inicialmente llenan la columna vacía mediante el pequeño flujo de líquido de lavado (en virtud del bajó índice de flujo, consumo de tiempo) se requiere y luego se expele de nuevo cuando las bandejas enfocan su situación de estado en equilibrio. La columna de la invención sin embargo necesita ajustar un llenado mínimo inicialmente en la fase pequeña con el fin de ser capaz de bloquear el espacio entre una tubo de retorno descendente y la bandeja inferior de tal manera que la presión hidráulica de la fase orgánica entrante es ya capaz de transportar la fase de agua para las bandejas superiores.

Después de la extracción utilizando una fase acuosa, la fase orgánica que comprende caprolactama se puede tratar adicionalmente en una forma conocida per se. Una o más de estas etapas pueden por ejemplo ser con base en las etapas descritas en más detalle en la WO 02/070475 u otro proceso conocido per se.

La invención ahora se ilustrará mediante el siguiente ejemplo.

Ejemplo Una columna de cuerpo de vidrio equipada con 8 bandejas de tamiz se utiliza para lavar una corriente de fase orgánica (caprolactama en benceno) que se retira de una planta de caprolactama.. La corriente no lavada contiene - un promedio -110 ppm de sulfato de amonio (determinada mediante cromatografía de intercambio · de ión) y 21 ppm de azufre orgánico (como azufre elemental, medido por análisis de elemento) .

La distancia de bandeja es 50 cm, el diámetro del agujero 2.5 mm, el número de agujeros por bandeja 55, y el diámetro de la bandeja es 20 cm.

Antes de cargar la fase orgánica, la columna se llena con agua .

En un índice de flujo de 360 1/hr de fase orgánica de la planta se alimenta en la parte inferior de la columna. Un agua de lavado fluye en un índice de 3.6 1/hr, que contiene 1.5 % en peso de soda cáustica, se alimenta en la bandeja de la parte superior.

La acumulación de la capa de fase orgánica por debajo de cada bandeja se controla mediante la descarga de la fase de agua, que deja la columna de la parte inferior.

Después del asentamiento en un perfil de estado en equilibrio de las capas sobre la columna, se continúa la serie de lavado durante dos días .

Cada 4 hrs se toman muestras de alimentación y de la corriente de salida de la fase orgánica y se analiza. Se encuentra que después de lavar la concentración de sulfato de amonio promedio se reduce de lio ppm de sulfato de amonio en la fase orgánica antes de la extracción a menos de 1 ppm de sulfato de amonio después de extracción. El contenido de azufre orgánico se reduce de 21 ppm a menos de 0.3 ppm (como S elemental, 0.3 ppm que es el límite de la detección en la técnica) .

Ejemplo Comparativo Una columna de extracción (10 m cargada con 1 pulgada de anillos de empaque Raschig) se utiliza para lavar la fase orgánica que se origina de la misma planta como en el Ejemplo previo. Esta columna se equipa con un mecanismo pulsador para pulsar el líquido dentro de la columna a una amplitud de 15 mm y a una frecuencia de 0.5/s.

La columna se carga primero con la fase orgánica. La fase orgánica cargada se posiciona por debajo del lecho de empaque, mientras que la alimentación de agua de lavado ocurre en la parte superior de este lecho a través de un distribuidor tipo tenedor con el fin de alcanzar una dispersión igual de esta agua sobre la fase orgánica. La relación de fase orgánica a agua de lavado es de nuevo 100:1 mientras que la velocidad superficial de la fase de lactama benceno se mantiene idéntico a aquella de la columna en el ejemplo 1. Se ha proporcionado el agua de lavado con una concentración cáustica de a 1.5%.

El nivel de interfaz en la parte inferior se controla mediante la descarga del agua de lavado de la parte inferior de la columna.

La serie se continúa durante dos días para permitir que alcance una situación de estado en equilibrio y se analiza cada 4 hrs . ~^ La concentración de sulfato de amonio promedio en la alimentación de la fase orgánica (antes de extracción) es 102 ppm. En la fase orgánica lavada, la concentración promedio es 55 ppm. La concentración de azufre orgánico promedio en la alimentación de la fase orgánica (antes de extracción) es 24 ppm (como S elemental) . En la fase orgánica lavada la concentración promedio es 22 ppm (como S elemental) .

Claims (11)

NOVEDAD DE LA INVENCIÓN Habiéndose descrito la presente invención, se considera como una novedad y, por lo tanto, se reclama como propiedad lo contenido en las siguientes: REIVINDICACIONES

1. Proceso para extraer una impureza de una fase orgánica que comprende caprolactama, caracterizado porque comprende extraer la impureza al lavar dicha fase orgánica como una fase discontinua con una fase acuosa como una fase continua, la relación del flujo de la fase acuosa en m3/hr con respecto al flujo de la fase orgánica en m3/hr, es 0.05 o menor .

2. Proceso de acuerdo con la reivindicación 1, caracterizado porque la relación del flujo de la fase acuosa en m3/hr con respecto al flujo de la fase orgánica en m3/hr es 0.001-0.04, en particular 0.002- 0.03, más en particular 0.004-0.02.

3. Proceso de acuerdo con la reivindicación 1 o 2, caracterizado porque la extracción se lleva a cabo en una unidad de extracción en la cual la relación del volumen de la fase acuosa con respecto al volumen de la fase orgánica es 0.2-0.9, en particular 0.4-0.75, más en particular 0.45-0.6.

4. Proceso de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones precedentes, caracterizado porque comprende dispersar de forma repetida la fase orgánica en la fase acuosa para formar una fase orgánica en dispersión de fase acuosa y permitir que se una la fase orgánica dispersa.

5. Proceso de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones precedentes, caracterizado porque la extracción se lleva a cabo en una columna de lavado del tipo bandeja de tamiz equipada con tubos de retorno descendente.

6. Proceso de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones precedentes, caracterizado porque la fase acuosa comprende uno o más hidróxidos de metal alcalino en una concentración total de 0.5-2% en peso, con base en el peso total de la fase acuosa.

7. Proceso de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones precedentes, caracterizado porque la fase orgánica es una fase orgánica que comprende caprolactama preparada en una redisposición Beckman.

8. Planta de producción de caprolactama caracterizado porque comprende una zona de reacción para producir caprolactama, corriente abajo de dicha zona de reacción una zona de neutralización para neutralizar la corriente de caprolactama que sale de dicha zona de reacción, corriente abajo de la zona de neutralización una primera zona de extracción para extraer caprolactama de la corriente de caprolactama neutralizada en una fase orgánica, y corriente abajo de la primera zona de extracción una segunda zona de extracción para lavar la fase orgánica que comprende caprolactama con una fase acuosa, la segunda zona de extracción comprende una columna de lavado del tipo bandeja de tamiz equipada con tubos de retorno descendente, columna en la cual está presente la fase acuosa como la fase continua y la fase orgánica está presente como la fase dispersa.

9. Planta de producción de caprolactama de acuerdo con la reivindicación 8, caracterizado porque la columna de lavado tipo bandeja de tamiz comprende 6-12 bandejas de tamiz.

10. Planta de producción de caprolactama de acuerdo con la reivindicación 8 o 9, caracterizado porque la zona de extracción se proporciona con un bucle para retornar de forma controlada una parte de la fase orgánica que comprende caprolactama que ha dejado la columna de lavado en la columna de lavado .

11. Uso de una bandeja de columna de lavado del tipo bandeja de tamiz equipada con tubos de retorno descendente para remover uno o más compuestos que contienen azufre de una fase orgánica que comprende caprolactama.