CN102978396B - 一种有机相洗涤方法及装置 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种用于湿法冶金过程中的有机相洗涤方法及装置，通过先将湿法炼铟生产过程中贫有机相注入到酸洗槽内对贫有机相进行酸洗，然后将酸洗后的有机相注入到碱洗槽内对有机相进行碱洗，最后将碱洗后的有机相注入到酸洗槽内对有机相进行再次酸洗，对铟金属进行回收，避免铟金属的大量流失，提高铟金属的回收率，且本发明工艺简单，装置结构简单、易操作。

Description

一种有机相洗涤方法及装置
技术领域
 本发明涉及一种用于湿法冶金过程中的有机相洗涤方法及装置。
背景技术
目前，湿法炼铟生产过程中有机相的使用都有一定寿命，当有机相老化丧失萃取能力后被称为贫有机相，其洗涤均采用第一次用氢氧化钠碱洗，第二次用硫酸酸洗的方式。这样，贫有机相在用氢氧化钠碱洗的过程中，随着pH值的增大，贫有机相夹带的铟便会完全水解进入碱渣中,直接造成铟金属的流失。
发明内容
本发明的目的在于克服因现有有机相洗涤技术的不足造成铟金属大量的问题，而提供一种有机相洗涤方法及装置，方法及装置能够避免铟金属的流失，直接提高了精铟回收率。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种有机相洗涤方法，包括以下步骤：
步骤1）、第一次酸洗：向酸洗槽内注入硫酸溶液和贫有机相，并开启搅拌装置，30分钟后停止搅拌，让酸洗槽内溶液进行沉淀，沉淀时间大于30分钟，待水相与有机相分层后，通过泵将水相重新注入系统中，将有机相注入到碱洗槽内；
步骤2）、碱洗：往碱洗槽内注入生产水，并开启搅拌装置进行搅拌，同时开启蒸汽装置对碱洗槽内混合溶液进行加热，保持溶液温度为40-45度，缓慢均匀加入氢氧化钠，调整溶液PH值至13-14，停止加入氢氧化钠，30分钟后停止搅拌，让碱洗槽内溶液进行沉淀，沉淀时间大于30分钟，待水相与有机相分层后，将水相碱液排到碱渣池内，通过泵将有机相注入到酸洗槽内；
步骤3）、第二次酸洗：向酸洗槽内注入硫酸溶液，并开启搅拌装置，30分钟后停止搅拌，让酸洗槽内溶液进行沉淀，沉淀时间大于30分钟，待水相与有机相分层后，通过泵将水相重新注入系统中，将有机相注入到萃取系统中再利用。
所述的步骤1）中向酸洗槽内注入的硫酸溶液和贫有机相体积比为1:1，硫酸溶液的质量体积浓度为150 g/l -180g/l。
所述的贫有机相是煤油和P204按照体积比3:7的比例混合的混合溶液。
所述的步骤2）中往碱洗槽内注入的生产水与有机相的体积比为1：1。
所述的步骤2）中加入的氢氧化钠为片状氢氧化钠，氢氧化钠纯度大于99%。
所述的步骤3）中向酸洗槽内注入的硫酸溶液与有机相的体积比为1:1，硫酸溶液的质量体积浓度为280 g/l -320g/l。
一种有机相洗涤装置，包括碱洗槽和酸洗槽，碱洗槽顶部安装有蒸气管道、生产水管、碱洗搅拌装置，其中碱洗搅拌装置安装在碱洗槽顶部的中心位置，碱洗槽的顶部还开有氢氧化钠加入口，碱洗槽底部安装有带阀门的碱洗渣液输送管和带阀门的碱洗后有机相输送管，碱洗后有机相输送管的另一端与酸洗槽的顶部相连通，在碱洗渣液输送管上阀门的左侧安装有1号输送泵，在碱洗后有机相输送管上的阀门右侧安装有2号输送泵；酸洗槽顶部安装有硫酸管道、有机相输送管，在酸洗槽顶部的中心位置安装有酸洗搅拌装置，底部安装有带阀门的酸洗渣液输送管道和带阀门的酸洗后有机相输送管道，在酸洗渣液输送管道上阀门的左侧安装有3号输送泵，在酸洗后有机相输送管道上1号阀门的右侧安装有4号输送泵，在酸洗后有机相输送管道上4号输送泵的右侧安装一根带阀门的支管，支管的另一端与碱洗槽的顶部相连通。
所述的酸洗后有机相输送管道上支管的右侧安装有2号阀门。
在碱洗槽和酸洗槽的侧面分别竖直安装有1号玻璃管和2号玻璃管，1号玻璃管上下两端与碱洗槽内部相连通，2号玻璃管的上下两端分别与酸洗槽的内部相连通。
所述的碱洗搅拌装置为1号搅拌机；所述的酸洗搅拌装置为2号搅拌机。
本发明的有益效果在于：
1、本发明能够避免铟金属的大量流失，使精铟的回收率提高了14.23%。
 2、本发明回收铟金属的方法简单，装置结构简单、易操作。
附图说明
图1是本发明有机相洗涤装置结构图。
具体实施方式
一种有机相洗涤方法，包括以下步骤：
步骤1）、第一次酸洗：向酸洗槽内注入硫酸溶液和贫有机相，硫酸溶液和贫有机相体积比为1:1，硫酸溶液的质量体积浓度为160g/l，并开启搅拌机，30分钟后停止搅拌，让酸洗槽内溶液进行沉淀50分钟，待水相与有机相分层后，通过泵将水相重新注入系统中，将有机相注入到碱洗槽内；
步骤2）、碱洗：往碱洗槽内注入生产水，生产水与有机相的体积比为1：1，并开启搅搅拌机进行搅拌，同时开启蒸汽装置对碱洗槽内混合溶液进行加热，保持溶液温度为44度，缓慢均匀加入纯度为99.5%的片状氢氧化钠，调整溶液PH值至13，停止加入氢氧化钠，30分钟后停止搅拌，让碱洗槽内溶液进行沉淀50分钟，待水相与有机相分层后，将水相碱液排到碱渣池内，通过泵将有机相注入到酸洗槽内；
步骤3）、第二次酸洗：向酸洗槽内注入硫酸溶液，注入的硫酸溶液与有机相的体积比为1:1，硫酸溶液的质量体积浓度为300g/l，并开启搅搅拌机，30分钟后停止搅拌，让酸洗槽内溶液进行沉淀50分钟，待水相与有机相分层后，通过泵将水相重新注入系统中，将有机相注入到萃取系统中再利用。
所述的贫有机相是煤油和P204按照体积比3:7的比例混合的混合溶液。
如图1所示，一种有机相洗涤装置，包括碱洗槽1和酸洗槽2，碱洗槽1顶部安装有蒸气管道6、生产水管7、碱洗1号搅拌机3，其中1号搅拌机3安装在碱洗槽1顶部的中心位置，碱洗槽1的顶部还开有氢氧化钠加入口20，碱洗槽底部安装有带阀门的碱洗渣液输送管10和带阀门的碱洗后有机相输送管9，碱洗后有机相输送管9的另一端与酸洗槽2的顶部相连通，在碱洗渣液输送管10上阀门的左侧安装有1号输送泵14，在碱洗后有机相输送管9上的阀门右侧安装有2号输送泵15；酸洗槽2顶部安装有硫酸管道8、有机相输送管5，在酸洗槽2顶部的中心位置安装有2号搅拌机11，底部安装有带阀门的酸洗渣液输送管道12和带阀门的酸洗后有机相输送管道13，在酸洗渣液输送管道12上阀门的左侧安装有3号输送泵16，在酸洗后有机相输送管道13上1号阀门22的右侧安装有4号输送泵17，在酸洗后有机相输送管道13上4号输送泵17的右侧安装一根带阀门的支管18，支管18的另一端与碱洗槽1的顶部相连通。
所述的酸洗后有机相输送管道13上支管18的右侧安装有2号阀门21。
在碱洗槽1和酸洗槽2的侧面分别竖直安装有1号玻璃管4和2号玻璃管19，玻璃管4上下两端与碱洗槽1内部相连通， 2号玻璃管19的上下两端分别与酸洗槽2的内部相连通。
生产中回收铟金属的具体方法：
如图1所示，第一步、通过有机相输送管道5向酸洗槽2内注入硫酸溶液和贫有机相，硫酸溶液和贫有机相体积比为1:1，硫酸溶液的质量体积浓度为160g/l，贫有机相是煤油和P204按照体积比3:7的比例混合的混合溶液，并开启2号搅拌机11，30分钟后停止搅拌，让酸洗槽2内溶液进行沉淀50分钟，通过2号玻璃管19观察，待水相与有机相分层后，开启酸洗渣液输送管道12上的阀门，通过3号输送泵16、酸洗渣液输送管道12将水相重新输送回系统；然后关闭酸洗渣液输送管道12上的阀门，并开启酸洗后有机相输送管道13上的1号阀门22和支管18上的阀门，通过4号输送泵17、酸洗后有机相输送管道13和支管18将有机相注入到碱洗槽1内，输送结束后，关闭酸洗后有机相输送管道13上的1号阀门和支管18上的阀门；
第二步、往碱洗槽1内注入生产水，生产水与有机相的体积比为1：1，并开启1号搅拌机3进行搅拌，同时开启蒸汽装置通过蒸气管6向碱洗槽1内输入蒸气对碱洗槽1内混合溶液进行加热，保持溶液温度为44度，缓慢均匀加入纯度为99.5%的片状氢氧化钠，调整溶液PH值至13，停止加入氢氧化钠，30分钟后停止搅拌，让碱洗槽1内溶液进行沉淀50分钟，通过1号玻璃管4进行观察，待水相与有机相分层后，开启碱洗渣液输送管10上的阀门，通过1号输送泵14、碱洗渣液输送管10将水相碱液排到碱渣池内；待水相排完后，关闭碱洗渣液输送管10上的阀门，并开启碱洗后有机相输送管9上的阀门，通过2号输送泵15、碱洗后有机相输送管9将有机相注入到酸洗槽2内，待有机相输送结束后关闭有机相输送管9上的阀门；
第三步、向酸洗槽1内注入硫酸溶液，注入的硫酸溶液与有机相的体积比为1:1，硫酸溶液的质量-体积浓度为300g/l，并开启2号搅拌机11，30分钟后停止搅拌，让酸洗槽内溶液进行沉淀50分钟，通过2号玻璃管19观察，待水相与有机相分层后，开启酸洗渣液输送管道12上的阀门，通过3号输送泵16、酸洗渣液输送管道12将水相重新输送回系统，水相输送结束后，关闭酸洗渣液输送管道12上的阀门；开启酸洗后有机相输送管道13上的1号阀门22和2号阀门21，通过4号输送泵17、酸洗后有机相输送管道13将有机相注入到萃取系统中再利用。

Claims (10)

1.一种有机相洗涤方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤1）、第一次酸洗：向酸洗槽内注入硫酸溶液和贫有机相，并开启搅拌装置，30分钟后停止搅拌，让酸洗槽内溶液进行沉淀，沉淀时间大于30分钟，待水相与有机相分层后，通过泵将水相重新注入系统中，将有机相注入到碱洗槽内；
步骤2）、碱洗：往碱洗槽内注入生产水，并开启搅拌装置进行搅拌，同时开启蒸汽装置对碱洗槽内混合溶液进行加热，保持溶液温度为40-45度，缓慢均匀加入氢氧化钠，调整溶液PH值至13-14，停止加入氢氧化钠，30分钟后停止搅拌，让碱洗槽内溶液进行沉淀，沉淀时间大于30分钟，待水相与有机相分层后，将水相碱液排到碱渣池内，通过泵将有机相注入到酸洗槽内；
步骤3）、第二次酸洗：向酸洗槽内注入硫酸溶液，并开启搅拌装置，30分钟后停止搅拌，让酸洗槽内溶液进行沉淀，沉淀时间大于30分钟，待水相与有机相分层后，通过泵将水相重新注入系统中，将有机相注入到萃取系统中再利用。
2.根据权利要求1所述的有机相洗涤方法，其特征在于：步骤1）中向酸洗槽内注入的硫酸溶液和贫有机相体积比为1:1，硫酸溶液的质量体积浓度为150 g/l -180g/l。
3.根据权利要求1或2所述的有机相洗涤方法，其特征在于：贫有机相是煤油和P204按照体积比3:7的比例混合的混合溶液。
4.根据权利要求1所述的有机相洗涤方法，其特征在于：步骤2）中往碱洗槽内注入的生产水与有机相的体积比为1：1。
5.根据权利要求1所述的有机相洗涤方法，其特征在于：步骤2）中加入的氢氧化钠为片状氢氧化钠，氢氧化钠纯度大于99%。
6.根据权利要求1所述的有机相洗涤方法，其特征在于：步骤3）中向酸洗槽内注入的硫酸溶液与有机相的体积比为1:1，硫酸溶液的质量体积浓度为280 g/l -320g/l。
7.一种有机相洗涤装置，包括碱洗槽（1）和酸洗槽（2），碱洗槽（1）顶部安装有蒸气管道（6）、生产水管（7）、碱洗搅拌装置（3），其中碱洗搅拌装置（3）安装在碱洗槽（1）顶部的中心位置，碱洗槽（1）的顶部还开有氢氧化钠加入口（20），碱洗槽底部安装有带阀门的碱洗渣液输送管（10）和带阀门的碱洗后有机相输送管（9），碱洗后有机相输送管（9）的另一端与酸洗槽（2）的顶部相连通，在碱洗渣液输送管（10）上阀门的左侧安装有1号输送泵（14），在碱洗后有机相输送管（9）上的阀门右侧安装有2号输送泵（15）；酸洗槽（2）顶部安装有硫酸管道（8）、有机相输送管（5），在酸洗槽（2）顶部的中心位置安装有酸洗搅拌装置（11），底部安装有带阀门的酸洗渣液输送管道（12）和带阀门的酸洗后有机相输送管道（13），在酸洗渣液输送管道（12）上阀门的左侧安装有3号输送泵（16），在酸洗后有机相输送管道（13）上1号阀门（22）的右侧安装有4号输送泵（17），其特征在于：在酸洗后有机相输送管道（13）上4号输送泵（17）的右侧安装一根带阀门的支管（18），支管（18）的另一端与碱洗槽（1）的顶部相连通。
8.根据权利要求7所述的有机相洗涤装置，其特征在于：酸洗后有机相输送管道（13）上支管（18）的右侧安装有2号阀门（21）。
9.根据权利要求7所述的有机相洗涤装置，其特征在于：在碱洗槽（1）和酸洗槽（2）的侧面分别竖直安装有1号玻璃管（4）和2号玻璃管（19），1号玻璃管（4）上下两端与碱洗槽（1）内部相连通，2号玻璃管（19）的上下两端与酸洗槽（2）的内部相连通。
10.根据权利要求7所述的有机相洗涤装置，其特征在于：所述的碱洗搅拌装置（3）为1号搅拌机；所述的酸洗搅拌装置（11）为2号搅拌机。
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