CN110904336B - 一种从废弃p229萃取有机相中回收p229的方法 - Google Patents

一种从废弃p229萃取有机相中回收p229的方法 Download PDF

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Abstract

本发明一种从废弃P229萃取有机相中回收P229的方法，以废弃P229萃取有机相为原料，氢氧化钡为沉淀剂，具体由酸洗、沉淀和再生3个步骤组成。从废弃P229萃取有机相中回收萃取剂P229，P229的收率达到90％～92％。本发明具有P229收率高、工艺流程短、试剂消耗少、设备简单、能耗低、回收成本低等优点。

Description

一种从废弃P229萃取有机相中回收P229的方法
技术领域
本发明一种从废弃P229萃取有机相中回收P229的方法，具体是涉及一种以氢氧化钡为沉淀剂，回收废弃P229有机相中萃取剂P229的方法。本发明的具体技术领域为P229的回收。
背景技术
P229是萃取性能极佳的酸性膦类萃取剂之一，学名为二-(2-乙基己基)膦酸。P229溶于煤油或磺化煤油而构成萃取有机相，常用于分离和纯化稀土元素以及其他有色金属元素。
随着萃取循环次数的不断增加以及其他原因，不可避免会导致P229萃取有机相不得不废弃。目前，由于尚无从废弃P229萃取有机相中回收萃取剂P229的方法，因此废弃P229萃取有机相通常直接排放或用作燃油。直接排放废弃P229萃取有机相不仅浪费了资源(萃取剂P229和有机溶剂)，而且直接污染环境、破坏生态。由于P229分子中含有磷，燃烧废弃P229萃取有机相不仅浪费了萃取剂P229，而且产生酸雨污染。因此，建立从废弃P229萃取有机相中经济、简便、快速地回收萃取剂P229的方法，是当务之急之一。
本发明针对目前尚无从废弃P229萃取有机相中回收P229的方法，建立了一种从废弃P229萃取有机相中经济、简便、快速地回收萃取剂P229的方法。
发明内容
本发明方法针对目前尚无从废弃P229萃取有机相中回收P229的方法，提供一种从废弃P229萃取有机相中经济、简便、快速地回收萃取剂P229的方法。
本发明一种从废弃P229萃取有机相中回收P229的方法，以废弃P229萃取有机相为原料，氢氧化钡为沉淀剂，由酸洗、沉淀和再生3个步骤组成。3个步骤具体如下：
步骤1：酸洗
将废弃P229萃取有机相加入反应锅中，室温下按照摩尔比P229∶HCl为1∶1.3～1∶1.5加入浓度为3.0mol/L～4.0mol/L的盐酸，室温搅拌10min～20min。静止分相后，上层为酸洗P229萃取有机相，下层为水相。放出下层水相，获得酸洗P229萃取有机相。酸洗P229萃取有机相保留在反应锅中，供步骤2用。
步骤2：沉淀
在步骤1盛有酸洗P229萃取有机相的反应锅中，按照摩尔比P229∶Ba(OH)2为1∶0.7～1∶0.9加入氢氧化钡，室温搅拌15min～25min。干过滤，获得白色沉淀物，供步骤3用。
步骤3：再生
将步骤2所得的白色沉淀物转移至反应锅中，室温下按照摩尔比P229∶HCl为1∶1.3～1∶1.5加入浓度为2.5mol/L～3.5mol/L的盐酸，搅拌至白色沉淀物全部溶解。静止分相后，上层为萃取剂P229，下层为水相。放出下层水相，获得萃取剂P229。
所述的废弃P229萃取有机相为P229的煤油溶液或磺化煤油溶液，其中P229的浓度为1.0mol/L～1.5mol/L。
本发明的有益效果：1)P229收率高：从废弃P229萃取有机相中回收萃取剂P229，P229的收率达到90％～92％。2)工艺流程短：整个流程只有酸洗、沉淀和再生3个步骤组成。3)试剂消耗少：只消耗少量的盐酸和氢氧化钡。4)设备简单：只需要使用反应锅、过滤器等常用设备。5)能耗低：在室温下实现从废弃P229萃取有机相中回收萃取剂P229，只消耗搅拌和物料转移的能量。6)回收成本低：处理废弃P229萃取有机相所消耗的试剂盐酸和氢氧化钡价格均低廉。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明一种从废弃P229萃取有机相中回收P229的方法作进一步描述。
实施例1
废弃P229萃取有机相为P229的煤油溶液或磺化煤油溶液，其中P229的浓度为1.0mol/L。
步骤1：酸洗
将废弃P229萃取有机相加入反应锅中，室温下按照摩尔比P229∶HCl为1∶1.3加入浓度为3.0mol/L的盐酸，室温搅拌10min。静止分相后，上层为酸洗P229萃取有机相，下层为水相。放出下层水相，获得酸洗P229萃取有机相。酸洗P229萃取有机相保留在反应锅中，供步骤2用。
步骤2：沉淀
在步骤1盛有酸洗P229萃取有机相的反应锅中，按照摩尔比P229∶Ba(OH)2为1∶0.7加入氢氧化钡，室温搅拌15min。干过滤，获得白色沉淀物，供步骤3用。
步骤3：再生
将步骤2所得的白色沉淀物转移至反应锅中，室温下按照摩尔比P229∶HCl为1∶1.3加入浓度为2.5mol/L的盐酸，搅拌至白色沉淀物全部溶解。静止分相后，上层为萃取剂P229，下层为水相。放出下层水相，获得萃取剂P229。
P229的收率为90％。
实施例2
废弃P229萃取有机相为P229的煤油溶液或磺化煤油溶液，其中P229的浓度为1.2mol/L。
步骤1：酸洗
将废弃P229萃取有机相加入反应锅中，室温下按照摩尔比P229∶HCl为1∶1.4加入浓度为3.5mol/L的盐酸，室温搅拌15min。静止分相后，上层为酸洗P229萃取有机相，下层为水相。放出下层水相，获得酸洗P229萃取有机相。酸洗P229萃取有机相保留在反应锅中，供步骤2用。
步骤2：沉淀
在步骤1盛有酸洗P229萃取有机相的反应锅中，按照摩尔比P229∶Ba(OH)2为1∶0.8加入氢氧化钡，室温搅20min。干过滤，获得白色沉淀物，供步骤3用。
步骤3：再生
将步骤2所得的白色沉淀物转移至反应锅中，室温下按照摩尔比P229∶HCl为1∶1.4加入浓度为3.0mol/L的盐酸，搅拌至白色沉淀物全部溶解。静止分相后，上层为萃取剂P229，下层为水相。放出下层水相，获得萃取剂P229。
P229的收率为91％。
实施例3
废弃P229萃取有机相为P229的煤油溶液或磺化煤油溶液，其中P229的浓度为1.5mol/L。
步骤1：酸洗
将废弃P229萃取有机相加入反应锅中，室温下按照摩尔比P229∶HCl为1∶1.5加入浓度为4.0mol/L的盐酸，室温搅拌20min。静止分相后，上层为酸洗P229萃取有机相，下层为水相。放出下层水相，获得酸洗P229萃取有机相。酸洗P229萃取有机相保留在反应锅中，供步骤2用。
步骤2：沉淀
在步骤1盛有酸洗P229萃取有机相的反应锅中，按照摩尔比P229∶Ba(OH)2为1∶0.9加入氢氧化钡，室温搅拌15min～25min。干过滤，获得白色沉淀物，供步骤3用。
步骤3：再生
将步骤2所得的白色沉淀物转移至反应锅中，室温下按照摩尔比P229∶HCl为1∶1.5加入浓度为3.5mol/L的盐酸，搅拌至白色沉淀物全部溶解。静止分相后，上层为萃取剂P229，下层为水相。放出下层水相，获得萃取剂P229。
P229的收率为92％。

Claims (2)

1.一种从废弃P229萃取有机相中回收P229的方法，其特征在于：所述的方法以废弃P229萃取有机相为原料，氢氧化钡为沉淀剂，由酸洗、沉淀和再生3个步骤组成；
3个步骤具体如下：
步骤1：酸洗
将废弃P229萃取有机相加入反应锅中，室温下按照摩尔比P229∶HCl为1∶1.3～1∶1.5加入浓度为3.0mol/L～4.0mol/L的盐酸，室温搅拌10min～20min；静止分相后，上层为酸洗P229萃取有机相，下层为水相；放出下层水相，获得酸洗P229萃取有机相；酸洗P229萃取有机相保留在反应锅中，供步骤2用；
步骤2：沉淀
在步骤1盛有酸洗P229萃取有机相的反应锅中，按照摩尔比P229∶Ba(OH)2为1∶0.7～1∶0.9加入氢氧化钡，室温搅拌15min～25min；干过滤，获得白色沉淀物，供步骤3用；
步骤3：再生
将步骤2所得的白色沉淀物转移至反应锅中，室温下按照摩尔比P229∶HCl为1∶1.3～1∶1.5加入浓度为2.5mol/L～3.5mol/L的盐酸，搅拌至白色沉淀物全部溶解；静止分相后，上层为萃取剂P229，下层为水相；放出下层水相，获得萃取剂P229。
2.根据权利要求1所述的一种从废弃P229萃取有机相中回收P229的方法，其特征在于：所述的废弃P229萃取有机相为P229的煤油溶液或磺化煤油溶液，其中P229的浓度为1.0mol/L～1.5mol/L。
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