CN102143945B - 含有己内酰胺的有机相的洗涤 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种从含有己内酰胺的有机相中萃取杂质的方法，所述方法包括通过用作为连续相的水相洗涤作为不连续相的所述有机相来萃取杂质，水相的流量(以m³/h计)与有机相的流量(以m³/h计)之比为0.05或更小。此外，本发明涉及一种使用本发明的方法的己内酰胺的生产装置。

Description

含有己内酰胺的有机相的洗涤

本发明涉及一种从含有己内酰胺的有机相中萃取杂质的方法。本发明进一步涉及一种己内酰胺的装置，其通过使用特定的洗涤塔来除去装置内液流中的杂质。

WO 2002/070475描述了一种方法，其中己内酰胺是从包含溶解在有机溶剂中的己内酰胺的溶液中回收的，所述方法包括：a)用水或碱性水溶液洗涤该溶液，得到包含己内酰胺和有机溶剂的洗涤过的溶液以及洗涤残液；b)使有机溶剂从洗涤过的溶液中蒸发掉，得到己内酰胺产品；c)可选地，氢化己内酰胺产品；d)可选地，使水从己内酰胺产品中蒸发掉；e)蒸馏己内酰胺产品来回收己内酰胺和蒸馏残液；f)在水的存在下用有机溶剂萃取蒸馏残液，得到(i)包含溶解在有机溶剂中的己内酰胺的萃取液和(ii)污水；g)将萃取液循环回到步骤a)或b)。

在WO 2002/070475中仅提到将填充塔(称为脉冲填充塔)作为洗涤有机溶剂中己内酰胺的设备。

业已发现填充塔的使用是不利的，因为已发现处理过的产品(含有己内酰胺)中可能保留大量含硫的杂质。因此，洗涤性能不够好，特别是使用直径大的塔时。在本发明人看来，这个不足明显与WO 2002/070475中与所用的极低的进料比相结合的水动力学的选择有关，使用(或者事实上必须使用)该进料比是为了避免己内酰胺通过洗涤液大量流失和/或避免从洗涤液中回收所流失的己内酰胺的费力的附加步骤。此处所提到的进料比是洗涤液(通常为进料到填充塔的(碱)水)的量(m³/h)与待洗涤的有机相的量(m³/h)之比。

因此本发明的一个目的是提供一种从含有己内酰胺的有机相中萃取杂质的新颖方法。

具体地，本发明的一个目的是提供一种这样的方法，其中作为萃取的 结果，有机相中己内酰胺的损失量小。

具体地，本发明的一个目的是提供一种从包含必要的少量水的有机相中萃取杂质(特别是含有含硫化合物的杂质)的方法。

具体地，本发明的进一步目的是提供一种如下的方法：无论工业规模的塔按比例增加到什么尺寸，都能提供优异的洗涤性能。

此外，本发明还有一个目的是提供一种从含有己内酰胺的有机相中萃取杂质的方法，该方法可以在需要很少维护的设备中进行。

因此本发明的具体目标为解决下列问题：使用进料比非常低的洗涤液的同时仍能在从含有己内酰胺的有机相中萃取杂质方面取得高洗涤性能。

本发明可以实现一个或多个上述目的。本文下面的说明和/或权利要求将具体解释本发明。 

业已发现，构成本发明基础的一个或多个目的由下列方法满足：通过特定的方法使用水相从含有己内酰胺的有机相中萃取杂质(特别是含硫化合物)。

因此，本发明涉及一种从含有己内酰胺的有机相中萃取杂质的方法，所述方法包括通过作为连续相的水相洗涤作为不连续相的所述有机相来萃取杂质，水相的流量(以m³/h计)与有机相的流量(以m³/h计)之比为0.05或更小。

通常所用的洗涤液是吸收己内酰胺的潜力较高的水或碱水。为了防止大量己内酰胺损失在排出的洗涤水中或者避免从排出的洗涤水中再次回收，洗涤步骤中所用水(优选碱水)的量应该优选很低。加入塔中的水(优选碱水)的量与待洗涤的有机相的量之比在下文中称为进料比，该术语也是本领域普通技术人员通常所用的。根据本发明，在工业装置中，该比例甚至可以低至0.01同时仍实现杂质的有效去除，这一比例远远在液-液萃取领域的专家直至优先权日所知的或期望达到的常用范围之外。通常由所述低的进料比所产生的困难是下列结果：在本领域现有的塔中，这反映为与进料比相同数量级的很低的相比。本文中所用的术语“相比”，反映了塔中水相和有机相的实际比率。没有配备本发明所需的特别装置时，该相比将接近进料比(在洗涤含有己内酰胺的有机相的具体情况下，所述进 料比非常低)。本发明的具体目标为解决下列问题：使用进料比非常低的洗涤液的同时仍能在从含有己内酰胺的有机相中萃取杂质方面取得高洗涤性能。

发明人认为本发明的塔与现有技术方法中所用的那些塔的本质区别在于下列事实：与现有技术条件相比，本发明的塔中的滞留量大大增加。要指出的是：如WO 2002/070475中所描述的塔实际上没有能大大增加塔内洗涤液的滞留量的装置。滞留量是被洗涤液所占据的可用塔体积的一部分。在WO 2002/070475的塔中，滞留量接近0.01的进料比(在WO 2002/070475该比例为0.001-0.05)，考虑到洗涤操作所需的效率，直到现在本领域普通技术人员仍然认为该滞留量太低。因此在WO 2002/070475中，洗涤液在塔中作为分散相存在，即洗涤液分散为液滴向下流经塔。WO 2002/070475中的这种水相也可以称为不连续相，而其中的有机相可以称为连续相。此外，直到现在人们仍认为基本上不可能实现小水流量(例如1m³/h)在大的塔面积(直径＞2m)上的均匀分布同时确保形成大小合适的液滴。除了这个困难之外，在本发明的优先权日之前，本领域普通技术人员认为即使当液滴是在洗涤液的入口位置(进入塔的位置)被令人满意地形成，所述液滴的分散也不可能在塔的整个填充高度内维持而没有产生大量的分布不均。此外，脉冲填充塔的使用使得安装相对复杂并且维护相对密集(如脉冲发生器所需要的)。

因此，在本发明水动力学概念中，有机相是塔中的分散相，以液滴的形式分布并穿过(碱)水相，而水相是本发明的连续相。

此外，本发明涉及一种己内酰胺的生产装置，其包含反应区(用于制备己内酰胺)，中和区(在所述反应区的下游，用于中和离开所述反应区的己内酰胺流)，第一萃取区(在中和区的下游，用于从进入有机相的经中和的己内酰胺流中萃取己内酰胺)，第二萃取区(在第一萃取区的下游，用水相来洗涤含有己内酰胺的有机相)，其中第二萃取区包含装有降液管的筛板式洗涤塔，在洗涤塔中水相作为连续相存在，而有机相作为分散相存在。

此外，本发明涉及装有降液管的筛板式洗涤塔在从含有己内酰胺的有 机相中除去一种或多种含硫化合物的用途。

令人惊讶的是，本发明可以以低的进料比(例如0.05或更小的比例)令人满意地或甚至更好地除去杂质。除了这个优点之外，仅需要少量水，业已发现这有助于减少己内酰胺从有机相离开的损失量，因此提供了含有高浓度己内酰胺的纯化的有机相。

此外，在本发明的方法中可以避免水分夹带(entrainment)或者至少使水分夹带保持在低的水平上，这样由水分夹带所产生的大量问题可以被避免或至少改善。

杂质可以包含一种或更多种选自由盐、有色化合物和有机酸组成的组中的物质。

根据本发明的方法可以具体用于萃取一种或更多种无机含硫化合物(例如硫酸盐、亚硫酸盐)。具体地，硫酸盐可能作为己内酰胺流的中和步骤的结果而存在。根据本发明的萃取之前有机相中硫酸盐的浓度可以是例如约50ppm(以重量计，换算为硫酸根的重量)或更多，具体地为约100ppm或更多。具体地为了避免在含有己内酰胺的有机相的进一步处理中出现不期望的结垢污染，期望硫酸盐浓度低于约5ppm，。

通过本发明的萃取，业已发现可以除去无机含硫化合物得到总无机含硫化合物含量小于5ppm、小于3ppm或甚至小于1ppm或更小的(以所测的化合物的重量计)的有机相。具体地，硫酸盐的浓度可以小于3ppm或甚至小于1ppm。

发明人进一步发现：含有己内酰胺的有机相中可能存在一种或更多种有机含硫化合物。所述有机化合物的实例是磺酸。萃取之前有机相中有机含硫化合物的浓度可以超过10ppm(以重量计，换算为元素硫的重量)，例如约50ppm或更多。过量有机含硫化合物的存在是不期望的，因为它们可能导致在下游有机相的进一步处理(例如在己内酰胺的进一步提纯中)中出现问题。例如，认为它们可能产生结垢污染或不利地干扰提纯效果。

根据本发明的方法适合充分除去有机硫(如果需要)。例如，可以例如从包含几十ppm有机硫的有机相开始，得到总有机含硫化合物含量小于 10ppm、或甚至小于5ppm的有机相。

具体地，令人惊讶的是可以有效除去杂质同时有机相中己内酰胺的损失量却很低。 

图1示出了一种筛板式洗涤塔，它可以用于本发明的方法中或存在于本发明的装置中。有关附图1的详情在下文关于该图的单独讨论中给出。

图2分别显示了：2A为所用筛板(具有塔板块、降液管和平静区)的横截面示意图；2B为筛板块接头的详情，表示截面A-A；2C为筛板块的穿孔的详情。

本文中所用的术语“或”指“和/或”，除非另有声明。

本文中所用的术语“一”或“一个”指“至少一个”，除非另有声明。

当提到“ppm”时，指的是基于重量相对于每一百万份的份数。对于无机含硫化合物来说，该值是基于总化合物(或离子，例如在盐的情况下为硫酸根)的重量。浓度可以通过色谱法测定，具体是通过离子交换色谱测定离子(例如硫酸根)。对于有机含硫化合物来说，浓度是基于化合物中元素硫的重量，可以通过元素分析来测定，并且考虑到离子色谱所检测的硫-离子浓度的校正。

本文当提到单数形式的“名词”(例如化合物、添加剂等)时，应该包括复数对象，除非另有声明。

发明人已认识到：可以用水相洗涤有机相来除去杂质，使用水或水溶液作为连续相而有机相作为不连续相，却不需要大量的水。他们发现这可以通过在萃取单元(进行萃取的地方)选择导致水相的滞留量大的条件来进行。萃取具体可以在这样的萃取单元中进行，其中的滞留量为至少0.2，具体为至少0.4，更具体为至少0.45。通常滞留量为0.9或更小，具体为0.75或更小，更具体为0.6或更小。

发明人进一步令人惊讶地发现：在一个实施方式中可以使用低的进料比(如前面所定义：以m³/h计的水或碱水的加料速度与以m³/h计的有机相的加料速度的比例)来进行本发明的方法，其中滞留量如上面所表示的一样高。具体地，业已发现可以用连续法来进行本发明的方法，其中进料 比为0.05或更小，同时萃取单元的滞留量相当高，例如为至少约0.2或至少约0.4。

为了避免己内酰胺的高损失量并且为了使水的使用量低，进料比为0.05或更小，具体为0.04或更小，优选为0.03或更小，更优选为0.02或更小。具体地，在其中的进料比为约0.01的方法中得到了良好的结果。进料比通常为至少0.001，具体为至少0.002，更具体为至少0.004。

具体地，通过这样方法得到了良好的结果，其中重复地进行下列过程：有机相首先分散在水相中，之后允许有机相的液滴(分散在水相中)聚结。所述的分散和聚结可以按照所期望的那样来重复。通常为至少4次，优选为至少6次或至少8次。通常分散和聚结重复15次或更少，具体为12次或更少。

在本发明一个优选的实施方式中，使用装有降液管的筛板式洗涤塔。所述塔具体可用于重复形成有机相的液滴在水相中的分散体并且允许所述液滴聚结。业已发现筛板式洗涤塔特别适合从有机相中除去杂质，具体是除去一种或更多种无机含硫化合物和/或一种或更多种有机含硫化合物。进一步发现所述塔特别有利，因为每单位体积待处理的有机相仅需要少量水。此外，使用这种塔的方法很稳定，因为塔中出现不利的的溢流(有机相液滴在水相中的运动方向与有机相正常的流动方向相反)的风险很低。此外，塔的操作与脉冲填充塔的操作相比，相对易于维护。此外，相对小的塔便足以得到令人满意的结果。

筛板洗涤塔是包含多个彼此放置于其上的筛板的板式塔。塔板包含多个孔，使用期间有机相通过这些孔流动。

在本发明一个优选的方法中有机相通过这些孔喷射。这有助于有机相在水相中的分散。

有机相向水相喷射(通过塔板的孔)的速度将影响在水相中分散的有机相的液滴的平均尺寸。通常，速度越高，液滴的平均尺寸越小，杂质被越快地从液滴中除去，但是使液滴再次聚结所用的时间越长。通常有机相流入水相的速度超过20cm/sec，具体为30cm/sec或更大。在本发明一个有利的实施方式中，有机相喷射入水相的速度为至少40cm/sec，具体为至 少50cm/sec。在本发明一个有利的实施方式中，有机相喷射入水相的速度为80cm/sec或更小，具体为70cm/sec或更小。

筛板洗涤塔是本领域公知的。图1示意性地示出了筛板洗涤塔1。这里待洗涤的有机相的比重比水相的比重低。这里，将水相加入塔1的顶部塔板2a上，其中有机相强行通过顶部塔板2a中的孔3并且与水相混合形成有机相在水相中的混合物的层A。在该混合层A的上部，形成了洗涤过的有机相(含有己内酰胺)的层B，其中层B从位于水相入口之上的出口离开塔。水相通过降液管4a向下移动至下一个塔板2b(在顶部塔板下面)。降液管优选设计为保证其下端足以浸入塔板2b的液相中。这样防止通过降液管的有机相的短路流(short-cutting)。因此，通常没有大量的分散的有机相流通过降液管向下流动。作为附加的预防措施降液管周围可以安装挡板。通过水相足够低的向下流动的速度(＜0.3mm/sec)避免了有机相的净向下运动(允许有机相液滴向上运动)。这通常是作为在本发明的方法中水的流动速度相对于有机相的流动速度较低的结果而实现的。此外，在相同的条件下，降液管的直径越大，向下流动的速度(以cm/sec计)将越低。

离开降液管4a的水相与强行通过塔板2b中的孔的有机相混合。

该过程在每一个塔板(2c，2d，…2n)上进行，每两个塔板间的空间都形成一个萃取区，其中在水相中分散的有机相液滴形成了层A’，有机相的液滴可以再次聚结在层A’上形成有机层B’。

在最低的塔板2n下，萃取所用的水相(包含杂质)通常在塔1的底部形成层A”。水相A”通常通过位于或接近塔1底部的出口离开塔。这允许分散在水相中的有机相聚结(并且向上流动，因为它的比重比水低)。有机相(包含己内酰胺和杂质)通常在高于底部水层A”但低于最低的塔板的水平面引入塔中，形成层B”。

如本领域普通技术人员可以理解的，如果有机相的比重比水相高，可以如下使用筛板洗涤塔：其中水相通常通过底部加料，而有机相通过顶部加料。

通常，筛板洗涤塔包含至少4个带孔的塔板(筛板)。如果需要，可 以存在更多的塔板。通常，在相同条件下，塔板数越大，一种或更多种的杂质被除去地越彻底。另一方面，塔板数越大，塔就越高或塔板间的距离越短。为了有利于除去杂质，塔板数优选至少为6或至少为8。具体地，为了从含有己内酰胺的有机相中除去有机含硫化合物形式的杂质，使有机相中杂质的含量降至非常低的水平(例如约1ppm或更小)，有利的是提供至少有10个塔板的塔。塔板数的上限并不重要。考虑到塔的高度，塔板数通常为15或更小，具体为12或更小。

塔板的每一个孔眼形状并不是很重要，但是会决定液滴的大小以及液滴在塔板上整个水相面积内的平均分布。孔的直径适宜为至少1mm。原则上该直径可以更小，但是直径越小，堵塞的危险越大。考虑到希望通过塔板的孔将有机相喷射进水相(位于所述塔板上)，孔的直径优选为3mm或更小。孔的间距为至少15mm，但通常不超过40mm，优选25mm。此外，对于本领域普通技术人员来说已知的是，由于力学原因而选择的塔板金属片的厚度也会影响液滴的形成，并且金属片打孔的技术(如钻孔、冲孔或激光作用)可能也会对液滴的形成产生一定的影响。此外，塔板组件的气密性通常会影响喷射所需的有效压降。优选每一个所提供的塔板中壁面处的盲区(blind section)为平静区(参见图2A)，从而允许控制塔板上总体的水循环。水相的运动也可能扩散到在水层上面的聚结有机层。因为这个原因，塔板优选在其底面装配挡板(消波器)。

在工厂规模的塔中，塔板最适合用塔板块组装而成，通过接头(参见图2B中的截面A-A)连接在一起。该组件优选使用一些附加措施使其得到足够大的机械强度和刚度。两个要求(机械强度和消波)优选通过选择合适形状的塔板块来兼具。塔板块重叠边的底部最优选为U形(横向的U形)。图2A-2C显示了筛板的局部示意图以及具有消波器的塔板块的连接方式。

相邻塔板间的距离可以在宽范围内选择。实际中，该距离通常为至少0.5m。相对大的距离(例如距离为至少0.6m，具体为至少0.65m)是有利的，因为这有助于抵消进入塔中的有机相流量可能的临时变化所产生的不利影响。另一方面，距离越大，对于给定数量的塔板来说，塔所需要的高度越高。考虑到这些，塔板间的距离通常为1.0m或更小，具体为0.8m或更小或约为0.75m或更小。

含有己内酰胺的有机相通常包含至少一种选自下列组中的溶剂：芳烃、卤代烃、C₄-C₁₀脂族醇和C₄-C₁₀脂环醇。实例是苯、甲苯、氯仿、环己烷、十氢化萘、三氯乙烷和4-甲基-2-戊醇，还包括它们的混合物。苯是一种优选的溶剂，因为使用非常少量的水便可以将杂质(例如无机和/或有机含硫化合物)从苯中有效地萃取出。甲苯是一种优选的溶剂因为它的毒性低。此外，甲苯特别有助于避免与有机相中水分的夹带有关的大量问题。

在本发明方法中所处理的有机相可能具体是通过Beckmann重排制备己内酰胺的方法中所形成的液流。所述制备方法在本领域是公知的，例如从Ullmann’s encyclopedia of Industrial Chemistry(例如第七版(2005))可知。

有机相中己内酰胺的浓度可以是生产过程所提供的浓度，本身是已知的。

具体地，所存在的己内酰胺的浓度可以为至少15wt.％的己内酰胺，更具体为至少22wt.％的己内酰胺(相对于整个有机相)。己内酰胺的浓度通常小于35wt.％的己内酰胺，具体为30wt.％或更少的己内酰胺，更具体为28wt.％或更少的己内酰胺。

萃取所用的水相是水或包含水作为主要成分的水溶液，即基于总重量，其中的水含量超过50wt.％的液体。通常，水相中的水含量为至少95wt.％，具体为至少98wt.％。上限由任选的一种或更多种附加组分的存在决定。水含量可能具体至多达100wt.％，或如果存在附加组分，至多达99.5wt.％或更少，或99wt.％或更少。除了水，可以存在一种或更多种添加剂(例如一种或更多种其他溶剂和/或pH-调节剂)，这些添加剂可能有助于增加杂质对水相的亲和力。优选选择这样的添加剂：不增加己内酰胺对水相的亲和力或至少仅以较少的程度增加己内酰胺对水相的亲和力。

 具体地，为了从含有己内酰胺的有机相中除去杂质，有利的是水相中的pH呈碱性。因此，在这样的实施方式中优选水相中存在碱。碱具体可 以是无机碱，更具体是碱金属氢氧化物，例如KOH或NaOH。预期的是：这样的氢氧化物或另一种盐对于有机相在水相中的可分散性具有积极影响。此外，业已发现碱金属氢氧化物的使用对除去杂质的效能有积极效果。具体地，氢氧化物可以与杂质反应，形成对水有更高亲和力的化合物。

如果存在，碱(具体为一种或更多种碱金属氢氧化物)的总浓度通常为至少0.5wt.％，具体为至少1.0wt.％。碱(具体为一种或更多种碱金属氢氧化物)的总浓度通常为2wt.％或更小，基于水相的总重量。

在一个具体的实施方式中，引入萃取单元(用水相进行处理的地方)的有机相的流量通过包含这样的设备来调节：所述设备用于使已经过萃取的有机相进入萃取单元回收再利用，该设备包含用于调节回收利用流量的调节器。这样的设备可以用于抵消供应给萃取单元的新鲜有机相的流量波动(来自该过程的上游，具体是生产己内酰胺的反应区外的液流)。在新鲜有机相临时减少的情况下，可以相应地增加回收流的流量，从而保持进入萃取单元的总流量基本不变。为了保持所期望的滞留量这样做是有利的。此外，这样做有助于降低溢流的风险，特别是如果使用筛板式洗涤塔。

在本发明一个优选的实施方式中，部分含有己内酰胺的有机相(可以从中萃取出杂质)被送入萃取单元回收利用。因此，在本发明优选的装置中，萃取区具有能可控地将部分离开洗涤塔的含有己内酰胺的有机相送回洗涤塔的回路。

反相分离通常需要费力的启动过程，在该过程中空塔首先需要用小的洗涤液流(以低流速，很费时)来充满，然后当塔板接近稳定状态时再将液体排出。然而本发明的塔最初仅需要用最小量的水相来填充，从而能够封闭降液管和下面塔板之间的空间，因此进来的有机相的液压已经能够将水相运送至上面的塔板。

用水相萃取后，包含己内酰胺的有机相可以用本身已知的方法进一步处理。这些步骤中的一个或多个可以是例如基于WO 02/070475中更详细描述的步骤或本身已知的另一种方法

将通过下面的实施例详细描述本发明。

实施例

具有8个筛板的玻璃结构的塔被用于洗涤从己内酰胺装置排出的有机相(己内酰胺溶解在苯中)流。未洗涤的液流包含(平均)110ppm的硫酸铵(通过离子交换色谱测定)和21ppm的有机硫(换算为元素硫，通过元素分析测定)。

塔板间距为50cm，孔的直径为2.5mm，每个塔板中孔的数量为55，塔板的直径为20cm。

在加入有机相之前，将该塔装满水。

来自装置的有机相以360l/hr的流速加入塔的底部。含有1.5wt.％苛性钠的洗涤水以3.6l/hr的流速加入顶部塔板。

通过水相从底部离开塔的排出量来控制每一个塔板下有机相层的建立。

塔中的层稳定至稳态分布后，洗涤持续进行2天。

每隔4小时，取出并分析加入的有机相流的样品和流出的有机相流的样品。发现洗涤后，硫酸铵的平均浓度从萃取之前的在有机相中的110ppm硫酸铵降至萃取之后的小于1ppm硫酸铵。有机硫的含量从21ppm降至小于0.3ppm(换算为元素S，所用技术检测极限为0.3ppm)。

对比例

用萃取塔(10m，用1英寸的Raschig填料环填充)洗涤来自与前面的实施例相同装置的有机相。该塔装配有脉动器装置，使筛塔中的液体以15mm的振幅和0.5/s的频率产生脉动。

首先用有机相装满该塔。加入的有机相位于填充床下，而加入的洗涤水通过叉式分配器出现在填充床上，以便得到洗涤水在有机相中的均匀分散。有机相与洗涤水的比例为100∶1，同时苯/内酰胺相的表观速度保持与实施例1的塔中的速度相同。所提供的洗涤水中苛性钠的浓度为1.5％。

通过塔底部洗涤水的排出量来控制底部的界面液面。

流动持续两天从而达到稳定状态后，每隔4小时分析一次。

加入的有机相(萃取之前)中硫酸铵的平均浓度为102ppm。洗涤后的有机相的平均浓度为55ppm。加入的有机相(萃取之前)中有机硫的平均浓度为24ppm(换算为元素S)。洗涤后的有机相的平均浓度为22ppm(换算为元素S)。

Claims (9)

1.一种从含有己内酰胺的有机相中萃取杂质的方法，所述方法包括：通过用作为连续相的水相洗涤作为不连续相的所述有机相来萃取杂质，其中，基于总重，水相的水含量为至少95wt.％；其中，所述水相包含总浓度为0.5wt％至2wt％的一种或更多种碱金属氢氧化物，所述浓度基于水相的总重量计算；并且以m³/h计的水相的流量与以m³/h计的有机相的流量之比为0.05或更小。

2.如权利要求1所述的方法，其中以m³/h计的水相的流量与以m³/h计的有机相的流量的比例为0.001-0.04。

3.如权利要求1或2所述的方法，其中，所述的萃取在萃取单元进行，萃取单元中水相的体积与有机相的体积之比为0.2-0.9。

4.如权利要求1或2所述的方法，其包括重复地进行的下列过程：有机相在水相中分散形成有机相在水相中的分散体，并且使分散的有机相聚结。

5.如权利要求1或2所述的方法，其中，所述的萃取在装有降液管的筛板式洗涤塔中进行。

6.如权利要求1或2所述的方法，其中，所述的有机相是包含通过Beckmann重排制备的己内酰胺的有机相。

7.己内酰胺的生产装置，其包含：用于制备己内酰胺的反应区，在所述反应区的下游、用于中和离开所述反应区的己内酰胺流的中和区，在中和区的下游、用于从进入有机相的经中和的己内酰胺流中萃取己内酰胺的第一萃取区，在第一萃取区的下游、用于用水相来洗涤含有己内酰胺的有机相的第二萃取区，其中第二萃取区包含装有降液管的筛板式洗涤塔，在洗涤塔中水相作为连续相存在，而有机相作为分散相存在。

8.如权利要求7所述的己内酰胺的生产装置，其中，所述的筛板式洗涤塔包含6-12个筛板。

9.如权利要求7或8所述的己内酰胺的生产装置，其中，所述萃取区具有如下的回路，该回路能可控地将部分离开洗涤塔的含有己内酰胺的有机相送回洗涤塔。