DE1813673A1 - Verfahren zur destillativen Reinigung von Aceton - Google Patents

Description

FARBWERKE HOECHST AG, vormals Meister Lucius 8s Brüning Aktenzeichen: Fw 59^0 Gm 866

Datum: k. Dezember I968
Dr.Bo/ha

Verfahren zur destillativen Reinigung von Aceton

Durch direkte Oxydation von Propylen mit Sauerstoff oder Sauerstoff enthaltenden Gasen in wässrigen Katalysatorlösungen, die eine Verbindung eines Metalls der 8. Nebengruppe des Periodischen Systems sowie Halogenide eines mindestens in zwei Wertigkeitsstufen vorkommenden Schwermetalls enthalten, erhält man als Hauptprodukt Aceton neben wenig Propionaldehyd, sowie kleine Anteile an chlorierten Karbony!verbindungen, wie mono-Chloraceton, Di chi or acetone , Ού-Chlorpropionaldehyd. Weitere Nebenprodukte entstehen durch Oxydation von anderen Olefinen, die in technisch reinem Propylen enthalten sein können; so liefert z.B. Äthylen Acetaldehyd und Butylen Methyläthylketon.

Durch Destillation wird aus diesem Gemisch ein reines spezifikationsgerechtes (ASTM-Spezifikation D 329) Aceton erhalten. Dabei ist zu berücksichtigen, daß im Rohaceton sowohl niedrigsiedende Nebenprodukte, wie Acetaldehyd, Propionaldehyd und weitere, als auch höher siedende, wie chlorierte Carbony!verbindungen und Methyläthylketon, enthalten sind.

In Hydrocarbon Proc., Petrol. Refiner VoI k2 (1963), No. 7, Seite 149 - 152 und der Deutschen Auslegeschrift 1 I9I 798 ist bereits ein kontinuierliches Destillationsverfahren für das in bekannter Weise hergestellte Rohaceton beschrieben. Dabei wird das Rohaceton nach Abtrennung von unterhalb dee Acetone siedenden Verbindungen (Niedrigsieder) in einer Vorkolonne, in eine Rektifikationskolonne (Hauptkolonne) eingespeist, in deren oberen Drittel die Acetondämpfe mit einer wässrig alkalischen Lösung gewaschen werden; gleichzeitig werden die höher als Aceton v'ei/windungen Oiocliei^der), welche aaecirop mit W

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destillieren, und weitere Nebenprodukte als Seitenstrom aus der
Hauptkolonne abgezogen. Der Sumpf der Hauptkolonne ist praktisch vollständig acetonfrei. Die als Seitenabzug der Hauptkolonne anfallende Hochsiederfraktion enthält regelmäßig noch mehr od«r
weniger Aceton, entsprechend der Konzentrationsverteilung in der Hauptkolonne. Daher muß diese Fraktion in einer Nebenkolonne zur Wiedergewinnung des Acetons aufdestilliert werden.

Die belgische Patentschrift 696 324 beschreibt als Verbesserung
ein Verfahren, bei dem die Seitenküonne zur Aufarbeitung des
fe Nebenprodukt-Seitenstroms durch einen Apparat zur Phasentrennung ersetzt ist. Dabei wird durch Zumischen von Wasser der gewünschte Trenn- und Extraktionseffekt erreicht. Es bilden sich zwei flüssige Phasen, von denen die spezifisch schwerere den Hauptteil
der abgetrennten Nebenprodukte enthält und abgeführt wird, während in der spezifisch leichteren, die im Kreislauf in die Destillation zurückgeführt wird, sich der Hauptteil des mitgerissenen Acetons befindet.

Als weitere Variante des beschriebenen Verfahrens ist aus der
belgischen Patentschrift 703 248 bekannt, die Wäsche der Aceton» dämpfe in der Hauptkolonne mit einer Suspension von Alkalihydroxyden oder Alkalicarbonaten in Aceton, anstatt mit einer*
W wässrig-alkalischen Lösung, durchzuführen.

Diese Verfahren benutzen sämtlich folgend© Destillationsanor'anuhg:

Vorkolonne zur Abtrennung von Niedrigsiederm, Hauptkölonn© sur

Gewinnung von reinem Aceton, Nebenkolonn® atsr Aufarbeitung des"-".

hochsiederhaltigen Seitenstroms aus das· Hauptkolonne bsw. Ersats

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Hauptkolonne Niedrigsieder neu gebildet wurden. Unter diesen ist Acrolein von besonderer Bedeutung: Spuren dieser Verbindung als Verunreinigung in der Größenordnung von ca, 1 ppm im Reinaceton beeinträchtigen die Oxydationsstabilität des Acetons, welche mit Hilfe des Kalimnpermanganat-Testes gemessen wird (ASTM D 1363)1 bereits beträchtlich. Ein Rohaceton aus dem Sumpf der Vorkolonne ist bei entsprechender Auslegung frei von Acrolein; bei der Destillation dieses Acetons in der Hauptkolonne findet sich je-

^n etwa doch diese Verbindung in Konzentration¹ von⁴ 10 und mehr ppm im Destillat. Der KMnO.-Test dieses Acetons erfüllt dann die Mindestbedingungen für ein handelsübliches Produkt nicht mehr. Dies rührt daher, daß aus 06-Chlorpropionaldehyd, der zu einem geringen Prozentsatz Bestandteil der chlorierten Nebenprodukte des Verfahrens ist, durch Chlorwasserstoffabspaltung unter den Arbeitsbedingungen der Destillation Acrolein neu gebildet wird; Stahl- oder Eisenoberflachen sind Katalysatoren dieser Reaktion.

Deshalb war es bisher notwendig, zur Eliminierung des Acroleins und anderer störender Verunreinigungen die alkalische Wäsche zweckmäßigerweise innerhalb der Hauptkolonne durchzuführen. Diese Arbeitsweise liefert zwar ein reines Aceton, hat jedoch wesentliche Nachteile, wie Komplizierung des Verfahrens, Verbrauch von Alkali, Verminderung der Acetonausbeute durch Nebenreaktionen unter Harzbildung, Erhöhung der Betriebskosten durch den Energieverbrauch für die Kreislaufführung der alkalischen Waschmittel und deren Aufarbeitung.

Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Verbesserung des Destillationsverfahrens für Rohaceton, das nach dem Direktoxydationsverfehren gewonnen wurde, zu erreichen. Dabei sollten die oben erwähnten Nachteile des bisherigen Verfahrens vermieden werden; insbesondere sollte eine Alkaliwäsche für das Aceton nicht mehr erforderlich sein.

Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur destillativen Reinigung von Aceton, hergestellt durch direkte Oxydation von Propylen «it Sauerstoff oder saueratoffhaltigen Gasen in Gegenwart wässriger KataV«atorlÖeungen, die Verbindungen eines EdeΙΟ 09827/1975

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metalls der 8. Nebengruppe des Periodischen Systems sowie Halogenide eines mindestens in zwei Wertigkeitsstufen vorkommenden Schwermetalls enthalten, das dadurch gekennzeichnet ist, daß in einem System von 4 Destillationszonen in einer ersten Destillationszone der Sumpf vollständig von Aceton befreit, über Kopf ein wasserhaltiges Aceton abdestilliert wird, und die Nebenprodukte des Verfahrens, welche für sich oder in Azeotropen einen Siedepunkt zwischen dem des Acetons und dem des Wassers besitzen, aus einer oder mehreren Anreicherungsabschnitten zwischen Kopf und Sumpf dieser Destillationszonen seitlich abgezogen werden; daß dann in einer zweiten Destillationszone das Destillat der ersten Destillationszone einer Extraktivdestillation mit Wasser als Extraktionsmittel unterzogen wird, um die Nebenprodukte des Verfahrens, deren Siedepunkt unter dem des Acetons liegen, als Destillat abzutrennen, während der Sumpfablauf dieser Destillationszone Wasser und Aceton enthält und einer dritten Destillationszone zugeleitet wird, in der reines Aceton als Destillat gewonnen wird, während gleichzeitig in einer vierten Destillationszone die Seitenabzüge aus der ersten Destillationszone zur Rückgewinnung von mitgeführtem Aceton rektifiziert werden.

Eine vorteilhafte Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht darin, daß man den Teil des Destillats der zur Rektifikation der Seitenabzüge aus der ersten Destillationszone dienenden Destillationszone, der nicht als Rücklauf benutzt wird, dem zu reinigenden Rohaceton wieder zumischt oder andererseits mit dem Destillat der ersten Destillationszone vereinigt und der zweiten Destillationszone zuführt.

In einer weiteren vorteilhaften Ausführungsform kann anstelle der zur Aufarbeitung der Seitenabzüge dienenden Destillationszone eine Apparatur zur Flüssig-Flüssig-Extraktion und Phaeentrennung eingesetzt werden, in der das in den Seitenabzügen der ersten Destillationszone mitgeführte Aceton durch Zumischen von Wasser in einer spezifisch leichteren Phase gesammelt wird, die aus.den Phaeentrenngefäß gesondert abgezogen und dem zu rektifizierenden Hohaceton beigemischt wird, während die spezifisch schwerere Phase der Verfahrensnebenprodukte ausgeschleust wird.

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Nach einer weiteren vorteilhaften Ausführungsform des Verfahrens nach der Erfindung enthält der Sumpfablauf der dritten Destillationszone noch Anteile von Aceton, welcher dem zu reinigenden Rohaceton wieder zugemischt wird. Falls der Sumpf jedoch acetonfrei anfällt, wird er als Abwasser abgeführt.

Für das Verfahren der Erfindung verwendet man vorteilhaft eine Destillationsanlage, wie sie in der Abbildung gezeigt ist. Sie besteht außer den vier Kolonnen aus dem Rohacetontank, den zugehörigen Kühlern, Abscheidern und Zwangsumlaufsystemen. Die Pumpen, Armaturen und Meßgeräte sind in der Abbildung nicht eingezeichnet, |

Die Destillation des Rohacetons nach dem erfindungsgemäßen Verfahren wird bevorzugt bei Atmosphärendruck vorgenommen. Um Luftdruckschwankungen auszugleichen, ist eine Überlagerung der Kolonnen mit Stickstoff unter z.B. 20 bis 100 cm Wassersäule Überdruck vorteilhaft, wobei gleichzeitig der Einfluß der Luftfeuchtigkeit auf die Produkte ausgeschaltet wird. Prinzipiell ist es aber auch möglich, bei höheren Drücken zu arbeiten, wenn die Kolonnen für diese Betriebsart geeignet sind. ]

i Für das erfindungsgemäße Verfahren können Destillationskolonnen ' beliebiger Bauart verwendet werden. Sowohl Füllkörperkolonnen wie Bödenkolonnen verschiedener Typen {Siebböden, Glockenboden, Ventilboden) , ebenso kombinierte Kolonnen können eingesetzt werden*

Gemäß der Abbildung wird das Rohaceton von der Katalysatorlösung abgetrennt und über Leitung (20) in Behälter (1) aufgefangen. Von (l) wird es über Leitung (21) einer Kolonne (2) zugeführt. In dieser Kolonne (2) wird das Aceton, zusammen mit den Leichteiedern, au? des Rohaceton praktisch vollständig abgetrieben'_t so daß der Sumpfablauf der Kolonne (2), das Verfahrenaabwasnor,

anfallt« Kurz oberhalb de« Zulaufes de?: !jeetilliair~ r, j ·:·ΓΓ'"ίβ (2} sind einer oder aiehrere Ae;;. U₁^ * stu, ^, «ί :.v,'.^,ö* ,>.. .r\"-,i: ■;■>*«■■■-■■ Lc.;- ■:>;.;,·„ ^:.''}j} viii- -'·{>-': ■■ ' ■ ... :rr- ■· ■·:>

Kolonne (2), der Verstärkungsteil, ist verhältnismäßig kurz und. so ausgelegt, daß am Kopf der Kolonne ein Aceton- Massergemisch von etwa 80 Mol-96 Acetongehalt überdestilliert» In dem Destillat sind auch alle Leichtsieder (sowohl die bei der Reaktion gebildeten, wie die bei der -Destillation, im Unterteil der Kolonne (2) neu entstandenen) enthalten« Die EoI©ame (2) ist mit einem Rücklaufsystem (6) für das Destillat ausgerüstet; der Rücklauf wird so bemessen, daß'die Kopftemperatur d@r Kolonne zwischen etwa. 60 und 70 C (bei Atmosphärendruck)- g©haltesa wird» Dadurch, wird verhindert, daß Verbindungen aus der Gruppe der Hoetisieder in das Destillat gelangen. Der nicht als Rücklauf, verwendete Teil des Destillats der Kolonne (2) wird über Leitung (22) in Kolonne (4) eingespeist, in der unter den Bedingungen einer Extraktivdestillation mit Wasser als Extraktionsmittel (Leitung 30) die N-iedrigsieder vom Aceton abgetrennt- werden. Das -Destillat d®r Kolonne (k) wird kondensiert "und in einer Vorlage "(8)- -gesammelt*. Ein-Teil wird als-Rücklauf zum-Kopf der KL@l©"nne (4) zurückgeführt.,, der Rest als Produkt (Niedrigs'ieder) über- leitung (2-6) .abgeführte Falls noch nennenswerte Aeetowmengen in diesem Produkt enthalt©» sind, kann selbstverständlich die- Extraktivdestilla.-ti©n sprechend der Arbeitsweise der Kolonne C%) im siner Stufe, die in der Zeichnung nietet enthalten ist,-werden» " . · /

Der Sumpf ablauf der Kolonne (k) ©aitaält jetzst mstf· n@Qb Äeot@M «sad ein© relativ geringe Hamg© WaDaer,. Dr x-isrd ütoor LoitOssg C S?) des⁵ KoJonae (5) »«geleitet Pieae ELolöamo !sat dlio Anafgabo, olm reimoo apeaifikaticmagerachtoß lcotöjL uäs Θοα^Ι? lot si liefoff®o Sie

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(5) entsprechend ausgelegt und betrieben wird, kann auch ein praktisch acetonfreier Sumpfablauf anfallen, der über Leitung (30) in das Abwassernetz abgeführt wird.

An den seitlichen Abzugsstutzen der Kolonne (2) wird die Hochsiederfraktion abgezogen und über Leitung (23) in Kolonne (3) eingespeist, um mitgerissenes Aceton wiederzugewinnen. Das abdestillierte, wasserhaltige Aceton gelangt über Kondensator und Vorlage (7) teilweise als Rücklauf zum Kopf der Kolonne (3) zurück, der Rest kann entweder über Leitung (2k) dem Rohaceton in Behälter (l) zugemischt oder auch über den Weg über Leitung (24), (25) und (22) in Kolonne (k) eingespeist werden.

Der Sumpf der Kolonne (3) enthält die Hochsieder und Wasser; der Sumpfablauf wird im Kühlet- (10) gekühlt und im Abscheider (11) aufgefangen, wo sich die Hochsieder als spezifisch schwerere Phase absetzen, während die Wasserphase eine obere Schicht bildet; die beiden Phasen werden getrennt abgeführt.

Selbstverständlich ist es auch möglich, die Seitenabzüge über Leitung (23) aus Kolonne (2) direkt dem Kühler (10) und dem Abscheider (11) zuzuführen, evtl. unter Zumischung von Frischwasser, und auf diese Weise statt einer destillativen Abtrennung des mitgerissenen Acetone eine Extraktion durchzuführen. In diesem Fall muß die wässrige Phase aus Abscheider (11) dem Rohaceton in Behälter (1) wieder zugeaischt werden, oder in Leitung (21) eingespeist werden, um das Aceton wiederzugewinnen. Diese Variante des Verfahrene ist in der Abbildung nicht berücksichtigt.

Das erfindungsgemäße Destillationssystem besitzt gegenüber den bekannten Verfahren zur destillativen Reinigung von Rohaceton, welche· nach dem Direktoxidationsverfahren gewonnen wird, folgende wesentliche Vorteil $ Da« Verfabrensabwasser wird gleich in der ersten Kolonne de· Systems abgetrennt; dadurch verhindert •ich da· Volumen de· von Kolonne zu Kolonne asu transportierenden Deatilliergutes beträchtlich, wodurch Inveatitionsmittel und Energieverbrauch entepr«hend eingespart werden. Außerdem hat jede

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Kolonne des «rfindungegemäßen Systeme nur eine wesentliche Aufgabe zu erfüllen, während alle anderen Arbeitsbedingungen frei gewählt werden können. Dadurch vereinfacht sich die Überwachung des Destillierprogramns wesentlich; die schwierige und aufwendige Betriebsweise der Hauptkolonne in den bekannten Verfahren, die vier Aufgaben gleichzeitig zu erfüllen hatte, iet jetzt nicht mehr notwendig. Ferner werden im erfindungegemäßen Destillationssystem alle chlorierten Nebenprodukt bereite in der ersten Kolonne (2) abgetrennt, um in Kolonne (3), die im Nebenschluß zu dem Hauptstrom des Destilliergutes steht, aufgearbeitet zu werden. Dadurch kann eine Neubildung von Spuren von Niedrigsie·· dem, wie z.B. Acrolein, in den Kolonnen (k) oder (5) nicht mehr eintreten, womit euch die Notwendigkeit fortfällt, eine alkalische Wäsche des Acetone zur Eliminierung dieser Verunreinigungen vorzunehmen«

Im Destillationssystem nach den bekannten Verfahren gelangten die chlorierten Verbindungen bis in die sog. Hauptkolonne, die als letzte Kolonne der Reihe angeordnet war. Eine Hydrolyse dieser Chlorverbindungen setzte, je nach Arbeitsbedingungen, mehr oder weniger große Anteile an Chlorwasserstoff frei, welcher in Gegenwart von Wasser Salzsäure bildete. Daher war man gezwungen, alle Kolonnen bzw. ihre wesentlichen Teile aus hochwertigen, säurebeständigen Sonderwerkstoffen anzufertigen, oder sie durch spezielle Maßnahmen vor Korrosion zu schützen. Diesee Korrosion·- problem wird durch die erfindungsgemäße Arbeitsweise vereinfacht: nur in den Kolonnen (2) und (3) kann Salzsäure und eine dadurch bedingte Korrosion auftreten, während in (V) und (5) keine Korrosion dieser Art zu erwarten ist. Mithin können diese Kolonnen aus billigen Werkstoffen gefertigt werden. Endlich sind die Gewichte der Kolonnen des erfindungsgemäßen Verfahrene geringer, als die der bekannten Verfahren. Dadurch sind die Kolonnenfundamente und --Verankerungen weniger aufwendig; auch, bei den Einrichtungen der Mess- und Regeltechnik ergeben sich Einsparungen.

Diese Vorteile, zusammen mit der einfachereren Betriebsweise ge-, maß dem erfindungsgemäßen Verflhren, führen dazu, daß die··· Destillationesystem billiger und betriebssicherer angewandt werden kann, als das bisher bekannte. ^AD OR/ΏίΜΛ

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Beispiel

Für die deatillative Reinigung von Rohaceton wurde eine Destillationsanlage gemäß der Abbildung benutzt. Kolonne (2) besaß im Abtriebsteil (zwischen Produktzulauf und Blase) 3 Füllkörperschüttungen, im Verstärkungsteil (zwischen Produktzulauf und Kolonnenkopf) 15 Glockenböden, von denen der erste und der dritte Boden oberhalb des Zulaufs zwecks Abführung der Hochsieder seitlich angezapft waren. Kolonne (3) und Kolonne (4) waren Füllkörperkolonnen. Kolonne (5) war eine Glockenbodenkolonne mit 6 Glockenböden im Abtriebsteil und 42 Glocteaböden im Verstärkungs- | teil. Die Kolonnen (2) und (3) wurden durch Direktdampf beheizt, während die Kolonnen (4) und (5) mit Verdampfer ausgestattet waren. Alle Kolonne waren mit Rücklaufsystemen versehen.

In die Kolonne (2) wurden stündlich 260 kg eines Rohacetons aus dem Direktoxidationsverfahren mit einem Acetongehalt von 12,1 Gewichtsprozent eingespeist. Nach Erreichen von stationären Zuständen in allen Kolonnen ergibt die Acetonbilanz über 24 Stunden folgende Werte:

Einsatz;

Kolonne (2): 260 kg/h Rohaceton mit 12,!Gewichtsprozent J

Aceton » 31.46 kg/h Aceton (100 Gew.-tfig).

Abnahmen:

Destillat Kolonne (3): 0,725 kg/h mit 88,3 Gewichtsprozent

Aceton * 0,64 kg/h Aceton Destillat Kolonne (k): 2,87 kg/h mit 5»2 Gewichtsprozent

Aceton ■ 0,15 kg/h Aceton Destillat Kolonne (5): 30,27 kg/h mit 99,84 Gewichtsprozent

Aceton « 30,22 kg/h Aceton Suapf Kolonne (5); 9»18 kg/h «it 1,6 Gewichtsprozent

Aceton * 0,15 kg/h Aceton Ge»entabnehme: 31,l6 kg/h Aceton * 99 % de« Biaaatsee

ca* 1 %.

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Das gewonnene Reinaceton (Destillat der Kolonne (5)) hatte folgende Eigenschaften:

Dichte d ^ = 0,790

Wassergehalt (Titration mit Karl-Fischer-Lösung) 0,16 % Permanganat-Test (ASTM D I363) ^ 5 Stunden Abdampfrückstand nicht wägbar.

Die Qualität dieses Acetone entsprach somit allen Anforderungen. Das Destillat der Kolonne (3) und der Sumpf der Kolonne (5) wurden dem Rohaceton im Behälter (1) wieder zugemischt.

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Claims (1)

1. PATENTANSPRÜCHE

   (1) Verfahren zur destillativen Reinigung von Rohaceton, hergestellt durch direkte Oxydation von Propylen mit Sauerstoff oder saueretoffhaltigen Gasen in Gegenwart wässriger Katalysatorlösungen, die Verbindungen eines Edelmetalls der 8. Nebengruppe des Periodischen Systems sowie Halogenide eines mindestens in zwei Wertigkeitsstufen vorkommenden Schwermetalls enthalten, dadurch gekennzeichnet, daß in einem System von vier Destillationezonen in einer ersten Destillationszone der Sumpf vollständig von Aceton befreit, über Kopf ein wasserhaltiges Aceton abdestilliert wird, und die Nebenprodukte des Verfahrens welche für sich oder in Azeotropen einen Siedepunkt zwischen dem des Acetone und dem des Wassers besitzen, aus einer oder mehreren Anreicherungsabschnitten zwischen Kopf und Sumpf dieser Destillationszone seitlich abgezogen werden, daß dann in einer zweiten Destillationezone das Destillat der ersten Destillationszone einer Extraktivdestillation mit Wasser als Extraktionsmittel unter-, zogen wird, vum die Nebenprodukte des Verfahrene, deren Siedepunkte unter dem des Acetone liegen, als Destillat abzutrennen, während der Sumpfablauf dieser Destillationszone Wasser I und Aceton enthält und einer dritten Destillationszone zugeleitet wird, in der reines Aceton als Destillat gewonnen wird, während gleichzeitig in einer vierten Destillationszone die Seitenabzüge aus der ersten Destillationszone zur Rückgewinnung von «itgeführtβ« Aceton rektifiziert warden.

   (2) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Teil des Destillate der zur Rektifikation dar Seitenabeüg· dienenden Destillationezone, der nicht al· Rücklauf benutzt wird, de» su reinigenden Rohaceton wieder zugesiischt wird.

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   (3) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Teil des Destillats der zur Rektifikation der Seitenabzüge dienenden Destillationszone, der nicht als Rücklauf benutzt wird, mit dem Destillat der ersten Destillationszone vereinigt und der zweiten Destillationszone zugeführt wird«

   (k) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß anstelle der zur Rektifikation der Seitenabzüge dienenden Destillationszone eine Apparatur zur Flüssig-flüssig-Extraktion und Phasentrennung eingesetzt wird, in der das in den Seitenabzügen aus der ersten Destillationszone mitgeführte Aceton durch Zumischen von Wasser in einer spezifisch leichteren Phase gesammelt wird, die aus dem" Phasentrenngefäß gesondert abgezogen und dem zu rektifizierenden Rohaceton beigemischt wird, während die spezifisch schwerere Phase der Verfahrensnebenprodukte ausgeschleust wird.

   (5) Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis k, dadurch gekennzeichnet, daß der Sumpfablauf der dritten Destillationezone noch Anteile von Aceton enthält und dem zu reinigenden Rohaceton wieder . zugemischt wird.

   (6) Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis k, dadurch gekennzeichnt, daß der Sumpfablauf der dritten Destillationezone acetonfrei ist und als Abwasser abgeführt wird.

   (7) Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrene nach den Ansprühe* 1 bis 6, bestehend aus einem System von vier Destillationekolonnen, die mit Böden oder Füllkörpern oder Böden und Füllkörpern ausgestattet sind, wobei die erste Destillationskolonne (2) seitliche Abzüge besitzt, die mit der Kolonne (3) über Leitung (23) verbunden sind, während der Kopf der Destillationskolonne (2) mit dem Produkteinlauf der Deatillationakolonne (k), welche oben einen Wasserzulauf (30) besitzt, über Leitung (22) verbunden ist und vom Sumpf der Kolonne (k) die Leitung (27) zum Produkteinlauf der Destillationskolonne (5) führt.

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