TW200822426A - Method for manufacturing an electrode sheet - Google Patents

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Description

200822426 九、發明說明： 【發明所屬之技術領域】 本發明係關於一種對構成電容器、鐘二次電池等電氣/ 電子零件之電極有用的電極片之製造方法。 【先前技術】 電子設備之小型輕量化、高性能化日益顯著’此代表了 行動通信設備及高速資訊處理設備等電子設備目前之進 步。其中，對小型、輕量、高電容且耐於長期保存之高性 能電容器及電池之期待較大，期待能夠廣泛應用，其零件 開發正急速發展。 為與此對應，對於電極片中黏合電極活性物質之黏合劑 之技術/品質開發的必要性逐步提高。可確定，黏合劑所 需之各種特性中，以下三個特性項目尤為重要： 1) 較高之電極活性物質黏合性； 2) 黏合有電極活性物質之狀態、即電極片之導電性良 好； 3) 黏合有電極活性物質之狀態、即電極片對於電解液 之潤濕性良好。 先前，作為黏合劑之原材料，例如廣泛使用PVdF(Polyvinylidene Fluoride，聚偏氟乙稀）、PTFE(polytetrafluorethylen，聚四 氣乙烯）、SBR(styrene-butadiene rubber，苯乙烯-丁二稀 塑膠）乳膠等。 又，作為提供充放電效率較高之二次電池負極活性物質 之方法，例如於日本專利特開2001-345 103號公報中揭示 122802.doc 200822426 有如下方法··於負極活性物質之一部分使用芳族聚醯胺 (Ar〇matic Po〗yamide) ’作為二次電池用的負極活性物質兼 黏合剤，其中負極活性物質兼黏合劑係使用以下有機高分 子而成，該有機高分子之主鏈或者側鍵上具有電化學上活 性：羰基。然而’於上述專利公報中，間位芳族聚醯胺與 對芳族聚醯胺之區別並不明確，且關於製造法，僅揭示了 混合成為負極活性物質之物質與芳族聚醯胺，將其塗佈於 電體金屬上並使其乾燥之内容，而並未揭示任何關於對 使用芳族聚醯胺作為黏合劑而製成之電極片進行乾燥後加 以壓製之内容。 【發明内容】 使用上述PVdF(聚偏氟乙烯）、PTFE(聚四氟乙烯）、 • SBR(苯乙烯-丁二烯塑膠）乳膠等黏合劑之電極片，具有良 好之物性，但並不能充分適應於近年來電動汽車用之電容 器及電池等所要求之高耐電壓化、大電容化及大輸出化， • 進而無法充分適應於滿足該等要求之一手法，即本發明者 們先丽提出之由收集電極、電極及分離器構成之電極群的 高溫乾燥（日本專利特願2〇06·073898)等。 要求高耐電壓、大電容、大輸出之電容器及電池等電氣/ 電子零件中之電極片中的黏合劑，必須同時滿足如下五個 特性： 1) 較高之電極活性物質黏合性； 2) 黏合有電極活性物質之狀態、即電極片中之導電性 良好； 122802.doc 200822426 3) 黏合有電極活性物質之狀態、即電極片對於電解液 之潤濕性良好； 4) 耐熱性較高； 5) 電化學上穩定。
因須要對由收集電極、電極及分離器構成之電極群進行 高溫乾燥’故尤其重要的是耐熱性，x，對於使用大電流 ，、例如作為電動汽車用之驅動電源的電容器、電池等電 氣/電子零件而言，為了防止高電麼下之充放電的電容、 輸出劣化，電化學上穩定亦極為重要。 本發明者們蓉於該情形，經銳意研討而開發出可適應於 高耐電壓化、大電容化、大輸出化之高耐熱性電極片，而 完成本發明。 如此，本發明提供一種電極片之製造方法’其特徵在 於：將包含電極活性物質、導電劑、黏合劑及溶劑所構成 之聚料用於收集電極而製造電極片，使用間位芳族聚酿胺 之纖條體作為黏合劑，對該電極片進行壓製。 根據本發明之方法而提供之電極片，賴性較高，電極 :性物貝之填充率亦十分高，且使用電化學上穩^之間位 芳族聚醯胺作為黏合劑，因此可進行高溫乾燥，^可有利 地用於高耐電壓之電宏哭 φ 心电令為、電池等電氣/電子零件之電極 片。又，使用根據本發明之方法而製造之電極片的電容 器、電池等電氣/雷+焚I , 、孔〜子零件，亦可於電動、汽車等高電壓、 大電流環境下使用，極其有用。 以下，對本發明進行更詳細之說明。 122802.doc 200822426 電極活性物質： 六:為本發明中使用之電極活性”，只要為能夠作為電 谷盗及/或電池之電極而發揮功能者即可，並無特別限 制’具體而言，例如於雷交哭夕卜主 於罨谷益之知形時，可列舉：利用赫 爾姆霍兹於1879年發現之雙電層而蓄積電之雙電層電容器 等中所使用之活性碳、泡珠狀碳、碳奈来管、多幷苯、奈
米門碳（Nanogate carbon)等碳系材料，亦可使用伴隨氧化 還元反應而產生之假電容的金屬氧化物、導電性聚合物、 有機自由基等。又’於電池、尤其係鋰離子二次電池之情 形時，作為正極，可使用鈷酸鋰、鉻酸鋰、飢酸鋰、鉻酸 鋰、鎳酸鋰、錳酸鋰等鋰金屬氧化物等；並且，作為負 極’可使用天然石墨、人造石墨、樹脂碳、天然物之碳化 物、石油焦炭、石碳焦炭、S青焦炭、中間相遞青炭微球 (Meso-carbon Microbeads，MCMB)等含碳材料、金屬鋰 等。 導電劑： 於本發明中，作為導電劑，只要具有能夠使電極片之電 氣傳導度提高之功能即可，並無特別限制，例如較佳的是 乙炔黑、科琴黑等碳黑等。 間位芳族聚醯胺： 於本發明中’在間位芳族聚醯胺中，包括醯胺鍵之6〇0/〇 以上係芳香環於間位相互直接鍵結而成的線狀高分子聚芳 醯胺化合物，具體而言’例如可列舉聚間苯二曱醯間苯二 胺（poly(m-phenylene isophthalamide)，MPIA)及其共聚物 122802.doc 200822426 等。該等間位芳族聚酿胺，例如係使用間苯二甲酸氯化物 及間苯二胺之藉由其自身已知之界面聚合法、溶液聚合法 等而工業製造，可於市面上獲得，但並不限定於此。該等 間位芳族聚醯胺中尤其好的是使用聚間苯二甲醯間苯二 胺，原因在於：其具有良好之成型加工性、熱黏接性、難 ’ 燃性、耐熱性等特性。 、 間位芳族聚醯胺之纖條體： φ 間位芳族聚醯胺之纖條體，係具有抄紙性之微細薄膜狀 之間位芳族聚醯胺粒子，亦被稱為間位芳族聚醯胺紙（參 照曰本專利特公昭35-11851號公報、日本專利特公昭3夂 5752號公報等）。 眾所周知，間位芳族聚醯胺之纖條體與通常之木材紙漿 * 相同，經纖維分離（defibration)、打漿（beating)處理後可用 作抄紙原料，可實施所謂之打漿處理，其目的在於確保其 適於抄紙的品質。該打漿處理可藉由盤磨（disc refiner)、 φ 打水機、具有其他機械切割作用之抄紙原料處理設備而實 施。 其操作中，間位芳族聚醯胺之纖條體的形態變化，可藉 . 由按照日本工業規格Ρ8121所規定之濾水度測量方法 • (freeness)而監控。於本發明中，實施了打漿處理後之間位 ♦族聚醯胺之纖條體的濾水度較好的是1〜300 cm3，尤其 好的是1〜200 cm3(Canadian freeness)之範圍。於濾水度大 於300 cm3之間位芳族聚醯胺之纖條體中，可能會導致其 後形成之電極片之強度降低。另一方面，若為了使濾水度 122802.doc 200822426 小於1 cm3 ’則投入之機械動力之利用效率變小、且單位 時間之處理量減少之情形增多，進而，間位芳族聚醯胺之 纖條體之微細化過度，故而會導致所謂之黏合劑功能下 降。因此，如上所述，即便為了使濾水度小於1 cm3，亦 無法獲得特別之優點。
相對於本發明之用途，對間位芳族聚醯胺之纖條體實施 打漿處理後，藉由光學纖維長度測量裝置而測量時之重量 平均纖維長度通常為〗mm以下，尤其好的是0·8 mm以下 之乾圍内。此處，可使用Fiber Quality Analyzer(op Test
Equipment公司製）、Cayani型測量裝置公司製）等測 量設備作為光學纖維長度測量裝置。於如此之設備中，單 獨觀察通過某光路之間位芳族聚醯胺之纖條體的纖維長度 ^形態，並統合地處理被測量之纖維長度。若使用之間位 芳族聚賴之纖條體之重量平均纖維長度超過i匪，則易 引起電極片之電解液吸液性降低、產生部分電解質未浸潰 部分、進錢電氣/電子零件之内部電阻上升等。 溶劑： 於本發明中，作為溶劑， i 要為間位方族聚醯胺之纖條 體均質分散者即可，並盖特別 …将別限制，通常，尤其好的是 水，其易於回收。 收集電極： 於本發明中，作為收隼雷 〇 ^ ^ ▲ ”電極，/、要為由導電性原材料構 成、且相對於電極、溶劑及雷 ^次冤解液穩定者即可，並無特別 限制，具體而言，例如可使用 更用鋁4板、鉑薄板、銅薄板等 122802.doc 200822426 金屬薄板。又，使用水作 可預先實顧脂處理等前處=㈣，為達到較好的效果亦 玻璃轉移溫度·· 於本說明書中’破場轉移溫度 3〇C/分之比例自室溫升p… 值•使測篁片以 赦曰μ ^ 義猎由不差掃描熱析儀而測量發 ，’於吸熱曲線引出2根延長線， == 線與吸熱曲線之交點而求 ^線間之1/2直 璃轉移溫度為275t。 1位芳香族聚醯胺之玻 電極片之製造方法·· 1)漿料製作步驟： 將間位芳族聚隨胺之 合，並、義备、體共電極活性物質及導電劑混 並進订授拌，藉此製作 p 形性，可於不妨礙電氣/電子文杜科此¥，為控制成 黏劑。作為^~ ; 特性㈣圍内使用增 醇、㈣]如可使❹甲基纖維素、聚乙二 2、；承乙稀醇、聚丙婦醯胺等水溶性聚合物。 )厚電極片製作步驟： 電：：：刀等浆料塗佈裝置’將所製作之漿料塗佈於收集 m面或兩自’亚使其通過連續乾燥爐或者於定置型 乾燥爐内乾燥/固化，藉此製 劑之滞點較好的是±〜^ 度在/合 c之軛圍内，但並不限定於此。 3)壓製步驟： 日平板間或者金屬製滾筒間，在高溫高壓下對 产、m電極片進仃壓製（熱壓），藉此可提高電極片之密 又找強度。壓製後之電極片較好的是滿足下式⑴所示 122802.doc • 11 - 200822426 之不等式。 0.25<Dx(l/D-We/De-Wc/Dc-Wb/Db)<0.75 (1) 式中， D係除去收集電極後之電極片之密度，
We係電極活性物質之重量分率，
De係電極活性物質之真比重，
Wc係導電劑之重量分率，
Dc係導電劑之真比重，
Wb係黏合劑之重量分率，
Db係黏合劑之真比重。 於 Dx(l/D-We/De-Wc/Dc-Wb/Db)為 0.75 以上之情形時， 通常，電極片並未十分高密度化，電容器、電池難以獲得 充分之電容。相反，於Dx(l/D-We/De-Wc/Dc_Wb/Db)在 0.25以下之情形時，通常，電極片過於高密度化，電池難 以充分輸出。因此，尤其理想的是，Dx(l/D-We/De-Wc/Dc-Wb/Db)在0.3 〜0.73之範圍内。 壓製（熱壓）之條件係，例如使用金屬製滾筒時，可例示 為溫度20〜400°C、線壓50〜400 kg/cm之範圍内，但並不限 定於該等。為實現電容器、電池之大電容、高輸出，較好 的是.，於間位芳族聚醯胺之玻璃轉移溫度以上且390°C以 下之溫度，以100〜400 kg/cm之線壓進行壓製。 又，使壓製前之間位芳族聚醯胺含有溶劑，藉此使間位 芳族聚醯胺可塑化，且亦可降低玻璃轉移溫度。作為上述 塑化之方法，存在於上述厚電極片製作步驟之乾燥階段降 122802.doc -12· 200822426 低乾燥溫度，且使溶劑不充分蒸發、或者向上述厚電極片 噴灑溶劑等方法，但並不限定於該等。 又’亦可不實施加熱操作而僅於常溫下進行壓製。亦可 重複夕夂上述熱壓加工。進而，亦可於上述熱壓加工後再 — _人使其通過連續乾燥爐、或者於定置型乾燥爐内進行乾 知。上述熱壓加工與上述乾燥亦可按任意順序而重複實施 • 任意次數。 【實施方式】 以下，列舉實施例而具體說明本發明。再者，該等實施 例僅為例示，並非限制本發明之内容者。 測量方法： (1) 重量平均纖維長度之測量 用 _ber Quality Analyzer(Op Test Equipment公司製）， 測篁約4000根之芳族聚醯胺纖條體的重量平均纖維長度。 (2) 電極片之基重、厚度之測量 • 減JISC2U1進行測量，且除去收集電極之部分。 參考例··電極片之製作 υ間位芳族聚醯胺之纖條體之重量平均纖维長度的調整 - 措由使用由定子與轉子組合而成之濕式沈澱機，製造間 .位芳香族醯胺之纖條體。藉由纖維分離機、打漿機對上述 纖條體進行處理，而調節重量平均纖維長度。 2)漿料製作步驟： 將間位芳香族聚醯胺（真比重3 8)之纖條體分散於水 中，而製作間位芳族聚醯胺之纖條體的漿科。 122802.doc -13 - 200822426 混合上述漿料與活性碳直 並加以蜱她 一重2·〇)及科琴黑（真比重2·2) 見拌’藉此製作均質之毁料。蒸發掉水之後，以重 二胺 加比調整為：活性碳m間位芳香族聚 胺之纖條體=85:5:10。 3)厚電極片製作步驟·· 使用到刀，將藉由上述方式而獲得之漿料塗佈於鋁荡收
集電極（賦^導電性湘）的—面，並使其通過乾燥溫度為 105 c之連續乾燥爐，藉此製作厚電極片。 實施例1 於對金屬製滾筒間，在間位芳香族聚驢胺之玻璃轉移 溫度（275°c)以上即溫度33(rc、、線壓3〇〇 kgf/cm之條件下， 對按照間位料族㈣胺之纖條體之重量平均纖維長度調 節為0.9 mm作為參考例而製作的厚電極片進行熱壓，藉此 製作表1所示之電極片。 比較例1 φ 於一對金屬製滾筒間，在溫度2〇°C、線壓3〇〇 kgf/cm2 條件下，對根據參考例而製作之厚電極片進行壓製，藉此 製作表1所示之電極片。 ‘ 表1中表示實施例1、2及比較例1所得之電極片的主要特 性值。 122802.doc -14- 200822426 表1 特性 單位 厚電極片 實施例1 比較例1 基重 g/m2 57.4 57.4 57.4 厚度 μιη 205 108 151 密度 g/cm3 0.28 0.53 0.38 A 0.854 0.724 0.802 此處，A表示式：Dx(l/D-We/De-Wc/Dc-Wb/Db)。 式中，D、We、De、Wc、Dc、Wb及Db如上所述。 根據表1可知，實施例1之電極片的密度十分高， Dx(l/D-We/De-Wc/Dc-Wb/Db)亦處於適當之範圍内，進而 耐熱性較高，使用電化學上穩定之間位芳族聚醯胺作為黏 合劑，因此可進行高溫乾燥，可極其有效地作為高耐電壓 之電容器、電池等電氣電子零件之電極片。
122802.doc 15-

Claims (1)

  1. 200822426 十、申請專利範圍： 1· 一種電極片之製造方法，其特徵在於：將包含電極活性 物貝、導電劑、黏合劑及溶劑而成之漿料應用於收集電 極而製造電極片，並使用間位芳族聚醯胺（metaaramid) 之纖條體作為黏合劑，對該電極片進行壓製。 2·如請求们之電極片之製造方法，其中間位芳族聚醯胺 之纖條體的重量平均纖維長度為丨mm以下。 明求項1之電極片之製造方法，其中係於間位芳族聚 醯胺之玻璃轉移溫度以上的溫度，對電極片進行壓製。 η項1之電極片之製造方法，其中於壓製電極片 則’藉由使間位芳族聚醯胺之纖條體中含有溶劑，而使 間位芳族聚醯胺之纖條體可塑化，並降低玻璃轉移溫 如請求们之電極片之製造方法，其中溶劑為水。 極片，其係藉由如請求項i之電極片之製造方法 製作，且滿足下式（1)所表示之不等式， 0.25 < Dx(l/D-We/De-Wc/Dc-Wb/Db) < 〇 75 m 式中 · 5. 6. - D為除去收集電極後之電極片之密度 We為電極活性物質之重量分率， De為電極活性物質之真比重， Wc為導電劑之重量分率， Dc為導電劑之真比重， Wb為黏合劑之重量分率， 122802.doc 200822426 Db為黏合劑之真比重 其使用如請求項6之電極片 一種電氣/電子零件 成0 8· —種電容器 9· 一種電池， ’其使用如請求項6之電極片而製成 其使用如請求項6之電極片而製成。
    122802.doc 200822426 七、指定代表圖： (一) 本案指定代表圖為：(無） (二) 本代表圖之元件符號簡單說明： Φ 八、本案若有化學式時，請揭示最能顯示發明特徵的化學式： (無） 122802.doc
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