TW200804473A - Biodegradable superabsorbent polymer composition with good absorption and retention properties - Google Patents

Biodegradable superabsorbent polymer composition with good absorption and retention properties Download PDF

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Bruin Nicolaas De
Harald Schmidt
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Stockhausen Chem Fab Gmbh
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Description

200804473 九、發明說明： 【發明所屬之技術領域】 本發明通常乃關於一種用於製造超吸收性組成物的方 法、一種藉該方法所得到的超吸收性組成物、一種加上複 合物的微粒狀超吸收性组成物、一種衛生製品核心與衛生 製扣以及例如為發泡物、成形物體、纖維、片材、薄膜、 纜線、密封材料、吸液性衛生製品、用於調節植物與真菌 生長裝置的載體、包裝材料' 土壤添加劑或建築材料的其 _他化學產品，其任-者皆含有吸收性組成物，以及關於此 超吸收性組成物在化學產品上的用途。 【先前技術】 超吸收體是非水溶性、交聯聚合物，其藉膨服與水凝 膠的形成而能夠吸收較佳係尿液或企液的特別是體液的大 量含水液體且在壓力下將其保留。通常，此液體吸收量是 超吸收體或超吸收體組成物在水中的乾燥重量的至少上〇 倍或甚至是至少100倍。由於此特性性質所致，這些聚合 鲁物主要是用於衛生用品，像是嬰兒尿布、大小便失禁產品 或衛生巾。超吸收體或超吸收體組成物的廣泛概述、其應 用與其製造可見於紐、約Wiley—VCH $版公1988年由 F L Buchholz與A T Graham(編者）所著的”現代超吸收體聚 合物技術” 通常，超吸收體係藉在交聯劑存在下、1#酸基的部 份中和後的單體的自由基聚合作用以製造。此處，單體組 成物、交聯劑、聚合條件、聚合後所得到的水凝膠的加工 6 200804473 條件的選擇可允許製造出具有不同吸收體性質的聚合物。 •吸收性聚合物本質上係基於例如為纖維素與澱粉的醣 類，其已知曉很長一段時間且目前仍是以改良尿布的使用 適用性為目的的研究主題；其係特別描述於w〇 2004/085481 A1中。為了改良其吸收與保留性質，此類型 的多醣類係與丙烯酸共聚合。雖然此共聚化作用確實可改 良此類型共聚物的吸收與保留性質，但此類型共聚物的生 物卩牛解此力將會因此策略的使用而變壞。在目前，趨勢已 L斬地朝向成乎疋基於丙烯酸或丙浠酸醋類的超吸收體的 养佔製造，此係因為這些鬆散交聯、部份中和的聚丙烯酸 酯類與多醣類或多糖_丙烯酸酯類共聚物相比，可具有最佳 的吸收、保留與滲透性質，且特別是形式為表面或後交聯 =超吸收性聚合物尤其適合使用於具有高超吸收體充填（通 常高於50%的超吸收體）的吸收層的製造上，其依次最適合 成#別疋女性衛生用品、嬰兒尿布與大小便失禁產品 的術生用品，以得到具有優良的穿戴與功能性質的衛生用 不幸地疋這些事貫上寡佔地基於丙烯酸或丙烯酸酯類 的聚合物係具有不夠充分的生物降解能力程度。鑒於洁眚
的衛生用品只有當其之其他功 因此係對環境較不友善的衛生 已明顯地提南。不過，對環境更友呈 之其他功能性質並未比傳統所製造且 善的衛生用品者明顯較差時才能成功 200804473 通吊’本發明的目的是降低或甚至是克服習知技藝所 造成的缺點。 【發明内容】 • ^發明的一個目的係在於藉由提供此不會顯著地損害 其保留或吸收容量且如果可鉍 果τ此其滲透性的適當超吸收體以 改良傳統衛生用品的環境友盖产。 古刼、M c ^ 乂此方式，即使是對具 有超過50%超吸收體含量 ,.^ θ Χ及及收層，其亦可能減緩 或甚至疋避免凝膠阻斷現象與結合洩漏。 本發明的另一個目的係為 . ^ ，、在於楗供一種用於得到可改良 衛生L展境友善度、但不會顯著損 吸收體的方法。 犯丨王貝( 【實施方式】 對別述所提目的的達成係藉分類 與各個獨立的申請專利範 ：二1利-圍 ，/ 死U 具中附屬的申請鼻利 耗圍係取決於代表本發明之 立的申請專利範圍。 為例的分類形成或獨 對至少部份這些目Μ查 法步㈣超吸收性組成物㈣造藉含有下述方 i.藉含有至少一個單㈣ 用以製造水凝#们早體的早體水溶液的自由基聚合作 U::水凝膠乾燥以得到吸水性聚合物結構 ⑴.將吸水性聚合物結構加以 聯後的吸水性聚合物結構 W到表面父 iv·在下述變體的其 中之或至少其二或至少其三或 8 200804473 w 至少其四或是每一個中將澱粉化合物加以結合 VI.在方法步驟i中結合至單體溶液内 V 2 ·在方法步驟i後且在方法步驟i i前結合至水凝膠 内 V3.在方法步驟ii中 V4·在方法步驟ii後且在方法步驟iii前結合至吸水 性聚合物結構内 V5.在方法步驟iii中 _ V 6 ·在方法步驟i i i後結合至表面交聯後的吸水性聚 合物結構上。 大體而言，編號後的變體VI至V6的每一個可想得到 的組合係代表根據本發明的方法的一具體實例。以編號組 合所呈現的每一個下述不同變化的組合係代表本發明的一 較佳具體實例：V1V2、V1V3、V1V4、V1V5、V1V6、V2V3、 V2V4、V2V5、V2V6、V3V4、V3V5、V3V6、V4V5、V4V6、 V1V2V3、V1V2V4、V1V2V5 v V1V2V6、V1V3V4、V1V3V5、 • V1V3V6、V1V4V5、V1V4V6、V1V5V6、V2V3V4、V2V3V5、 V2V3V6 、 V3V4V5 、 V3V4V6 、 V4V5V6 、 V1V2V3V4 、 V2V3V4V5、V3V4V5V6、V1V2V4V5V6、V1V2V3V5V6， V1V2V3V4V6 ， V1V2V3V4V5 、 V2V3V4V5V6 、 V1V3V4V5 V6、其中 V1V4、V1V5、V1V6、V2V4、V2V5、V2V6 與 V1V2V5與V1V2V6係特佳的。 澱粉化合物可以是熟習該項技藝之人士所知且顯得適 合用於本發明的任何澱粉化合物。於此，術語澱粉化合物 9 200804473
W 本質上應該被彡忍為疋谋又物與殿粉衍生物。殿粉化合物的|士 合可以熟習該項技藝之人士所知且顯得適合的任何形式來 進行。例如根據變體VI，澱粉化合物/單體溶液可在方法 步驟i中混合。於此，其係可能一方面使澱粉化合物為水 溶性殿粉化合物、且單體溶液是單體水溶液。此方法確保 殿粉化合物的結合至單體溶液内係在儘可能均勻下發生， 故澱粉化合物可儘可能地均勻分佈於單體水溶液的聚合產 物中’其係以水凝膠的形式發生。另一方面，澱粉化合物 春亦可以粉末或粉末懸浮液的形式導入單體溶液内，且其然 後可聚合以得到水凝膠。以此方式所得到的水凝膠通常具 有範圍從30至80重量％、較佳係範圍從4〇至7〇重量％ 的含水S，且係以可輕易搓揉的像是生麵團的團塊發生。 根據變體V2，此可輕易搓揉且可磨碎的團塊亦可藉將澱粉 化合物粉末揉入以非常均勻地分佈澱粉化合物。這揉入較 it係連同水凝勝的研磨一起進行。 與根據變體V3的結合關係，其在乾燥方法前或過程 中H私化合物施加至已預先磨成粉末的水凝膠是有利 的田此70成時，在此例子中再次較佳係以粉狀形式存在 的殿粉化合物的改良黏附性將可達成，其係以潮溼的形式 或與黏合劑結合以施加至欲乾燥的水凝膠或正在乾燥的水 凝膠上，藉此渔化與黏合劑應用的組合亦代表根據本發明 的具體：例。在變體V4中，澱粉化合物可合併至通常已 2磨且藉4選以分類過的乾燥後的吸水性聚合物内。此結 一 彡、β加其車乂佳係較佳為粉狀的澱粉化合物係以溼 10 200804473 化或與黏合劑一起施加至吸水性聚合物上。於此，正如同 與前述變體的關係，溼化與採用黏合劑一起施加係有利 的。此外，在變體V4中，其係可能首先藉混合以將乾燥 形式的通常為粉狀的澱粉化合物施加至吸水性聚合物結構 上且進仃溼化以及因此在方法步驟in中的黏附性的改 善，其係連同例如為鋁_硫酸鹽_碳酸乙烯酯溶液或鋁_硫酸 鹽-多70醇溶液的含水表面交聯劑的施加，其之每一者皆基 於水。
在變體V5中，對通常為粉狀澱粉化合物的施加較佳 係連同表面交聯劑的施加一起進行。此—方面可以溶液的 形式、例如上述所提到的銘-硫酸鹽_碳酸乙烯醋或多元醇 溶液來進行，或無論如何亦可藉例如為固體硫酸鋁的固體 形式的非常細微的磨碎表面交聯劑的施加以進行。藉著最 後所提出的程序，粉狀澱粉化合物的固態表面交聯：在這 二個成分的初步混合後，較佳係與吸水性聚合物結構混 合。不論表面交聯劑係以液態或固態的形式施力。，此施加 通=在隨後會加以熱處理，一般係在& 15〇 i 3〇『c的温 度範圍中、常見者係在從170至25(rc的溫度範圍中，以 引起表面交聯。 此外根據變體V6,其係可能在表面交聯後結合殿粉化 “勿或結合至表面交聯後的吸水性聚合物結構上。此可同 時藉溼化後的化合物與藉黏合劑的輔 — d扪稀助以使澱粉化合物附 者至表面交聯後的吸水性聚合物結 上、或猎溼化與較佳 係來5黏合劑的黏合劑使用的組合 七生。通常，在變體 11 200804473 ν6 物的施加係跟隨著成熟步驟，其中其係缓慢 且小心地混入或經歷溫和溫度處理或此二策略的組合。變 體的可旎組合特別是V1V6、V4V6與V2V6，藉此在VI中 幸乂仫係使用具有澱粉化合物SI性質的澱粉化合物。 關於根據本發明的方〉去，所使用的殿粉化合物的一或 多個亦較佳係水溶性的。特別是若至少30克的澱粉化合 物可在2G c的溫度下溶解A 1升的去離子水中，則殿粉 化合物將被§忍為是水溶性的。
此外，在根據本發明的方法中，其較佳係至少70重量 %、較佳係至少80重量％、且特佳係至少9〇重量％的澱粉 化合物將具有低於1〇〇、較佳係低於75且特佳係低於 微米的粒子大小。對澱粉化合物而言亦較佳係具有範圍從 20至8G、較佳係從25至75且特佳係從3q至川微米的 重量平均粒子大小，且低於1G重量％的粒子係具有低於^ 微米的粒子大小以及低於1G重量％者係具有高於％微
的粒子大小。 X 對澱粉化合物而言亦較佳係具有下述性質的至少其 之一、較佳係至少其中之二且特佳係每一個 ^ S1至少9克/克、特佳係至少、15克/克且更佳係至少 18克/克的自由吸收度（fa) S2至少7克/克、較佳係至少1〇 A/克、特佳' 12克/克且再更佳係至少13克/克、較佳係至少12 保留度（CRC) 充的 S3 至少2克/克、較佳係至少 克/克且特佳係至少 4 12 200804473 克/克且再更佳係至少4_5克/克的壓力下的吸收度（AAP〇 3) S4至少2克/克、較佳係至少3克/克且特佳係至少4 克/克且再更佳係至少5克/克的壓力下的吸收度（AAp〇 7) ，澱粉化合物的吸收度、保留度與壓力下的吸收 度係不超過2 5至3 5克/克。此類的澱粉化合物較佳係用於 變體VI中。 '
其較佳係在根據本發明的方法中，至少有一個第一殿 粉化合物SI係合併至變體V1或V2内、以及變體乂丨與^ 中。特佳者係澱粉化合物SI為具有低澱粉醣含量的基於澱 粉的化合物、亦即在每種情況下含有佔總澱粉化合物的低 於6〇%、較佳係低於·且再更佳係低於鄕的澱粉聽。
此外’澱粉化合物SI車交佳係基於馬鈴薯殿粉。再者，對殿 釦=口物SI較佳係至少部份被加以羧烷基化。於此，適當 α基化Q物係特指低烧基化合物，其例如為甲基、乙基、 丙基與丁基’其中甲基與乙基係較佳者、且以甲基為特佳。 較佳者係在每種情況下，殿粉化合物S!是佔澱粉化合物SI =少咖、較佳係至少50%具再者是至少75%被加以竣 &基化。㈣㈣粉化合物SI係基於馬鈐薯 於2〇%的殿粉.以及超過⑽的缓甲基化。 外，s t於根據本發明的方法中，除了第-澱粉化合物SI 體V1個其他的澱粉化合· sn被合併至不同於變 物sn:: 體中。較佳係此至少-個其他的殿粉化合 = 表面交聯、即方法步驟出的變體5中。在 务明的方法中，其亦較佳係第-澱粉化合物81與另 13 200804473 一個澱粉化合物SII至少在一個特徵上彼此不同。較佳係 第一澱粉化合物si與另一個澱粉化合物sn對下述特徵之 至少其一、較佳係至少其二、且再更佳係每一者皆彼此不 同： D1在自由吸收度（FA)中，於此較佳係差異至少〇. 1、 較佳係至少1且特佳係至少5以及再更佳係至少丨5克/克 D2在保留度（CRC)中，於此較佳係差異至少〇1、較 佳係至少1且特佳係至少3以及再更佳係至少6克/克 D3在酸鹼值中，於此較佳係差異至少〇 .丨、較佳係至 少1且特佳係至少3以及再更佳係至少6克/克 D4在化學組成中，較佳係在羧烷基化的程度或澱粉 醣含ΐ且特佳係在羧烷基化的程度與澱粉醣含量 較佳係澱粉化合物S1與S11係在特徵D1至中不同。 此外，在根據本發明的方法中，其較佳係澱粉化合物 SII具有下列性質的至少其中之一 dl低於9克/克、特佳係低於8克/克且較佳係至少6 克/克的自由吸收度（FA); 们至少7克/克、較佳係低於6克/克且特佳係低於55 克/克的保留度（CRC) d3範圍從3至<9、較佳係4至8·5且特佳係$至8 的酸鹼值。 對澱粉化合物SII特佳係在每種情況下复 丹有至少與d3 合併的特徵dl或d2。
此外對澱粉化合物sn較佳係具有高於澱粉化合物SI 200804473 者的激粉釀含量。例如，對澱粉化合物sn較佳係含有至 ^ 6〇車乂佺係至少65、且更高係至少70%的澱粉醣。此 外，在根據本發明方法的一個具禮實{列中，澱粉化合物阳 亦可以單獨使用，即作為唯一的澱粉化合物。
身又而B ’在每種情況下澱粉化合物可以佔所使用單 體之最冋30重1 %、較佳係最高2〇重量％、再更佳係最 间1 5重里/〇、且再者較佳係最高1 0重量0/。之量使用於根 據本發明的方》中。纟超過一個澱粉化合物的情況下，特 別是㈣第H粉化合# SI與至少_個其他澱粉化合物 ^才上述的贏粉化合物最大量亦保有其效力，其然後 係基於所有的殿粉化合物。 在根據本發明的方法中，對其他的澱粉化合物亦較佳 係合併到變體V3至V6的至少其中之―内。此合併亦可發 生在吸水陡♦合物結構内，其中__個第粉化合物^ < 更多的第一殿粉化合物…、饥已被合併。不過，其亦可 想到有-根據本發明方法的具體實例，其中一個或至少二 個Μ粉化合物SII係合併到變體V3至V6的其中之一。 此外在根據本發明的古、、土 & ^ 月的方法中，於母種情況下單體溶 ㈣係具有佔單體溶液之範圍從15至35重4%、較㈣ 犯圍從20至30重量％、且再更佳係範圍從22.5至27 5重 量％的單體含量。备轵栌緣姻^ 田又艾體v1的一或多個澱粉化合物係 合併至單㈣㈣時’此程序將特別有利。 、 再者於根據本發明的方 有根據此處所指定的方法範 法中，對殿粉化合物較佳係具 圍從50〇〇至3 00000毫帕·秒、 15 200804473 較佳係範圍從10000至100000毫帕·秒、且再更佳係範圍 k 20000至5 0000毫帕·秒的溶液黏度。 再者於根據本發明的方法中，對澱粉化合物較佳係含 有低於10重量％、較佳係低於7重量％、且再更佳係低於 3重s %的環狀或支鏈多醣類。 有用的澱粉化合物係可從德國Roquette GmbH公司所 得到’其商標名例如為Tackidex⑧009或Tackidex@ Q106 的Tackidex⑧、例如為Eurylon⑧7的Eurylon®、例如為 Floralys⑧ 380 的 Fl〇ralyS⑧、或產品 丁547、T548 或 T549。 在根據本發明的方法中，對超吸收性組成物較佳係具 有下列性質的至少一個、較佳係至少二個且再更佳係每一 個 Z1至少25克/克、較佳係至少27克/克且特佳係至少 29克/克的保留度（CRC) Z2至少15克/克、較佳係至少17克/克且特佳係至少 _ D克/克的壓力下的吸收度（ΑΑΡϋ 7) Ζ3至少20x10 7立方厘米秒/克、較佳係至少24χ1(Γ7 立方厘米秒/克且特佳係至少28χ1〇-7立方厘米秒/克的滲透 度（SFC) Ζ4根據此處描述的測試所測量在28天後至少25%、 較佳係至少35%且最佳係至少45%的生物降解能力。 數字Ζ1至Ζ4的所有組合在此皆可能代表根據本發明 方法的較佳具體實例，其中組合Ζ1Ζ2、Ζ1Ζ3、Ζ1Ζ4、 Ζ1Ζ2Ζ4、Ζ1Ζ2Ζ3與Ζ2Ζ3Ζ4係較佳的、其中具有Ζ4的組 16 200804473 合係特佳的。此係包括Z4Z1、Z4Z2與Z4Z3，其中Z4Z1 與Z4Z2係代表藉根據本發明的方法所得到的超吸收性組 成物性質的特佳具體實例。通常，3〇至5〇克/克的壓力下 的吸收值、與50至70克/克的保留值、與90χ10·7立方厘 米秒/克至1 ΙΟχΙΟ·7立方厘米秒/克的滲透值並未超過最大 值’其中最高75至95%的生物降解能力值通常亦未超過 上限。 依據根據本發明的超吸收性組成物與其之製造方法的 ^ 另一個具體實例，其較佳係用於黏合劑或聚合黏合劑的製 造，其係不同於吸水性聚合物結構且係包含於根據本發明 所製造的組成物中。大致而言，適當的聚合黏合劑是熟習 §玄項技藝之人士所知為了澱粉化合物之固定且顯得適當的 所有聚合黏合劑。於其中，熱塑性聚合物係較佳的。關於 這一點，可參考wo 2005/01 186()中所描述的熱塑性聚合 物。此類聚合黏合劑較佳係具有範圍從1〇〇〇至1〇〇,〇〇〇、 _ 較佳係2000至50，_且再更佳係3〇〇〇至15〇〇〇克/莫耳 的分子量’其係# GPC(凝膠渗透色層分析法）所決定且藉 光散射以完全偵測。此外對此類的聚合黏合劑，其較佳係 含有二或多4固OH 聚合黏合劑的適當範例是聚稀煙二 醇：、其例如為聚乙二醇、聚丙二醇，其中聚乙二醇且特 別是具有分子量範圍從5_至1M〇Q克/ 係特佳的。此處所提到的分子量在每種情況下係與分= 的重量平均相關。 根據本發明的較佳聚合物結構是纖維、發泡物或顆粒， 17 200804473 ”中Ί#與顆粒是較佳的、且顆粒係特佳的 適用於根據本發明的超吸收性組成物。 同原則亦 根據本發明& ^ 月的#父佳聚合物纖維係以使其 纺織品的棉綠志士 &併至用於 來定其尺寸。 V里笱織品的方式 根據本發明，對以聚合物纖維形 聚合物結構較佳仫目士 > 〜式而存在的 係具有範圍從1至500毫米、較 5 00毫米且牲杜於r 平又1土係2至 寺仏係5至100毫米的長度、以 2⑽丹尼爾、較2 s 乾圍k 1至 爾的直捏。係3至1〇0丹尼爾且特佳係51-丹尼 420 2^^明的較佳聚合物顆粒係以使其具有根據ERT 米且犯圍從1〇至3_微米、較佳係2〇至2000微 〆、寸:“ 150至850微米的平均顆粒大小的方式來定其 尺寸猎此，其特佳係具有從則i _微米顆粒大 聚合物顆粒比例係佔經後交聯過的吸水性聚合 量的至少3。重量％、特佳係至少4〇重量%且最佳係至； 重量％。
在根據本發明所使用的吸水性聚合物結構的較佳且 實例中，其係基於 〃 / (ccl) 20-99.999重量％、較佳係“般㈣重量％且特佳 係70 98.79重；s：%的已聚合、乙烯屬不飽和、含酸基之單 體或其之鹽類、或含有質子化或四級化（quaternated)氮之 已聚合、乙烯屬不飽和單體或其之混合物，其中至少含有 乙烯屬不飽和含酸基之單體（較佳係丙烯酸）係特佳的； (CX2) 0-80重量％、較佳係〇·44 99重量％且特佳係〇」_ 18 200804473 44.89重量％的與(α1)共聚合的已聚合、單乙烯屬不 體 (α3) 〇.〇01_5重量％、較佳係重量％且特佳係 0.01-2.5重量％的一或多個交聯劑 ’、 (α4) 0至30重量％、較佳係〇至5重量％且特佳係〇1 至5%的水溶性聚合物 ()至2〇重里％、較佳係2.5至15重量％且特佳俜 3至10%的水 1 糸 ()0至20重里％、較佳係0至1 〇重量％且特佳係0 ! ί 8%的—或多個添加劑，其中重量⑽至㈣的加總為100 重量％。 八單乙烯屬不飽和之含酸基單體⑽可以是部份或完 :車父佳是部份加以中和。單乙稀屬不飽和之含酸基單體 較‘係至少25莫耳％中和、特佳係至少 3再更佳係5。—中和。關於此點，可參考二29 48 Α卜该揭不係於此引用以作為參考。中
=用後部份地完全發生。此外，中和亦可用鹼金屬氯氧I 生。ρ:土金屬氨氧化物' 氨與碳酸鹽類與重碳酸鹽類以發 亦是二S’ I與酸類形成水溶性鹽類的任何其他驗類 心传到的。使用不同驗類的混合中和亦是 料以及驗金屬氫氧化物的巾和係較佳的^者 虱氧化鈉與氨。 、者係使用 :外’自由酸基可在聚合物中佔多數， 4介於酸性範圍内的酸驗值。此酸性吸水性聚合物= 19 200804473 與酸性聚合物相較為驗性的具有自由驗基（較佳係胺基的） 的來口物來至V加以部份中和。這些聚合物在文獻中係稱 為“混合床離子交換。及收劑聚合物” _mA I合物)且係 特別揭示於wo 99/34843 A1中。w〇 99/34843 A1中的揭 示係於此引用以作為參考且因此被認為是本揭示的一部 份。-般而言，MBIEA $合物係代表在—方面含有能夠交 換陰離子的驗性聚合物、且另一方面含有與驗性聚合物相 • t匕為酸性且能夠交換陽離子的聚合物的組成物。鹼性聚合 物係含有鹼基，且其之獲得典型上係藉帶有鹼基或能夠轉 換成鹼基之基團的單體的聚合作用。這些單體更是含有一 、、及、一級或二級胺類或對應之膦類或至少二個上述所提到 之官能基者。此類單體特別是包括乙烯胺、烯丙胺、二烯 丙基胺、4-胺基丁烯、烷基氧基環烯（alkyloxycyclene)、乙 烯基甲醯胺、5-胺基戊烯、碳二醯亞胺、f〇rmaldacine、蜜 胺以及具有其二級或三級胺衍生物者。 _ 杈佳的乙烯屬不飽和之含酸基單體（αΐ)較佳係那些在 WO 2004/03 7903 Α2中稱為乙烯屬不飽和之含酸基單體（α1) 之化合物，其係於此引用以作為參考且因此被認為是本揭 示之σ卩伤。特佳之乙稀屬不餘和之含酸基單體（αΐ)是丙 烯酸與甲基丙烯酸，其中丙烯酸是最佳的。 根據本發明的一具體實例，其係使用吸水性聚合物結 構’其中與（αΐ)共聚合的單乙烯屬不飽和單體（α2)是丙烯 酸胺類與甲基丙烯醯胺類或乙烯醯胺類。 除了丙烯醯胺與曱基丙烯醯胺外，較佳的（甲基）丙浠 20 200804473 醯胺類是烷基取代之（甲基）丙烯醯胺類或（甲基）丙烯醯胺之 胺烷基取代衍生物，其例如為仏羥甲基（甲基）丙稀醯胺、 N，N-二甲胺基（甲基）丙烯醯胺、二甲基（甲基）丙烯醯胺或 二乙基（曱基）丙烯醯胺。可能的乙烯醯胺類例如是乙烯 基醯胺類、N-乙烯基曱醯胺類、N_乙烯基乙醯胺類、N_乙 烯基甲基乙醯胺類、N_乙烯基_N-甲基甲醯胺類、乙烯 基吡咯啶酮。在這些單體中以丙烯醯胺係特佳的。 根據本發明的另一個具體實例，其係使用吸水性聚合 物結構，其中與（α1)共聚合的單乙烯屬不飽和單體（^2)是 水溶性單體。關於此點，例如為（甲基）丙烯酸甲氧基聚乙 二醇酯的（甲基）丙烯酸烷氧基聚亞烷基氧化物酯類係特佳 的。 亦可作為與（αΐ)共聚合的單乙烯屬不飽和單體02)者 較佳係可分散於水中的單體。可分散於水中的單體是丙稀 酸醋類與甲基丙烯酸醋類，其例如是(甲基)丙烯酸甲醋、(甲 基）丙浠酸乙醋、（甲基）丙烯酸丙醋或（甲基）丙婦酸丁醋。 可與（αΐ)共聚合的單乙烯屬不飽和單體亦包括甲 基聚乙二醇-烯丙基醚、醋酸乙烯酯、苯乙烯與異丁烯。 可作為交聯劑（α3)之較佳者係於w〇 2〇〇4/〇379〇3 Α2 中被命名為交聯劑（α3)的那些化合物。在這些交聯劑中， 水溶性交聯劑係特佳的。因此’最佳者係I Ν，Ν，·亞甲基 雙丙稀醯胺、二（甲基）㈣酸聚乙二醇S旨類、三烯丙基甲 基氯化銨、四稀丙基氯化録、以及藉每莫耳丙烯酸使用9 莫耳環氧乙烷所製造的丙烯酸烯丙基九乙二醇酯。 21 200804473 作為水溶性聚合物（ 化後的聚乙烯醇、聚乙烯基二:例：為部f或 酸類的水溶性聚人物， 疋-承一醇類或聚丙歸 Μ0 ^ " ，八較佳係聚合成吸收性聚合物紝 構。造些聚合物的分子 初、、、。 較佳的k a 重要，只要其是水溶性即可。 生聚合物是聚乙婦醇類。較佳係合成類聚乙婦 來合物亦可作為用於單體聚合的接枝基。 料添加劑（α6)的懸浮劑、氣味黏合劑，纟面活性劑
1氣匕^以及用於聚合物結構製備的那些添加劑（起始劑 寺）較佳係包含於聚合物結構内。 1…據本t日月’使用以作為吸水性聚合物結構的聚合物 較佳係藉由含有下列方法步驟的方法所得者·· a) 3酸基的乙烯屬不飽和、視需要部份中和後的單體 在父％蜊存在下藉水凝膠的形成的自由基聚合作用 b) 視需要將水凝勝加以磨碎 c)將視需要磨碎的水凝膠加以乾燥以得到吸水性聚合 物結構 d) 將以此方式所得到的吸收性聚合物結構視需要加以 研磨且篩選成所欲的顆粒大小分率 e) 將以此方式所得到的吸水性聚合物結構視需要進_ 步加以表面改質 用於表面改質以及氣味黏合劑或至少其成分之一的施 加的適當類型混合裝置是Peterson-Kelley混合器、DRAIS 紊流混合器、L6dige混合器、Ruberg混合器、螺旋式混合 器、盤狀混合器以及具有連續垂直混合器的流體化床混合 22 200804473 ΐ混：中聚合物結構係藉旋轉刀(Schugi混合器)在高頻率 溶液法步驟a)中所進行的自由基聚合作用較佳係在水 劑的卩’其中除水之外，此水溶液較佳係含有作為溶 3馱基之早體係特佳的 )視而要可與⑽共聚合之單乙烯屬不飽和單體 (α3)交聯劑 (α4)視需要一水溶性聚合物，與 (α6)視需要一或多個添加劑。 可與烯屬不飽和之含酸基單體⑷）、作為 A之早乙烯屬不飽和單體㈤)、作為交聯劑 丄:為水溶性聚合物㈣以及作為添加劑㈣者較佳 烯屬不…：的聚合物結構所提到作為乙 細屬=飽和之含酸基單體⑷）、作為可與㈣共聚合之單 乙焯屬不飽和單體（α2)、作為交聯劑 合物㈣以及作為添加劑(α6)的那些化合物。乍為“性聚 吸水性聚合物結構可使用不同類型的聚合作用以從前 述所提的單體、共聚單體、 劑製備。在本文中：:二：=水溶性聚合物與添加 的摔入反庫哭乾歹’疋車χ佳係在例如為擠壓機 中進行的塊狀聚合、溶液聚合、噴霧聚合、 反相乳液聚合與反相懸浮液聚合。 溶液聚合較佳係在作為溶劑的水中進行。溶液聚合可 23 200804473 如DE 3 5 44 770 A1中所揭示藉在輸送反應物的輸送皮帶上 的聚合作用以連續或不連續地進行。從習知技藝所知者係 對例如為溫度、起始劑類型與用量以及反應溶液的反應條 件可在报大的範圍内變化。典型的方法.係描述於下述專利 中：US 4,286,082、DE 27 06 135、us 4,〇76 663、de 35 〇3 458 > DE 35 44 770 > DE 40 20 780 > DE 42 44 548 > DE 43 23 〇〇1、DE 43 33 056、Μ 44 18 818。此揭示係於此引用以
作為茶考且因此被認為是此揭示的一部份。 一般而言，聚合作用係藉起始劑以引起。在超吸收體 製造上通常所使用的聚合條件下可形成基團的所有起始劑 皆可使用以作為用於聚合作用起始的起始劑。藉由將可聚 合的含水混合物暴露於電子束的聚合作用起始亦是可能 的不過’聚合作用亦可在缺乏前述所提類型起始劑下、 藉在光起始劑存在下暴露於高能輻射以引起。聚合作用起 始劑亦可包含在溶解或分散於根據本發明的單體溶液中。 可能的起始劑是熟習該項技術之人士所知可斷裂成基團的 所有化合物。這些特別是包括在WO 2004/037903 Α2中已 提到作為可能的起始劑的那些起始劑。 使用含有過氧化氫、過氧二硫酸鈉、抗壞血酸的氧化 避原系統以製造吸水性聚合物結構係特佳的。 亦可使用反相懸浮液與乳液聚合以製造聚合物結構。 根據這些方法，視需要含有水溶性聚合物與添加劑的單體 U1)與（α2)的含水、部份中和後的溶液係藉保護性膠體及/ 或乳化^的輔助以分散在疏水性有機溶劑内、且聚合作用 24 200804473 $藉自由基起始劑以起始。在聚合作㈣程中，交聯劑係 =解在早體溶液中且與其一起加入或視需要分開加入。水 溶性聚合物（α 4)係視需要經由單體溶液加入或直接加入至 油相内以作為接枝基。然後，水係藉共涛從混合 將聚合物濾出。 此外，在溶液聚合與反相懸浮液與乳液聚合作用過浐 中，交聯可藉溶解在單體溶液中的多官能基交聯劑的^ 或藉聚合步驟過程中適當交聯劑與聚合物官能基的反 應以進行。該方法例如係描述於公告购，鳩，渴、川 I:! : 28 40 010與W〇 96/05234 A1中且對應揭示係於 此引用以作為參考。 八晰在方^ ^ 中藉溶液聚合或反相懸浮液與乳劑妓聚 合所得到的水凝膠係在方法步驟e)中乾燥。 、來 =別係在溶液聚合的情況下，水凝膠在乾燥前較 熟習該項技藝之人切知之料設備心行，用 刀（見DE 195 18 645 々 丁 ”例如為切 機。 ）或例如是位於切刀下游的絞碎 水凝膠較佳係在適當 所引用的實例係包括鼓式力棧或加熱爐中加以乾燥。 乾燥機、紫式乾Π ^ 流體化床乾燥機、碟式 牛驟、由 外線乾燥機。根據本發明在方、去 步驟c)t的水凝膠乾燥較佳係進行至。5至25重二方去 佳係從1至10重量。/的人^ 丁至.至25重Ϊ%、較 ⑽至·。c的範圍二，其中乾燥溫度通常係在從 25 200804473 特别是當其係藉溶液聚合作用以得到時，在方法步驟 C)中所侍到乾燥後的吸水性聚合物結構可在進一步的方法 步驟射再次加以研磨且筛選成在開始時所提到的所欲晶 粒大小。ϋ趣後的吸水性聚合物結構的研磨較佳係在像是 例如為球磨機的適當機械磨碎設備中進行。
在水凝膠的乾燥後以及乾燥後的吸水性聚合物結構的 視需要進行的進-步處理後’其表面積可在進一步的方法 步驟e)中加以改質。其可經由金屬鹽或金屬鹽與金屬氧化 7的組合或其他改質劑以進行，丨中上述物f可以水溶液 3固體的方式施加。該處理可同時在吸水性聚合物結構上 以及已經含有氣味黏合劑的超吸收性組成物上進行。 ，匕處，所提到的表面後交聯可作為一較佳方法，其中 乾無後的聚合物結構或甚至县 ^ 疋仍未乾_、但較佳係已經磨 碎的水凝膠係與較佳為右嬙 JU m Φ 马有機化學表面後交聯劑接觸。特 別是在後交聯條件下為非液體 人& 促體的匱况下，後交聯劑係與聚 土顆粒或、、工由4劑與水凝膠接觸。於此，所使用的溶劑 乂 :係水、可與水互相混合的有機溶劑，其例如像是甲醇、 乙醇、1-丙醇、2_丙醇戋含+ .^ ’ 丁私或至少二個這些溶劑的混 β物’其中水是最佳的溶劑。 此外對包含於溶劑或溶劑 此合物内的後交聯劑數量康 ^ 旦1乂乜係佔 >谷劑或溶劑混合物總重 置的從5至7 5重| %、枯技〆 特佺係10至50重量％且最佳係15 至40重量％的範圍。 在根據本發明的方法中，聚合物結構或磨碎後的水凝 膠較佳係藉將聚合物姓爐鱼、々^ ^ 物π構與溶劑或溶劑混合物徹底混合、 26 200804473 以與含有後交聯劑的溶劑或溶劑混合物接觸。 用於混合的適當混合器例如是PaUerson-Kelley混合 器、DRAIS紊流混合器、L5dige混合器、Ruberg混合器、 螺旋式混合器、盤狀混合器以及具有連續垂直混合器的流 體化床混合器，其中聚合物結構係藉旋轉刀（Schugi混合器） 在南頻率下混合。 在根據本發明的方法中，在後交聯過程中，聚合物結 構係與最高20重量％、特佳係最高15重量％、再更佳係 取南10重量％、且再更佳係最高5重量％的較佳係水的溶 劑接觸。 在聚合物結構較佳係近似球體顆粒形式的情況下，根 據本發S月，接觸更佳係在只有微粒聚合物結構的外部區 域、而非内部區域與溶劑或混合器且因此係與後交聯劑接 觸的方式進行。 …t根據本發明的方法中所使用的後交聯劑較佳係應被 ::::有至少二個官能基的化合物，其可在縮合反應(= W 口父聯劑）中、在加成反應中或在開環 7903 A2中引用以作為交聯劑類型η的交聯劑者。 :這些化合物中’縮合交聯劑作為後 ί例如像^伸乙甘醇、三伸乙甘醇、聚乙二醇、= 承甘油、丙二醇、二乙醇胺、三乙醇胺 / 、 f氧丙職段共聚物、山梨醇肝月旨肪酸醋類、^乙^乙 梨醇酐脂肪酸酯類、= 、 飞乙烯山 …基丙烷、季戊四醇、聚乙歸醇、 27 200804473 山梨糖醇、1，3_二氧雜環戊烷_2_酮（碳酸伸乙酯）、4_曱基_ ^ 一氧雜環戊烧_2-酮（碳酸丙浠醋）、4,5-二甲基_丨3_二氧 雜環戊烧-2-酮、4,4·二甲基^,3-二氧雜環戊燒_2_嗣、心乙 基]，3-二氧雜環戊院·2_酮、心羥甲基]，3_二氧雜環戍烧冬 西同、U3-二氧雜環戊燒·2_酮、4_甲基·二氧雜環戊烧 酮、4,6-二甲基β1，3_二氧雜環戊烷_2_酮且特佳係1，弘二氧 雜壤戊烧-2 - §同。 當聚合物結構或水凝膠已經與後交聯劑或含有後交聯 劑的流體接觸後，其係加熱至從50至300。c、較佳係75 f 275°C且特佳係150至25(TC的溫度範圍，以較佳係使 聚合物結構的外部區域較内部區域更廣泛地交聯卜後交 聯）。熱處理的持續時間係受聚合物結構的所欲性質分佈會 因熱作用的結果而被破壞的風險所限制。 此外依據根據本發明的方法所得到的超吸收性組成 物在達成本發明的至少一個目的上有所貢獻。此特別是當 此組成物在上述所描述的變體中含有Z性質（Z1至Z4)的 情況。 人此外，對根據本發明的至少一個目的達成的貢獻係藉 含有下述者之微粒超吸收性組成物以達成 基於部份中和後的丙烯酸的交聯後的内部區域係佔超 吸收性組成物的70至95重量％ 至少部份圍繞此内部區域且較内部區域更強烈交聯的 外部區域 其中至少一個澱粉化合物係以數量範圍佔超吸收性組 28 200804473 成物之至少1重量％合併至超吸收性組成物内 其中超吸收性組成物係具有至少一個下述性質 zl至少25克/克、較佳係至少27克/克且特佳係至少 29克/克的保留度（CRC) z2至少15克/克、較佳係至少17克/克且特佳係至少 19克/克的壓力下的吸收度（Aapq 7) z3至少20xl0·7立方厘米秒/克、較佳係至少24χ1〇_7 立方厘米秒/克且特佳係至少28χ10·7立方厘米秒/克的滲透 ζ4根據此處描述的測試所測量在28天後至少25〇/〇、 較佳係至少35%且最佳係至少45%的生物降解能力。 在W文中所描述根據本發明的超吸收性組成物較佳係 ^少部份含有一核心_外殼結構，其中通常更強烈交聯的外 邛區域會由於後交聯而形成外殼。關於較佳具體實例，可 苓考則述關於Ζ1至Ζ4的陳述。同理可應用在合併至組成 _ 物中的澱粉化合物的顆粒大小上。 ^對根據本發明的組成物，澱粉化合物較佳係合併至内 I5區域中。此應該非常均勻地發生。在超吸收性組成物的 進乂具體貝例中，澱粉化合物係合併至外部區域中。此 外」在根據本發明的一超吸收性組成物中，不同於合併至 内部區域中的第一澱粉化合物SI，另一個澱粉化合物SII 係合併至外部區域中 L 4干。再火地，可參考關於不同澱粉化合 物SI與SII的P杳、+、 χ 丄的陳述。超吸收性組成物較佳係具有範圍從200 至650微米的平的 卞g顆拉大小，其中較佳係少於5%的顆粒 29 200804473 刀別具有低於150微米與高於85〇微米的直徑。此通常係 藉以15〇微米與8S0微米網孔大小的篩網加以篩選以達 成。 可藉含有根據本發明的超吸收性組成物的複合物與基 材以提供對在開始時所描述目的達成的進一步貢獻。於 此，對根據本發明的超吸收性組成物與基材較佳係牢固地 彼此黏合。較佳的基材係由例如為聚乙烯、聚丙烯或聚醯 胺的聚合物、金屬、非織物、絨毛、棉紙、針織材料、天 然或合成纖維或其他發泡物所做成的片材。此外根據本發 明，其較佳係複合物含有至少一個區域，其中在每種情況 下所含根據本發明的超吸收性組成物的數量範圍係佔複合 物相關區域總重量的從約15至1〇〇重量％、較佳係約％ 至100重置％、特佳係從約5〇至99·99重量％、再較佳係 k約60至99.99%且再更佳係從約7〇至99重量％，其中 此區域測量較佳係至少立方厘米、較佳係至少〇1立 _ 方厘米且最佳係至少0.5立方厘米。 根據本發明複合物的一個具體實例是例如描述於貨〇 02/056812 A1中作為吸收性材料的扁平複合物。 02/056812 A1的揭示内容，特別是關於複合物的精確結構、 其組件每單位區域的重量與其厚度係於此引用以作為參考 且形成本發明揭不的一部份。 可藉用於製造複合物的方法以促成對在開始時所描述 目的達成的進一步貢獻，其中根據本發明的超吸收性組成 物舁基材以及視需要選用的添加劑係彼此接觸。使用以作 30 200804473 為基材之較佳者係關於根據本發明的方法於前文中已提 的基材。 亦可藉根據前述描述的方法所得到的複合物以促成對 於在開2時所描述目的達成的貢獻，其中此複合物較佳係 /、有與别述所描述根據本發明的複合物相同的性質。 根據本發明的一個方面，複合物係具體化成衛生製品 核心，其在每種情況下係含有佔衛生製品核心之至少3〇 重里/〇較佳係至少50重量％且再更佳係至少7〇重量％的 根據本發明的吸水性組成物，且含有至少i重量％、較佳 係至少5重量％且再更佳係至少1〇重量％的基材，以及^ 需要選用的其他傳統添加劑或膠黏劑，其中包含於衛生製 品核心内的個別成分的百分比重量總和為1〇〇重量％。關 於衛生製品核心可作為基材之特佳者係通常以顆粒形式存 在之可用於固定根據本發明的超吸收性組成物的材料。這 些可以疋纖維或編織材料或針織材料與編網。其亦可能使 例如以粉末形式存在的超吸收性組成物因此以微粒的形式 藉例如為膠水的膠黏劑以黏合至基材上。同樣地在一具體 實例中，基材係具體化以使超吸收性組成物可承載於基材 的凹陷處中。亦可合併於衛生製品核心中的常見添加劑例 如是可改善皮膚相容性的物質、美妝物質、殺菌劑、抗菌 劑等。 在另一方面，本發明乃關於含有液體可滲透過的表層、 液體不能滲透過的底層、以及位置介於表層與底層間的根 據本發明的複合物的衛生製品。討論中的衛生製品是女性 31 200804473 衛生製品、成人用大小便失禁產品與用於嬰兒、幼兒與小 孩的尿布。衛生製品較佳係含有如上所述的衛生製品核 心。大體而§，液體可滲透過的表層可包含熟習該項技術 之人士所知用於此目的且顯得適當的所有針織材料、黏合 與編織織物，且其通常含有可視需要黏合至例如為聚丙烯 或聚乙烯的塑膠的纖維素或纖維素衍生物。亦可使用以作 為液體不可滲透過的底層是熟習該項技術之人士在工業上 所熟悉的非織物，通常係由纖維素或纖維素衍生物、襯墊、 針織或編織織物所製造，此通常係以一般由聚丙埽 烯所製造的塑膠層加以密封。 可藉含有根據本發明的超 的複合物的化學產品以促成组成物或根據本發明 成對在開始時所描述目的達成的 進一步貝獻。較佳的化學產品特 荷別疋發泡物、成形紙駚 纖維、片材、薄膜、辦娩〜+ 取$物體、 ώ . 、友、袷封材料、特別是尿布盥衛生 m u 用於调即植物與真菌生長竣猝丼狀 置的載體、用於建築材料的 ：囷衣 劑。 糾 υ衣材枓或土壌添加 根據本發明的聚合物結構 學產品、較佳伟前if 次根據本叙明的複合物在化 布或衛生巾的衛生製品上的用、a產印、特別-例如為尿 用於調節植物與真菌生二以及超吸收性顆粒作為 開始時所描述目的的達成有 =:置::::用途亦對在 與真菌生長或殺菌裝置的载體日:獻“乍為用於調節植物 與真菌生長或殺菌时 ^’ /、較佳㈣於調節植物 的衣置可错裁體控制以在一段時間内釋 32 200804473 放0 本發明現將參考非限制實例以說明。 測試方法 通則 在下文中並未指定其他的測試方法，測試方法係熟習 该項技藝之人士通常所知道的且係平常所使用者，其中特 別疋使用ED ANA(歐洲尿布與非織物協會）的測試方法_其 通常被稱為’’ERT方法"。 保留度 保留度係在整個尺寸分率上、根據ERT 441_2_〇2以 CRC(離心分離保留能力)加以決定，其中吸收係進行3〇分 鐘且隨後直接離心分離3分鐘。 吸收度 壓力下的吸收度係在整個尺寸分率上、根據而心 2-02以AAP(壓力下的吸收度）加以決定。數字小冑ο.〗與 0.7係顯示在測量吸收度時，以叫所表示的各個壓力值。 FA(自由吸收度）係在整個尺寸分率上、根據现丁⑷-2_们 以決定，其中與其所描述方法的羔昱炎 —ι k乃沄的爰異為，藉省略對應的重 量而不施加壓力。 滲透度 根據 EP 〇 752 892 B1 以 滲透度係在整個尺寸分率上 SFC(鹽水流動傳導度）加以決定。 獲取時間與液體公i 用於核心之獲取時間與液體分佈衫的測量設備係圖 33 200804473 示於圖1至4中。圖1尨祐—a 係”、、員不通過測量設備的侧面，1中 由透明塑膠玻璃所做成、屌 /、 原貝】上用以杈仿已穿戴衛生製品 人士臀部的置入物2俜固宗乂辟史， 一 & 係固疋在懸吊1上，其係具體表現成
局於2〇0宅米寬約1毫米厚、剛性與平滑的塑膠薄膜6上 的實驗室桿。置入物2本質上具有平滑表面的半圓形，1 :圖4中所詳示具有在其底部開口上裝有筛網*的中央導 管7。概觀上所顯示核心3的中央係位於導管7的底部開 口下方。置入物2然後係承載以用於測量的重錘$。測試 液體係終由導管7的上方開口以注人測定裝置。圖2與3 係顯示在前方與侧方以毫米所表示的測量裝置尺寸。、 字/、有3 00毛米長度與丨2〇毫米寬度的核心加以軒重， 放置在成形的測簡置内且施以9公斤的承載。然後將以 5毛升/升酸性品紅儲備溶液染色的6〇克〇·9%氯化鈉水溶 液（將10.0克的酸性品紅溶液加入U克的〇_9%氯化鈉溶 液中且藉加入〇·3%的含水Na〇H以將溶液的酸鹼值設定在 6·〇)、藉S筒經由測試裝置的開口以2〇分鐘的間隔分3次 加入。使用碼錶以測量從測試液體加入開始至其已完全滲 出的摩流時間。在每一次測試液體加入後，隨後是2()分 鐘的等待時間。然後，將重錘移除。液體分佈係在每一個 2〇分鐘間隔終了後測定。對此，將測量液體在核心長度上 的擴散。 黏度 殿粉黏度係在2〇°c下藉Brookfield黏度計於6%水溶 液中測定。 34 200804473 酸驗值 酸鹼值係在20 ° C下於3%水溶液中測定。 顆粒大小 吸水性聚合物與超吸收性組成物係使用筛網分析且根 據ERT 420.02-02以評估。在殿粉化合物使用 Beckmann Coutler LS顆粒大小測定器的情況下，MMPSD(顆粒的重 量平均大小）係從在50%下的半對數尺度的應用中得到（見 EP 0 304 319 B1)。 ❿ 生物降解能力 此係使用根據Annex V對指令67/548/EEC的修正 Sturm測試於28天的週期内測定。 實施例 起始物質 其係使用最近剛純化過的起始物質。此外，其亦使用 表1中所列出由德國Roquette GmbH公司所製造的下述商 業上可得到的澱粉化合物。 表1 類型 FA CRC aap03 AAP〇7 黏度 顆粒大小[微米] 酸驗值 [克/克] [克/克] [克/克] [克/克] [亳帕·秒1 <10 MMPSD > 100 1 18.7 13.8 5.0 5.4 L 30,000 % 9-11.5 2 1.3 0.8 % 5-7 3 5.7 5.2 % 5-7 4 4.1 3.5 % 5-7 35 200804473 商標名為Tackidex(S) Q106的水溶性繞甲其 鈐薯澱粉 商標名為Eurylon⑧7的具有70%澱粉醣含量的水 溶性玉蜀黍澱粉 7 商標名為Floraly^ 380的水溶性小麥澱粉 商標名為Tackidex® 〇〇9的水溶性玉蜀黍澱粉 實施例1 (成為水凝膠的非後交聯吸水性聚合物結構的製造-樣 本 a) ‘ 7
在1克H2〇内的0.07克30%過氧化氫溶液與2克内 的〇·〇15克抗壞血酸）加入。在達到約^『（^的最後溫度後， 將所製造出的凝膠磨碎以得到顆粒大小為約丨至3 =米的 將合有以50%氫氧化鈉溶液中和至72莫耳％的则克 丙烯酸、4 2中於"WS"下所顯示的水量、G38克聚乙二醇 -遍-二丙㈣酿與M4克烯丙氧基聚乙二醇丙烯酸醋的 早體溶液以氮氣沖洗出溶氧且冷卻至4沱的起始溫度。在 表2中所示的澱粉化合物加入徹纟地混合且達成起始 溫度’將起始劑溶液（在10克h2〇㈣〇3克過硫酸納；1 微粒，其係顯示於表2中作為樣本以a4。非乾燥水凝 膠（hydrogen gel)的含水量係45至65%。 36 200804473 表2a 實施例 澱粉化合物 澱粉化合物的 數量[%] WS-丙烯酸的數量 [在單體溶液内的％] 樣本 la 類型1 5 30-441 _65 克水 al lb 類型1 5 27.5-486.69 克水 a2 1c 類型1 5 25-531.82 克水 a2 Id(參考） 無 0 30-441.65 克水 a4 實施例le-1至le-24 (在水凝膠中澱粉化合物的合併-樣本V2之樣本a) 於實施例1中所得到未具有澱粉化合物的水凝膠在根 據實施例2a與3a的規格進一步研磨與乾燥、篩選與後交 聯前係與表2b中所示之澱粉化合物量混合。 表2b 澱粉類型 1 2 3 4 數量 樣本 樣本 樣本 樣本 5% V2-la V2-2a V2-3a V2-4a 10% V2-lb V2-2b V2-3b V2-4b 20% V2-lc V2-2c V2-3c V2-4c 實施例2 (成為粉末的非後交聯吸水性聚合物結構的製造-樣本 b) 37 200804473 在150 c下將樣本al至a4乾燥12〇分 的聚合物粗略_碎、磨 1 °將乾燥後 顆粉女μ 選 50至請微米 。 、的粉末，且得到根據ERT 420.2-20為且女 540微米之平均顆粒大小的樣本W至Μ ; :2二 .根據ERT视1，所測定的含水量是5〇/ 的性質係顯示於表3中。 。進y 表3a
貫施例2e-l至2e-24 (澱：：：物在粉末狀之未後交聯吸水性聚合 的合併-樣本V4之樣本4 在實施例2中所得到的 ’本b4係在德國Fr〇bei GmbH 公司所製造型號為BTR 1()沾为μ 的/袞同混合器中與表3b中所示 的澱粉化合物量混合、且柄祕^ x據貫施例3a的規格來進行後交 聯。 表3b
38 200804473 實施例3 a (成為粉末的後交聯吸水性聚合物結構的製造_樣本勹 為了後交聯，將前述所得到的樣本Μ至b4 @ 1〇〇克 粉末在劇烈授摔下、與1克Μ·二氧雜環戍烧_2_酮、3克 水的洛液混合’且然後在提昇至18(rc的烤箱中加熱Μ ㈣1此方式所㈣的樣本el至e4係具有根據船 420.2-02為525至573微米的平均顆粒大小。在樣本c中 的含水量根據ERT做Μ是4.5%。細節可參見表^。
表4a
AAPQ7 [克/克1 CRC[克/克] SFC[xl〇-7 立方 厘米秒/克]
29.2 20.0 實施例3 e -1至3 e - 2 4 (澱粉化合物在粉末狀之後交聯吸水性聚合物結構上的 合併-樣本V6之樣本a)
在貝靶例3a中所得到的樣本c4係在德國F『0bel GmbH 公司所製造型號為BTR 1〇的滾筒混合器十與表A中所示 的殿粉化合物量混合。 39 200804473 表4b 澱粉類型 1 2 3 4 數量 樣本 樣本 樣本 樣本 5% V6-la V6-2a V6-3a V6-4a 10% V6-lb V6-2b V6-3b V6-4b 20% V6-lc V6-2c V6-3c V6-4c 實施例3e-25至3e-48
(澱粉化合物在含有澱粉化合物的粉末狀後交聯吸水性 聚合物結構上的合併-樣本VIV6之樣本a) 在實施例3a中所得到的樣本c3係在德國Fr0bel GmbH 公司所製造型號為BTR 10的滾筒混合器中與表4c中所示 的殿粉化合物量混合。 表4e 澱粉類型 1 2 3 4 數量 樣本 樣本 樣本 樣本 5% VlV6-la VlV6-2a VlV6-3a VlV6-4a 10% VlV6-lb VlV6-2b VlV6-3b VlV6-4b 20% VlV6-lc VlV6-2c VlV6-3c VlV6-4c 對樣本V2V6之實施例4.1 (澱粉化合物在含有澱粉化合物的粉末狀後交聯吸水性 聚合物結構上的合併-樣本V2V6之樣本a) 40 200804473 樣本V2-la至V2_4c係在每種情況下於德國Fr〇bei GmbH公51所製造型號為BT請的滾筒混合器中與殿粉化 合物數量為5%、10%與20%的類型i至4的澱粉化合物混 合0 對樣本V4V6之實施例4.2 (澱粉化合物在粉末狀後交聯吸水性聚合物結構上的合 併-樣本V4V6之樣本a) 樣本V4-la至V4-4c係在卷接比、。 . 母種情況下於德國Fr〇bel
GmbH公司所製造型號為btr 1〇的亨钤、σ入〇口士冰β ， υ刃展同混合器中與澱粉化 合物數量為5%、1〇〇/0與20%的類剞】石z , t 旧頭坦1至4的澱粉化合物 合0 實施例4 :聚合 將含有以氫氧化納溶液中和至72莫耳％的28〇克前述 所得到的丙浠酸、466.8克水、14克聚乙二醇_3〇〇_二丙烯 gUi、1 ·68克烯丙氧基聚乙二醇丙稀酸自旨的單體溶液以氣 氣沖洗出溶氧且冷卻至4乂的起始溫度。在達到起始溫度 後，將起始劑溶液（1〇克H2〇内# 〇1克2,2，_偶氮基雙_2_ 甲脒基丙烧-二鹽酸鹽、1〇克Hn免 兄AO内的〇·3克過硫酸鈉、1 克Η20内的〇·〇7克30%過氣仆_、々、—t 丄 氧/谷液與2克H20内的0.015 克抗壞血酸）加入。在約1〇〇。 你j C的最後溫度達到後，將所 製造的凝膠磨碎且在150 °c下私ρ μ 、 下乾燥90分鐘。將乾燥後的 聚合物粗略地壓碎、磨粉且篩制 9 k以製造具有1 5 0至8 5 0微 米顆粒大小的粉末。 * 41 200804473 ♦ 為了後交聯’將前述所得到的100克粉末A、在劇烈 授掉下與1克1，3 -—氧雜環戊烧-2-嗣、3克水與〇·5克硫 酸铭-18 -水合物的溶液混合、且然後在已達到1 $ 〇。c的烤 箱中加熱40分鐘。以此方式所得到的粉末β係具有根據 ERT 420.2-02為530微米的平均顆粒大小。粉末a根據ert 43 0.1-99所測定的含水量是4.5%。 粉末B係在德國Frdbel GmbH公司所製造型號為BTR 1〇的滾筒混合器中、以乾燥條件下聚合物：澱粉重量比值 _ 為4:1與類型3的澱粉化合物混合、且然後進一步均化45 分鐘。 粉末C根據修正Sturm測試在28天後係具有39%的 生物降解能力與29.9克/克的CRC值。 核心製造 核心在每種情況下係藉由佔核心之48·6重量％的前述 所描述超吸收性組成物V6_2b或V6_2e、與48· 6重量％的 Φ彳之J而典St〇ra-Enz〇 AB公司所略為處理的纖維素纖維St〇ra Fluff EF、以及由丹麥Fibervisi〇n A/s公司藉m& 了機器（寬 度40厘米 '有效寬度36厘米、操作設定：帶速3米/分鐘、 •追磨故上的絨毛進料3.1米/分鐘、聚合物進料3 8〇克/分鐘、 二成分纖維約每分鐘一次排放1〇克份量）使用空氣成網方 法所衣k的2.8重篁％的含有各佔5〇 ^量％的聚丙烯㈣) 或聚乙稀(PE)的具有PP核心與pE包鞘的二成分纖維的混 合物以製造’其中吸收性聚合物係均句地供給入。具有7 5 6 # 土本重里與G.2克/立方厘米密度的核心係用於測 42 200804473 試。核心係具有300毫米的長度與120毫米的寬度。在每 種情況下’對液體加入的核心分析結果係以"侵襲"描述以 綠員不於表5 a與5 b中。 表5a 6次測定的時間 _ 樣本 1st侵襲 2nd侵襲 3rd侵襲 V6-2b 22秒 200秒 562秒 V6-2c 20秒 167秒 468秒 L 3d(參考） 23秒 290秒 797秒 表5b ^次測定的分佑
“根據本發明的超吸收性組成物與不含有澱粉化合物的 麥考樣本相比係具有較佳的獲取時間與液體分佈。 【圖式簡單說明】 圖1係顯示通過測量設備的側面。 所表示的測量裝 圖2與3係顯示在前方與侧方以毫米 置尺寸。 4的中央導管 詳示具有在其底部開口上裝有篩網 43 7 200804473 【主要元件符號說明】 1 懸吊 2 置入物 3 核心 4 篩網 5 重槌 6 塑膠薄膜 7 導管
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Claims (1)

  1. 200804473 十、申請專利範面： 種s有下迷方法步騾的超吸收性組成物的製造方 法： 藉由3有至少一個單體的單體水溶液的自由基聚合 作用以製造水凝膠， π··將水凝膠乾㈣得収水性聚合物結構， 111·將吸水性聚合物結構加以表面交聯以得到表面交 聯後的吸水性聚合物結構，
    iv·在下述變體的复 十=,* 丄 ^甲之一或至少其二中將澱粉化合 物加以結合， 内 V1 ·在方法步驟 V 2 ·在方法步驟 中結合至單體溶液内， 後且在方法步驟Π前結合至水凝膠 V 3 ·在方法步驟丨i中， V4·在方法步，驟u後且在方法步驟⑴前結合至吸水 性聚合物結構内， iii 中， 後結合至表面交聯後的吸水性聚 _ V 5 ·在方法步 V6·在方法步 合物結構上。 2.如申明專利範圍帛i項之方法，其中殿粉化合物是 水溶性。 3·如申明專利範圍第1或2項之方法，其中至少7〇 重量％的澱粉化合物係具有低於1〇〇微米的顆粒大小。 4.如前述申請專利範圍中任一項之方法，纟中該澱粉 45 200804473 化合物係具有至少一個下述性質 S1至少9克/克的自由吸收度（FA) S2至少7克/克的保留度（CRC) S3至少2克/克的壓力下的吸收度（AAP。3) S4至少2克/克的壓力下的吸收度（aap〇 7) S5範圍介於9至14的酸驗值。 5·如前述申請專利範圍中任一項之方法，其中至少一 個第一殿粉化合物SI係結合至變體VI或V2内。 6·如申請專利範圍第5項之方法，其中除了該至少一 個第一澱粉化合物si外，至少一個其他的澱粉化合物sn 係結合至不同於變體V1與V 2的一變體内。 7.如申請專利範圍第5 3戈6項之方法，其中該第一澱 粉化合物SI與其它澱粉化合物s„係至少在一個特徵上彼 此不同。 8.如申請專㈣圍第7項之方法，其中該第_殿粉化 合物SI與其它的澱粉化合物sn係在至少一 個下述特徵上 彼此不同： D1在自由吸收度（FA)上 D2在保留度(CRC)上 D3在酸鹼值上 D4在化學組成上。 項之方法，其中 述特徵 該 9 ·如申請專利範圍第6至8項中任_ 其他的澱粉化合物SII係具有至少一個下 dl低於9克/克的自由吸收度（ρ a) 46 200804473 2低於7克/克的保留度（CRC) d3範圍從4至< 9的酸鹼值。 1〇·如前述申請專利範圍中任一項 粉化合物係以佔所使用單體最量螌：：該澱 ,,,^ 至里/〇的數量使用。 如申請專利範圍第…與1〇項中任一項之 法’其中該其它的殿粉化合物SII係 至 的至少其。 V3至V6
    12·如申請專利範圍第u項之方法 粉化合物係合併在變體V6内。 其中該其它的殿 項之方法，其中該單 至35重量％的單體 13·如前述申請專利範圍中任一 體/谷液係具有範圍佔單體溶液之從1 5 含量。 =·如前述中請專利範圍中任—項之方法，其中該溯 &物係具有根據此處所指定的方法範圍從5000至 300,000耄帕·秒的溶液黏度。
    15.如雨述申請專利範圍中任一項之方法，其中該溯 ； 物/、第贏粉化合物SI是羧烷基化的澱粉化合物。 '16·如丽述申請專利範圍中任一項之方法，其中該激 米刀化口物係含有低於1G重量％的環狀或支鏈多釀類。 17·如4述申請專利範圍中任一項之方法，其中該超 吸收性組成物係具有至少一個下述性質 Z1至少25克/克的保留度（crc) Z2至少15克/克的壓力下的吸收度（AAPq.7) Z3至少20χ1〇-7立方厘米秒/克的滲透度（sfc) 47 200804473 Z4根據此處描述的方法所測量在28天後至少25〇/的 生物降解能力。 1 8. —種根據如前述申請專利範圍中任一項之方法所 得到的超吸收性組成物。 19· 一種微粒狀超吸收性組成物，其含有 基於部份中和後的丙烯酸的交聯後的内部區域係佔超 吸收性組成物的70至95重量％ 至少部份圍繞此内部區域且較内部區域更強烈交聯的 ® 外部區域 其中至少一個澱粉化合物係以數量佔超吸收性組成物 之至少1重量％合併至超吸收性組成物内 其中超吸收性組成物係具有至少一個下述性質 zl至少25克/克的保留度（CRC) z2至少20克/克的壓力下的吸收度（AAp〇 7) z3至少20xl〇7立方厘米秒/克的滲透度（sfc) z4根據此處描述的方法所測量在28天後至少25%的 _生物降解能力。 2〇.如申請專利範圍第19項之組成物，其中至少70 重量％的澱粉化合物係具有低於1〇〇微米的顆粒大小。 21.如申請專利範圍第19或2〇項中任一項之組成物， 其中該澱粉化合物係在内部區域中合併。 22·如申請專利範圍第19至21項中任一項之組成物， 其中澱粉化合物係在外部區域中合併。 23·如申請專利範圍第19至22項中任一項之組成物， 48 200804473 2與在内部區域内合併的第一澱粉化合物si不同的其它 的Λχ粉化合物SII係在外部區域中合併。 24· —種含有如申請專利範圍第^ 或如申請專利範圍第1至17項中任一 、、任一項 超吸收性組成物與基材的複合物。 、丨所传到的 25. 如巾請專利範圍第24項之複合物，其係 衛生製品核心，在每種情況下含有佔衛生製品核、、— 3。重量％的如*請專利範圍第 之至少 請專利範圍第…7項中任—項之 項或如申 性組成物與至少丨重量％的基材。 &及收 26. —種含有液體可滲透 的底層、以及位置介於…广：層液體不能渗透過 2……广層與底層間的如申請專利範圍第 或25項中任—項之複合物的衛生製品。 或二任-項 超吸收性組成物或如申請專㈣圍二 一體、纖維、二_項=之 山封材科、吸液性衛生製品、 置的载體、包裝材料…物與真菌生長裝 枓土壌添加劑或建築材料。 Μ. -種如申請專利範圍第18至 申請專利範圍第〗至17馆、中 < —項或如 收性袓成物h由 項中任—項之方法所得到的超吸 :成物或如申請專利範圍第Μ或25射任一項之複 Β物在含有超吸收性 、 、 片M 3胺 成物之發泡物、成形物體、纖維、 麗線、密封材料、吸液性衛生製品、用於調 49 200804473 土壤添加劑或 節植物與真菌生長裝置的載體、包裝材料 建築材料上的用途。 十一、圓式： 如次頁。
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