TW200405890A - Method of purifying bisphenol A containing phenol - Google Patents
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Description
200405890 (1) 玖、發明說明 【發明所屬之技術領域】 本發明係有關由含酚之雙酚A (亦即2,2-雙(4-羥苯 基)丙烷)去除苯酚之雙酚A的精製方法者。 【先前技術】 雙酚A係做爲聚碳酸酯樹脂、環氧樹脂原料之重要化 學品者,藉由反應苯酚與丙酮後,被大規模製造之。由反 應混合物取得雙酚A者係先濃縮反應混合物後進行冷卻後 ,以雙酚A做爲與苯酚之附加物被晶析,藉由離心分離機 等適當之固液分離方法由母液進行分離之。 雙酚A與苯酚之附加物進行熔融後,蒸餾之後,分離 雙酚A與苯酚。雙酚A曝露於高溫後,進行熱分解,易呈 異丙烯苯酚等變化。因此,雙酚A與苯酚之蒸餾分離通常 於減壓下進行之。如:特開平5-2 94 874號公報中記載熔融 雙酚A與苯酚之附加物後,供於離心式薄膜蒸發裝置後, 於減壓,45 Torr以上之壓力下蒸發苯酚後去除之。惟, 真空度並未充份提高,且,欲有效去除苯酚務必提高操作 溫度,而,雙酚A恐產生熱分解者。 特開平6 - 1 0 7 5 7 9號公報中記載於急驟蒸發裝置供與雙 酚A與苯酚之附加物的熔融物後,進行分離由苯酚所成之 氣相與苯酚爲4重量%以下之液相後,再將此液相供於離 心式薄膜蒸發裝置後,蒸發苯酚後去除之。惟,急驟蒸發 後,使液相之苯酚含量做成4重量%以下時’無法蒸發大 (2) (2)200405890 量苯酚,因此,務必於高真空下或高溫下進行急驟蒸發。 惟,真空下,急驟蒸發與溫度過度下降後,其雙酚A、雙 酚A與苯酚之附加物恐呈固體被析出。又,高溫下進行急 驟蒸發時,加熱時雙酚A分解後,生成異丙烯苯酚等,使 雙酚A之色相變差。 又,特開昭63 -275 5 3 9號公報中記載利用蒸餾塔由塔 底回收雙酚A時,由蒸餾塔底循環部份取得之液體後,倂 用該附加物之結晶或其融液,或此等混合物倂用後,於該 蒸餾塔內進行給料,且,此時爲蒸發苯酚僅以必要熱量份 進行加熱循環液者宜。惟,單蒸餾(自動閃爍)系統中, 以蒸發多量殘餘苯酚爲目的下,進行循環液之加熱時,務 必過剩加熱此液,並非最佳方法者。 如上述,被揭示幾個由含酚之雙酚A蒸發苯酚後取得 雙酚A之方法者,惟,均尙未達滿足點者。因此,本發明 提供一種由含酚之雙酚A蒸發苯酚後,取得精製雙酚a之 被改良的方法者。 【發明內容】
本發明係含有使含酚之粗熔融雙酚A供於急驟蒸發裝 置後’進行分離由苯酚所成之氣相與由雙酚A及殘留苯酣 所成之液相的第1步驟,及進行分離於第1步驟取得之 液相以薄膜蒸發裝置進行加熱後由苯酚所成之氣相與雙酚 A及殘留苯酚所成之雙酚A之濃縮液相的第2步驟,將第2 步驟取得之部份液相於第1步驟循環後,與粗熔融雙酚A (3) (3)200405890 共同供入急驟蒸發裝置之精製方法後,可由含酚之粗熔融 雙酚A取得安定之高品質之雙酚A。 以下,進行本發明之詳細說明。 本發明中,首先於第1步驟中將供與精製之含酚粗 熔融雙酚A供於急驟蒸發裝置後進行急驟蒸發,進行分離 由苯酚所成之氣相與雙酚A及未蒸發殘留之苯酚所成之液 相。做爲含苯酚之粗熔融雙酚A者亦可使用雙酚A與苯酚 之附加物熔融物(此者一般含有30〜60重量%之苯酚以外 之輕沸物者),惟,以蒸發部份由此熔融物之苯酚後去除 者爲較佳使用者,藉由此,可削減第1步驟所蒸發之苯 酚量。通常,由雙酚A與苯酚之附加物去除部分苯酚後, 雙酚A濃度以濃縮至65重量%以上,更佳者爲70重量% 以上者供於第1步驟。雙酚A濃度以濃縮至73〜77重量 %者爲最理想使用者。 由雙酚A與苯酚之附加物熔融物去除苯酚以外之輕沸 物進行濃縮雙酚A時,以薄膜蒸發裝置之使用爲宜。薄膜 蒸發裝置中大致分爲於圓筒形蒸發筒內壁藉由滑動片形成 原料薄膜之離心式薄膜蒸發裝置與沿著蒸發壁面使原料自 然流下之自然流下液膜式薄膜蒸發裝置者,兩者均可使用 之,惟,以其裝置較爲簡單且較傳統之容易自然流下液膜 式薄膜蒸發裝置爲較理想使用者。此蒸發裝置具備呈垂直 配置多數加熱管者,沿著此加熱管之壁面流下雙酚A與苯 酚之附加物熔融物當中,被加熱之苯酚以外輕沸物進行蒸 發之。 -6 - (4) (4)200405890 蒸發裝置內之壓力維持於60〜400 Torr者宜,特別爲 100〜3 00 Torr者爲更佳。又,加熱管藉由蒸氣加熱後,維 持於160〜220 °C者宜,較佳者爲〜2〇〇 °C。爲抑制雙 酚A之熱分解,其加熱溫度以200 °C以下者宜,特別以 190 °C以下爲更佳。另外’爲促進蒸發又以170 °C以上 ,特別以1 8 0 °C以上進行加熱爲宜。由薄膜蒸發裝置可 分別流出輕沸物之蒸氣與濃縮液’而,並流流出後,導入 氣液分離裝置,其中充份使氣液分離後,使液相供於第1 步驟者宜。又,更理想者,亦可將通過薄膜蒸發裝置之部 份液相混合於雙酚A及苯酚之附加物熔融物後,再度供於 薄膜蒸發裝置進行循環操作之。 第1步驟中急驟蒸發當然於低於該薄膜蒸發裝置操 作壓力之壓力下進行者。一般爲100 Torr以下,較佳者爲 60 Torr以下,特別以1〇〜60 Torr爲最佳。而,該薄膜蒸發 裝置所取得含酚粗熔融雙酚A中又含多量苯酚。因此,將 此直接供於急驟蒸發裝置後,伴隨苯酚之蒸發溫度大幅降 低’恐於急驟蒸發裝置內析出雙酚A之結晶。本發明爲防 止雙酚A結晶析出,於含此苯酚粗熔融雙酚a中混入第2 步驟取得之雙酚A濃縮液後,提高雙酚A濃度後,供於 急驟蒸發裝置中。藉由此,急驟蒸發裝置中可縮小溫度之 下降。雙酚A之融點爲156〜157 °C,因此,含酚之粗熔融 雙酣A與第2步驟所循環之雙酚a濃縮液枏互之混合比率 視其藉由急驟蒸發後所期待量之苯酚即使蒸發後,裝置內 之溫度仍不下降者爲宜。 (5) (5)200405890 藉由第1步驟之急驟蒸發所取得之液相繼第2步驟 之薄膜蒸發裝置中進行加熱後,’分離由苯酚所成之氣相及 雙酚A與殘留苯酚所成之液相。做爲薄膜蒸發裝置者與蒸 發該雙酚A與苯酚之附加物熔融物之輕沸物時相同,使用 自然流下液膜式薄膜蒸發裝置者宜。蒸發裝置內之壓力通 常與第1步驟之急驟蒸發裝置的壓力相同,或維持高度 壓力者。又,加熱溫度一般爲170〜200 °C ,較佳爲 180〜190 °C。第2步驟之薄膜蒸發裝置亦可分別流出蒸 氣與液體,惟,同時流出供於氣液分離裝置後,充份使氣 液分離者爲較佳。藉由氣液分離後取得之部份液相如上述 於第1步驟進行循環後,混合於供於第1步驟之含酚粗 熔融雙酚A。此液之循環係如前述第丨步驟之急驟蒸發時 縮小溫度下降之外,亦有使藉由第2步驟加熱所產生之 熱分解物等與苯酚同時被急驟蒸發之效果。 第2步驟取得之雙酚a濃縮液更藉由汽提用水蒸氣 進行精製者宜。汽提用水蒸氣係由塡充塔上部供與雙酚A 之濃縮液後,由塔下部供與蒸氣後,使流下之液體與上昇 之蒸氣進行對流接觸,由塔頂流出之蒸氣伴隨苯酚進行去 除之操作者。此操作係與第2步驟相同壓力或更低壓力 下進行者宜,通常,於塔頂壓力10〜60 Torr下進行之。又 ’由塔底取得精製之雙酚A溫度以160〜220 t:,較佳者 爲170~190 °C者宜。溫度太高則雙酚a恐出現熱分解。又 ,針對供於塡充塔之雙酚A濃縮液之蒸氣比率一般爲2〜8 (重量%)者。進行此汽提用水蒸氣後,可取得極高純度 -8- (6) (6)200405890 之良好色相的雙酚A。 【實施方式】 〔發明實施之最佳形態〕 以下藉由實施例進行本發明更具體之說明。 [實施例1] 依圖1所示之流程圖,進行雙酚A與苯酚之附加物熔融 物(56重量%之雙酚A,44重量%之苯酚,0重量%異丙 烯苯酚)之精製。 混合 23.4重量份/Hr之經導管1所供給之雙酚A與苯 酚之附加物熔融物(150 °C )與15重量份/Hr之由氣液分 離裝置3經由導管4被循環之液體後,供入維持內壓於300 Ton·之自然流下液膜式薄膜蒸發裝置2。蒸發裝置2係於流 出液呈180 °C之蒸氣下進行加熱之。由蒸發裝置2所流出 之液體與氣體流入氣液分離裝置3後,以300 Torr進行氣液 分離。由蒸發裝置2所流出雙酚A之液體濃度爲73.6重量 %,由氣液分離裝置3所抽出之雙酚A液體濃度爲74.5重 量%,異丙烯苯酚濃度爲5 (重量)ppm者。 去除由氣液分離裝置3所抽出之液體中15重量份/Hr 所循環之殘留部份與由氣液分離裝置8以20重量份/Hr所 循環之液體相互混合後,.供於維持於15 Torr之急驟蒸發裝 置6後進行急驟蒸發。由急驟蒸發裝置6流出之液體(雙酚 A濃度97.5重量%,溫度1 5 6.7 °C )係直接流入自然流 -9 - (7) (7)200405890 下液膜式薄膜蒸發裝置7。蒸發裝置7係使流出液於i8〇 °C 之蒸氣下進行加熱。由蒸發裝置7所流出之液體與氣體流 入氣液分離裝置8進行氣液分離。急驟蒸發裝置6至氣液分 離裝置8爲同一壓力者。 由氣液分離裝置8抽出之雙酚A液體濃度爲98.8重 量%,異丙烯苯酚濃度爲6(重量)ppm者。因此,蒸發裝 置7中之雙酚A液相濃度上昇爲1.3重量%者。去除20重 量份/Hr之此液中所循環之殘留部份供於塡充塔9中。塡充 塔下部以0.5重量份/Hr之經由導管10之蒸氣供給後,進 行汽提用水蒸氣。由塔底取得雙酚A之苯酚濃度爲1 〇 (重 量)ppm,色相爲APHA<5之極局品質者。結果如表1所示 [實施例2] 除急驟蒸發裝置6之壓力由15 Toh上昇至60 T〇rr之外 ,與實施例1相同條件下進行雙酚A之精製。結果如表1所 不 ° [實施例3] 急驟蒸發裝置6之壓力由15 Torr上昇至60 Torr,且, 蒸發裝置7之出口液溫由180 t上昇至200 °C之外,與實 施例1相同條件下進行雙酚A之精製。其結果如表1所示。 [比較例1 ] -10 - (8) (8)200405890 急驟蒸發裝置6之壓力由15 Torr上昇至60 Ton*,蒸發 裝置7之出口液溫由18〇 t上昇至200 t,且,中止部份 由氣液分離裝置8抽出之液體往急驟蒸發裝置6之循環除外 ,與實施例1同條件下進行雙酚A之精製。結果如表1所示 [比較例2] 中止由氣液分離裝置8抽取之部份液體往急驟蒸發裝 置6之循環除外,與實施例1同條件下進行雙酚A之精製。 結果如表1所示。惟,暫緩後,蒸發裝置7之液分散板於雙 酚A之結晶進行閉塞後,液體無法由急驟蒸發裝置6往蒸發 裝置7進行流動。此時急驟蒸發裝置6之出口液雙酚A濃 度爲9 3.9重量%,溫度爲1 3 1.7 °C。 [比較例3] 依圖2所示之流程圖進行精製雙酚A與苯酚之附加物熔 融物(56重量%之雙酚A,44重量%之苯酚,0重量%異 丙烯苯酚)。 將23.4重量份/Hr之經由導管1所供給之雙酚A與苯酚 之附加物熔融物(150 °C )以及15重量份/Hr之由氣液分 離裝置3經由導管4所循環之液體相互混合後,供入維持內 壓爲300 Tori*之自然流下液膜式薄膜蒸發裝置2。蒸發裝置 2所流出液於180 t蒸氣下進行加熱者。由蒸發裝置2流出 之液體與氣體流入氣液分離裝置3後,於300 Ton進行氣液 -11 - (9) (9)200405890 分離。由蒸發裝置2流出之雙酚A液體濃度爲73.61量% ,氣液分離裝置3所抽出之雙酚A液體濃度爲74.5重量% ,異丙烯苯酚濃度爲5 (重量)ppm。 去除由氣液分離裝置3抽出液中所循環之1 5重量份 /Hr殘留部份與由加熱器5以20重量份/H所循環之液體相 互混合後,供於維持於60 Torr之急驟蒸發裝置6後進行急 驟蒸發。部份由急驟蒸發裝置6所流出之液體(雙酚A濃 度9.7·5重量%,溫度156.7 °C ) (20重量份/Η)通過加 熱器5後使液溫上昇至249 °C後,使液體往氣液分離裝置3 進行循環之。另外,去除所循環之20重量份/H之殘留部 份供入塡充塔9。塡充塔下部以0.5重量份/Hr之經由導管 10之蒸氣供入後,進行蒸氣汽提。其結果,急驟蒸發裝置 6之溫度爲200 t,雙酚A濃度達97.2%,供與塡充塔9之 液中IPP濃度上昇至91重量ppm,塡充塔9之塔底雙酚A 的ΑΡΗA上昇至50,其品質變差。 (10) 200405890 [表1] 實施例 比較例 1 2 3 1 2 急驟蒸發裝置(6)之壓力(Ton·) 15 60 60 60 15 薄膜蒸發裝置(7)之出口液溫 CC ) 180 180 200 200 180 由氣液分離裝置(8)往急驟蒸 發裝置(6)之循環量(重量份 /Hr) 20 20 97.2 0 0 由氣液分離裝置(8)被抽出之 雙酚A濃度(重量%) 98.8 95 97.2 97.2 98.8 由氣液分離裝置(8)被抽出之 雙酚A中之異丙醯苯酚濃度(重 量%) 6 6 21 32 10 由塡充塔(9)塔底所取得雙酚A 中之苯酚濃度(重量%) 10 100 12 12 10 由塡充塔(9)塔底所取得之雙 酚A色相(APHA) 5> 5> 10 20 5> 運轉 安定 安定 安定 安定 閉塞 [產業上可利用性] 本發明可由含酚之雙酚A取得安定之高品質雙酚A者 (11) (11)200405890 【圖式簡單說明】 圖1係代表本發明實施例所示之流程圖之1例者。 圖2係代表比較例所示之流程圖之1例者。 【符號說明】 1 導管 2 蒸發裝置 3 氣液分離裝置 4 導管 5 加熱器 6 急驟蒸發裝置 7 自然流下液膜式薄膜蒸發裝置 8 氣液分離裝置 9 塡充塔 10 導管
•14-
Claims (1)
- (1) (1)200405890 拾、申請專利範圍 1 · 一種含酚之雙酚A的精製方法,其特徵係含有將 含酚粗熔融雙酚A供於急驟蒸發裝置後,分離由苯酚所成 之氣相與雙酚A及殘餘苯酚所成之液相的第1步驟,以及 將第1步驟所取得之液相於薄膜蒸發裝置下進行加熱後 ,分離苯酚所成之氣相與雙酚A及殘餘苯酚所成之濃縮液 相的第2步驟,將第2步驟取得之部份液相於第1步驟 循環後與粗熔融雙酚A共同供於急驟蒸發裝置。 2·如申請專利範圍第1項之方法,其中該方法係於第 1步驟供與含酚之粗熔融雙酚A於急驟蒸發裝置者經熔融 雙酚A與苯酚之附加物後,將此於薄膜蒸發裝置進行加熱 後,經由去除含酚輕沸物之去除輕沸步驟者。 3. 如申請專利範圍第2項之方法,其中該含苯酚輕沸 物之去除係熔融雙酚A與苯酚之附加物後,將此於薄膜蒸 發裝置進行加熱後供於氣液分離裝置後,分離含酚輕沸物 所成之氣相與雙酚A及殘餘苯酚所成之液相後進行之。 4. 如申請專利範圍第2項或第3項之方法,其中該方 法係使含酚輕沸物之去除於減壓下’且以大於60 T〇rr之 壓力下進行之。 5. 如申請專利範圍第2項至第4項中任一項之方法, 其中於輕沸去除步驟所使用之薄膜蒸發裝置爲自然流下液 膜式薄膜蒸發裝置者。 6. 如申請專利範圍第1項至第5項中任一項之方法, 其中第2步驟所使用之薄膜蒸發裝置爲自然流下液膜式 -15- (2) (2)200405890 薄膜蒸發裝置者。 7 ·如申請專利範圍第1項至.第6項中任一項之方法, 其中方法係使弟1步驟於60 Torr以下之壓力下進行之 〇 8 ·如申請專利範圍第1項至第7項中任一項之方法, 其中該方法於第2步驟之氣相與液相分離係於60 Torr以 下之壓力下進行者。 9 ·如申請專利範圔第1項至第8項中任一項之方法, 其中該方法係使第2步驟取得之雙酚a濃縮液相供於塡 充塔上部後流入塔內,由塡充塔下部吹塑水蒸氣使塔內上 昇後’進行去除伴隨上昇雙酚A濃縮液相中苯酚水蒸氣 之水蒸氣精製步驟者。 10· —種含酚之雙酚A精製方法,其特徵係將熔融 雙酚A與苯酚之附加物者供於維持減壓下,100 Torr以上 之自然流下液膜式薄膜蒸發裝置中,於160〜220 °C下進 行加熱後,蒸發含酚輕沸物後取得含雙酚A及殘餘苯酚之 粗熔融雙酚A,將此供入維持於60 Torr以下之急驟蒸發裝 置後,藉由急驟蒸發進行分離液相與氣相後,液相供於維 持60 Torr以下之自然流下式薄膜蒸發裝置後,於170〜200 °C下進行加熱後,蒸發苯酚後,取得雙酚A之濃縮液相, 此部份液相混合於供給該急驟蒸發裝置之粗熔融雙酚A後 ,供入急驟蒸發後,殘餘部份由下部供入吹塑水蒸氣之塡 充塔上部後,流入塔內後,使殘留苯酚伴隨水蒸氣被去除 之。 -16-
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