TW200303287A - Method and apparatus for the production of nitrogen trifluoride - Google Patents

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TW200303287A
TW200303287A TW092102526A TW92102526A TW200303287A TW 200303287 A TW200303287 A TW 200303287A TW 092102526 A TW092102526 A TW 092102526A TW 92102526 A TW92102526 A TW 92102526A TW 200303287 A TW200303287 A TW 200303287A
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Description

200303287 ⑴ 玖、發明說明 (發明說明應敘明：發明所屬之技術領域、先前技術、内容、實施方式及圖式簡單說明) 技術領域 本發明係關於一種使用銨酸氟化物熔體中間物自氨及元 素氟製造三氟化氮之方法及裝置。 先前技術 氨與氣態元素氟之氣相反應可產生三氟化氮。反應1說明 所欲之氣相NF3製備反應。 3F2(g)+NH3(g)兰 NF3(g)+3HF(g)(AH = -904KJ/克莫耳NF3) 反應1 其中（g)代表氣相。通常使用固態觸媒以降低所需操作溫 度（可提高NF3產率）。然而，由於反應1具有高度放熱本性 之緣故，控制反應溫度是非常困難的。因此，氣相氨與氟 之反應產生大量的HF、N2、N2F2及NH4F，其中NF3產率通 常實質上小於10%。 美國專利第4,091，081號教示一種製造遠較高三氟化氮 [NF3]產率（約60%)之方法，其係藉著使熔融的銨酸氟化物 氣態氟[F2]及氨[NH3]接觸而進行。美國專利 第5,63 7,285號（Coronell等人）揭示一種類似的方法，其中F2 成為NF3之轉化率進一步提高至大於90%，其係藉輸入大量 供混合反應物之機械能且藉使用HF/NH3莫耳比例大於2.55 之銨酸氟化物熔體而進行。Coronell專利教示，以機械能輸 入值大於1，000瓦/立方公尺，較佳為或超過5,000瓦/立方公 尺，最佳為或超過3 5,000瓦/立方公尺可獲致改良的NF3產率 。Coronell專利使用攪拌器或渦輪機，例如平葉片式渦輪機 200303287
(2) ’俾輸入機械能。 然而’使用攪拌器或渦輪機輸入如此大量的能量引起反 應态可靠度問題。一般而言，用於此類應用之混合渦輪機 係由；^佈i屬氟化物鈍化層之金屬（例如蒙耐合金（㈤⑽⑷ 或鎳）製得。通常係藉著使金屬渦輪機與富氟氛圍接觸而塗 佈鈍化層。鈍化層明顯地降低渦輪機基板之氧化反應。然 而，C〇ronell專利建議之高能量輸入產生可移除鈍化層且使 下方渦輪機基板暴露於氟之高剪切速率，藉以加速其腐蝕 速率，尤其是在混合葉輪片之尖端。再者，腐蝕造成過度 的軸振動作用及不成熟的混合器軸封失效。即使費心的維 1U私序大體上消除軸振動，但高速轉動密封與腐蝕的氟之 組a以及氟化氫氛圍可能造成可靠度問題。此外，經由平 葉片式渦輪機輸入反應器中之高機械能可能造成高度逆向 混合反應容積（具有大體上均勾的操作條件）。在此情形中， >又有機會使局部反應器操作條件達到最佳。因此，於技藝 中仍有提供—種有效率及可靠地使氣態氟與NH4F(HF)3 液接觸之方法及裝置之需求，俾製造三氟化氮。 發明内容 本發明係合併熱機循環與N F 3反應器，俾消除或大大地降 低來自攪拌器或渦輪機之機械能輸人之需求，而不犧牲^ 成為NFS之高轉化率。本發明使用蒸氣喷出物形式之工作流 體（例如氟化氫），俾提供動能至NI?3反應區器之混合區，$ 以使氟與銨酸氟化物密切接觸以獲致匕成為之高轉^ 率。接著工作流體可自氣態產物NFs分離以及經再循=供連 200303287
縯使用於熱機循環中。與先前技術之方法相比，本發明提 供可適當地混合反應物之Nh反應區器，而不需來自攪拌器 或渦輪機之高機械能輸入。因此，本發明可避免與使用機 械混合裝置之系統有關之許多腐姓問題。 在一方面，本發明提供一種製造三氟化氮之方法。該方 法包含提供包含一混合區與一反應區之反應器，該反應區 與該混合區係以流體相通。將用以製造三氟化氮之兩反應 物（氣態氟及液態銨酸氟化物）供應至反應器之混合區中。亦 將-工作流體蒸氣噴出物（例如氟化氫蒸氣喷出物）供應至 反應器之混合區中。工作流體蒸氣噴出物係傳遞動能於該 混合區’動能使該氣態氟分散於該液態銨酸氟化物内。使 液態銨酸氟化物與分散於其中之氣反應，俾當反應混合物 通過反應器之反應區時產生三氟化氮。自反應器移除一氣 態反應產物流，該反應產物流係包含三氟化氮及該工作流 體蒸氣。 氣態反應產物流接著可分離為—氣態三氟化氮產物流及 一液恶工㈣體流。接著使工作流體再循環以重複利用為 工作流體蒸氣喷出物。舉例來說，液態工作流體流可經加 麼至麼力為約250至約1600 kPa，且接著經蒸發以形成一工 作流體蒸氣。之後，玉作流體蒸氣可通過—㈣以再度形 ::作流體蒸氣喷出物。依此方式，工作流體走過完整的 ^機循環且提供有效率的方^便^ 生混合強度。 該 在另一方面’本發明提供-種製造三氣化氮之裝置 (4) (4)200303287 裝置包含-反應器，其包含一混合區及一與該混合區以流 體相通，反應區。反應器尚包含一產物出口。該裝置同時 包含氣態氟供料線及與反應器之混合區以流體相通之液態 敍酸氟化物供料線。此外，工作流體蒸氣供料線係與反庫 器=混合區以流體相通。至少一喷嘴係操作地定位於與^ 應U區上游之工作流體蒸氣供料線以流體相通，使得 工作流體蒸氣通過噴嘴以形成蒸氣噴出物。該裝置可進— 步包含一分離器，其係反應器產物出口以流體相連或相同 。分離器經操作地定位，俾自氣態三氣化氮流分離液態工 作流體流。工作流體蒸氣供料線可包含一液態工作流體供 料線及-與液態工作流體供料線以流體相通之埶交換哭。 熱交換器應可傳遞充足的熱能以蒸發液態工作流體，因°而 形成工作流體蒸氣。於一具體例中，熱交換器使用在三氣 化氮反應器中產生之反應熱作為使液態工作流體塞發之熱 源。舉例來說，熱交換器可定位於反應器本身内。… 此刻將參照顯示較佳具體例之附圖而更完全地說明本發 明如下。然而’本發明可以許多不同形式而具體化，且不 應認為受限於此中提出之具體例；更確切地，此等具體例 之提出係為了使本揭露更徹底及完全，且完全地傳達本發 明之範圍給予孰習太姑益七，， x 一 …白本技藝之人士。在整個說明書中，相同 的元件代號代表相同的元件。 人此中=之“銨酸氣化物”一詞代表所有聚（敦化氯則 物及水（氟化氫）氟金屬酸錄絡合物。敍酸氣化物組成物一 般可以NH4MyFz(HF)x之酸驗理想配比說明，其中M係為選 -9- (5) (5)200303287 自由週期表第ΙΑ至第VA族、第IB至第VIIB族及第νιπ族或 /、/吧5物組成之群之金屬，y為〇 _ 12 ; ζ為卜12且經選用以 維持絡合物之電荷中性；且乂為熔體酸值。於一較佳具體 例中，y接近〇且ζ接近1，因而形成具Nh4F(hf)x酸·鹼理想 配比之絡合物。然而，可使用其他不脫離本發明之銨酸氟 化物。 以下提供涉及本發明NF3製法化學之簡單說明。銨酸氟化 物熔體中間物NH4F(HF)X(其中X為熔體酸值）通常係藉著與 氣態HF之反應（經由以下反應2)或者與NH4F(HF)x熔體反應 (經由以下反應3)而形成。 NH3(g) + (l+x)HF(g) ^ NH4F(HF)x(^) 反應2 NH3(g)-HaNH4F(HF)x+(x+1)/a(i) ^ (a+1 )NH4F(HF)X(^) 反應3 其中代表液相中之物質。 來自反應2或者反應3之銨酸氟化物中間產物可與氣態氟 進料反應，以經由以下反應4產生所欲的三氟化氮產物。 3ciF2(g)+c1(a+l)NH4F(HF)x( ^ ) ^ c1NF3(g)+ac1NH4F(HF)x( H )+C!(4+x)HF( i ) 反應4 其中以為經反應以產生NF3之F2進料分率，且&為？2進料與 nh4f(hf)x接觸之比例（自符合理想配比需求之質量與熱量 傳遞觀點而言）。最佳的反應效能需要非常有效的a及X值， 以便控制反應器中與氟氣泡接觸之NH4F(HF)x〇溫度以及 進入氟氣泡中之氨蒸發作用（如以下反應5說明）。 200303287
⑹ aNH4F(HF)x(^) ^ NF3(g)+PHF(g)+(a-l)NH4F(HF)(ax-p+i)/(a-i)(^) 反應5 其中β為HF相對於NH3之比例（係自NH4F(HFV^體傳遞 為F 2氣泡）。 主要的全反應（如以下反應6)產生N2，而不是NF3。 3C2F2(g)+2c2NH3(g) ^ c2N2(g) + 6c2HF(g) 反應6 其中c〗為F〗進料經反應以產生之分率。 另外，F2可不進行反應地通過NF3反應器（如以下顯示之 反應7)。 * c3F2(g) ^ c3F2(g) 反應7 其中C3為通過反應器而未反應之進料之分率。反應4至 7大體上說明所有的氟反應（Cl + C2+C3 = 1)。 可藉蒸發作用（經反應8)自NH4F(HF)X熔體移除HF副產 物。
Cl(4+x)HF(f>hC2(8+2X)HF⑺# Cl(4+x)HF(g)+C2(8+2x)HF(g) 反應8 本發明係使用來自熱機之機械能以消除或大大地降低 NF3反應器中來自攪拌器或渦輪機之機械能輸入之需求，俾 獲致F2成為NF3之高轉化率（反應4中之Ci)。卡諾（Carn〇t)循 環（一種熟知的熱機）之簡單說明係用來闡明本發明之基本 原理（請參照 Walter J· M_e，Physical Chemistry，第 3版 (1962) ’ Prentice-Hall，第70頁）。熱及能量傳遞出現於熱機 200303287 ⑺ 系統與環境間。卡諾循環使用氣體工作 ;IL篮糸統以部分妯 將來自環境中較高溫貯槽之熱量轉化為 、 衣兄τ分離的較低 /皿又貝丁槽，俾將最大機械能自工作流體季 ~ 糸統傳遞至其環境 。在本文中’工作流體係為任一種經歷_系列循環 物 理或化學的)之材料。卡諾循環可以四個步驟說明。在第一 步驟中’熱係藉氣體工作流體之等溫可逆膨脹自高溫貯样
環境”接著’氣體之絕熱可逆膨服^ 遞機械能至環境且使氣體冷卻。接著，來自環境之功造成 系統之等溫（加熱較低溫貯槽）可逆壓縮作用。最後，絕熱可 逆壓縮作用使氣體工作流體返回其初始溫度及壓力狀離。 本=法之淨產出為H统傳遞至環境之最大淨機械能（以 自環境中高溫貯槽傳熱至環境中低溫貯槽為基準）。
本發明使用熱機以便在NFs反應器内產生機械能，俾在反 應器内建立所欲的流動形態以及密切地混合匕與 NH4F(HF)X反應物以有效率地產生^^3。較佳地，反應熱係 用作熱機所需之熱能來源。於一較佳具體例中，本發明係 於連鎖循環中使用兩工作流體[HF及NH4F(HF)X]以產生供 混合及NF3反應器内流體流動用之機械能。選用較佳的工作 流體，因為NH4F(HF)J^、為製造NF3之反應物，並且HF為製 造NF3之產物且有助於控制Nh3蒸發（反應5)。雖然本發明剩 餘的說明係關於作為例證的工作流體[HF及NH4F(HF)x]，但 可使用其他不脫離本發明之工作流體。此中“工作流體，，代 表任一種可經過熱機循環（不干擾氣態氟與液態銨酸氟化 物反應）之循環壓縮及膨脹步驟之流體。工作流體應亦可容 -12- 200303287
易地自NF3反應產物分離。舉例來說，可使用其他鹵化氫 氯如氣化氫。 况％用於本發明熱機之耳 圖1提供定量HF壓力-比容
同步驟。如所示，HF與NH4F(HF)X工作流體之連鎖循環$ 含將氟化氫液體工作流體丨丨自相對低壓區i傳送至相對请 麼區2。較高壓HF工作流體12接著在相對高壓區2内受執: 蒸發，以產生中等速率之高塵氟化氫蒸氣工作流體4。使憲 態氟化氫工作流體膨脹，以產生較高速率之中壓氟化氫遂 氣工作流體喷出物5。使氟化氫蒸氣喷出物5與氣態氣^應 物、+NH4F(HF)x：^反應物或其任—混合物接觸，俾形成中 壓喷出物9。自蒸氣噴出物9傳遞至反應器之呈動能形式機 械能則密切地使氣態氟反應物混合及分散於反應器之中遷 反應區中之nh4f(hf)x炫體反應物中。此中使用之，，蒸氣 出物4代表N速療氣流，例如受it由小直徑開口戋嘴嘴 流ί之蒸氣流。應瞭解動能係為-物體基於運動所擁有之 月b里。當HF瘵氣工作流體走過反應器之反應區後，壓 降（如圖1中所示）。所欲的€ 乳悲反應產物（NF3)及HF蒸氣工 :::2调自反應區傳送’同時分離為氣態叫產物流及液 重複使用於熱機循環中可再循環以供 圖:及，兒明本發明二具體例之製程流動 及3頒不之二具體例說 口 之夂福工你冷抓. 將蒼考圖1所代表及以上討論 "口 ㈣體狀態。#環製程之說明將從圖2及3中之低 遷氣化氫液體工作流體"開始 及3中之低 间始 叙而s，低壓工作流體 -13- (9) (9)200303287
1」之壓力山為約；! 5至約25〇 kpa。使用加壓裝置〗3以提高自低 壓區1至高壓區2之氟化氲液體工作流體11壓力。加壓裝置 1 3可為栗，例如正位移纟、熱加屬容器或氣體加壓容器。 高麼區2壓力通常介於約㈣與刪㈣間。較佳的最高塵 (p2)主要為高廢氟化氫蒸氣工作流體4溫度㈤之函數。方 程式1提供較佳高壓之有用的估計方式。 P2 =1.5xl〇8e-4300/^ 方程式1 · 其中p2為高遷區2之塵力（kPa)，且丁4為高麼氣化氯蒸氣工 作流體4之溫度（。尺）。 於高壓區2内’較高壓氟化氫工作流體12經加熱形成高壓 氟化氫蒸氣工作流體4。可使用熱源19(如圖2所示係位於 NF3反應為20外）進行条發作用。另外，蒸發作用所需之能 量可源自NF3反應器20内產生之熱能（經由反應3、斗及幻。 反應器20中產生之熱能係用於熱交換器18(在圖2及3中說 明）。應瞭解熱交換器18之設計及大小將可由形成蒸氣工作 流體4所需之能量而定。熱交換器18可安裝於反應器2。内 · (士圖3中所示）或反應為外（如圖2中所示）。應暸解可使用内 部與外部熱源之組合使工作流體蒸發。 NF3反應器20較佳係實質上等溫操作。NFs反應器2〇可在 溫度範圍約1 〇〇至約20(rc内（更佳為介於約12〇與約i9(rc 間，最佳為介於約13〇與約18〇。〇間）令人滿意地操作。提高 反應器溫度之主要動機為提高氟化氫蒸氣工作流體4壓力 (P2) ’俾提南氟化氫蒸氣工作流體莫耳熱及壓力。限制反應 -14- 200303287
⑽ 溫度之主要動機為腐蝕考量。使用Nh反應器加熱及冷卻套 35以控制ΝΗ4Ρ(ΗΡν^^^7溫度。 瘵發後，使氟化氫工作流體4通過高壓喷嘴丨6，將氟化 氫蒸氣工作流體4之大部分壓力及熱能轉換為高速氟化 氫工作流體瘵氣喷出物5。此中使用之“噴嘴，，一詞代表任 一種包含當工作流體通過其間時可產生蒸氣噴出物之裝
置。應瞭解可使用標準設計程序以設計高壓噴嘴丨6，請 參見 Robert Perry 及 Cecil Chm〇n(編者），
Engmeers，Handbook(化學工程師手冊），第 5版，McGraw miiBook(紐約），第5_29頁。氟化氫工作流體蒸氣喷出物5 最初可與NH4F(HF)x熔體反應物7(如圖2中所示）或者與氣 態氟反應物6(如圖3中所示）接觸。另外，可立即地使氟化氫 工作流體祭氣喷出物5與氣態氟反應物6&Nh4F(Hf)x熔體 反應物7接觸。視情況，中壓喷嘴17進一步限定高壓噴嘴 下游之蒸氣喷出物。氟進料流6之進料點較佳位於緊鄰高壓 噴嘴16或中壓喷嘴π處。 &
就化氫工作流體蒸氣噴出物5對氣態就反應物6之莫耳比 例較佳大於約丨，更佳大於約3:卜最佳大於約5 :卜 NH4F(HF)X熔體反應物7對氣態氟反應物6之莫耳比例較佳 、、勺2,0〇〇 · 1 ’更佳大於約5,〇〇〇 : }，最佳大於約i〇,〇〇〇 : 1 ，俾適度地使態氟反應物6_h4F(hf)x熔體反應物7接觸， 亚且維持大體上固定的NH4F(HF)x熔體酸度以直及溫度。除 了元素氟外，氣態說反應物流6可含有其他氣態成分。舉例 來說，可定期地將氟化氫添加至氟進料流6，俾移除可能在 200303287 ⑼ 進料線中產生之結塊。 NH4F(HF)X熔體反應物7之NH4F(HF)X熔體酸度\值較佳介 於約1.2與約2.4間，更佳介於約L4與約2.2間，且最佳介於 約1.6與約2.0間。NH4F(HF)j體反應物7之溫度介於約1〇〇 與約200°C間，更佳為介於約12〇與約19〇。〇間，最佳為介於 約130與約180°C間。NH4F(HF)X熔體反應物7之壓力較佳介 於約50與約400 kPa間，更佳介於約75與約200 kPa間，最佳 介於約100與約200 kPa間。 於通過高壓喷嘴16(及視情況通過中壓喷嘴17)以及與一 或多種NF3反慮物接觸後，蒸氣噴出物9形成。蒸氣喷出物9 進入高壓噴嘴16下·游之密集混合區22。自高速蒸氣喷出物9 傳遞之機械能產生紊流的混合區22,因而造成氣態氟6與液 態銨酸氟化物7密切混合。NH4F(HF)X熔體反應物7内之態氟 反應物6之細分散物形成。氣態氟蒸氣工作流體以及氟與銨 酸氟化物之密切混合流入與混合區22以流體相通之反應區 10。反應區1 〇應提供混合區22與NF3反應器氣-液界面23間 足夠的滯留時間，俾使小的經分散氣態氟反應物冒泡以便 與NH4F(HF)X熔體反應物反應以產生三氟化氮。雖然未顯示 ，但可使用來自攪拌器或渦輪機之中等機械能輸入，俾補 償由工作流體蒸氣喷出物9提供之混合強度。 反應區10中之流動方式可為如圖2所示之向上流勤或圖3 之向下流動且接著向上流動。應在反應區中提供使二反應 物禮切接觸之充足的滯留時間，俾實質上完成&成為NF3 之轉化反應。反應區1〇中之空時（space time)或滯留時間較 200303287
(12) 佳大於0.5秒，更佳大於2秒，最佳大於3秒。空時係為反應 區10容積相對於氣態氟反應物6與NH4F(HF)X熔體反應物7 之體積流體總和之比例。高壓噴嘴1 6與氣-液界面23間之距 離較佳大於約0.5公尺，更佳大於約2公尺，最佳大於約3公 尺0
方程式2提供有關NH4F(HF)x、液體溫度（t，°C )、NH4F(HF)x 熔體酸度x值與HF分壓（P，kPa)間關聯性之一般指南，請參 照 D. Filliaudeau & Picard，“Temperature dependence of the vapor pressure and electrochemical windows of the NH4FH2-HF mixtures(NH4Fii2-HF混合物之蒸氣壓與電化學窗口之溫度 依賴性）”，Material Science Forum. Vol. 73-75，第 669-676 頁（1991” —-0 5559+6 642χ10-1/ 101.325 760
X 0 1620+U47X10'1/ 方程式2
於NF3反應器氣_液界面23處之HF分壓較佳介於約5與約 240 kPa間，更佳介於約10與約170 kPa間，最佳介於約20 與約115 kPa間。NH4F(HF)X熔體反應物7之流體相通係建立 於NF3反應器氣-液界面23與高壓喷嘴16間或中壓噴嘴17間 ，其中於圖3中使用NF3反應器隔板25，或如圖2所示介於 NF3反應器隔板25外壁與NF3反應器20間，或如圖2所示使用 外部NH4F(HF)X反應物再循環管線26。 NH3進料3 0係有利地添加至NF3反應器氣-液界面23上方 之蒸氣空間，或添加至介於NF3反應器氣-液界面23與高壓 200303287
噴嘴16或中壓噴嘴π間2NH4F(HF)x熔體反應物7。氨進料 速率經設定可維持反應器中所欲的銨酸氟化物7存貨。另外 ，可以銨酸氟化物進料線替代氨進料線3〇，俾維持反應器 20中所欲的銨酸氟化物7存貨。 NF3反應器20產生液gNH4F(HF)x副產物流29&NF3反 應器蒸氣產物27。液態NH4F(HF)x副產物流29之主要功能 為控制NH4F(HF)X熔體反應物金屬含量，即NH4MyFz(HF)x 之y值。鎳通常最有問題的金屬不純物。鎳含量較佳保持 低於NH4MyFz(HF)x熔體之約2重量％，較佳低於 NH4MyFz(HF)x熔體之約！重量％，最佳 炫體之約0 · 6重量〇/〇。 NF3反應器蒸氣產物27(含有NF3&HF工作流體）係有利地 於習用的除霧器31中處理，其中除霧器31設有結合夾帶的 NH4F(HF)X之衝擊擋板32 ,使得其可經由nf3反應器蒸氣產 物27管線再循環至NF3反應器2〇。實質上不含NH4F(hf)x之 NF3反應器蒸氣產物33則藉hf回收單元34處理，俾產生低 壓氟化氫液體工作流體丨丨、HF副產物流24及實質上不含hf 之粗NF3產物15。111^回收單元通常包含低溫度閃蒸，以便 自實質上不含NH4F(HF)χ之NF3反應器蒸氣產物33移除大部 为HF。來自低溫閃蒸之上頭產物較佳供應至習用的氟化納 HF彎管’俾移除幾乎所有剩餘的hf。可使用視需要選用及 習用的粗NF3再循環鼓風機37，俾nfs反應器氣-液界面23 之壓力以及將.NF3再循環流36引導至NFs反應器2〇之低壓 HF汽提區1 4，俾控制HF副產物流24及低壓氟化氫液體工作 200303287
飢體11之流率，以及最終地控制NH4F(HF)^^體酸度χ值。 可有利地使用噴環38以散佈粗NF3再循環流36。 實施方式 、下貝例係用以說明本發明，但不應視為限制本發明。 實例 本κ例使用類似圖3反應器配置之反應器配置。使用4公 2英寸直彳k管系列號4 〇之冡耐合金管（頂部裝凸緣且 端底邛衣1 )安裝NF3反應器。使用熱傳遞膠結材料將螺旋 狀療氣加熱及水冷卻盤管黏在反應器外部。NF3反應器隔板 k為同。的3 · 3公尺長管系列號丨0之蒙耐合金管（於NF3反應 器壁底部與NF3反慮器隔板壁底部間具有2〇公分間隙）。在 頂邛凸緣下方0·5公尺處使反應器安裝NH4F(HF)^〗產物流 之在封腳溢流。將氮汽提氣體分配環放在離頂部凸緣中心 處（以環狀方式粗略平均地於NF3反應器壁與NF3反應器隔 板間間隔排列）。氮汽提氣體之主要功能為建立均勻的溫度 及合理的nh4f(hf)x循環速率。 使用具有以氮氣加壓之頂部空間之壓力容器以提供高壓 液體氟化氫進料。沿著NFS反應器隔板軸之0 5英吋蒙耐合 金官（堆積蒙耐合金網紗）係用以將HF進料蒸發至2毫米壓 力唷嘴。藉著使氣態氨供應至NH4F(HF\熔體以控制 NH4F(HF)x、j：容體酸度X值。將氟供應至介於最高壓喷嘴與5 I米中壓噴嘴間之1公分直控、3公分長孔洞。中壓喷嘴係 位於離頂部凸緣（沿著NFs反應器隔板軸）約35公尺。首先， 以相當於氟進料速率之汽提氮速率將NF3反應器加熱至所 200303287
〇5) 欲溫度。接著，將HF塔槽加壓至所欲壓力，並且供應氨以 維持所欲的NH4F(HF)/^體酸度X值。最後，隨著汽提氮進 料速率之當量莫耳下降，氟進料持續地提高。當氟進料速 率為每分鐘60克時、沒有汽提氮進料速率、5巴HF進料壓力 、150 C及體酸度X值為1.8時，粗NF3產物含有 約76體積％之！^3、9體積％之N2及14體積％之氟（以不含HF 為基準），此相當於〇1值為約0.85。
基於以上視明書及相關圖式所提出之教示，熟習本技藝 之人士當可明白本發明之許多修飾及其他具體例。因此， 應瞭解本發明不受限於所揭示之特殊具體例，且修飾及其 他具體例係意欲涵·蓋於如附申請專利範圍之範圍内。雖然 此中使用特殊用語’但其僅以—般及描述意思制，而非 為了限制之目的。 圖式簡單說明 本發明已藉通用術語說明 尺寸繪製，其中： 此刻得參考附圖，其未必按 機循環之定量體積-壓力 混合F2與NH4F(HF)x熔體
圖1為供連鎖HF與NH4F(HF)j 圖，其中熱機循環係用以内部產生 反應物之機械能以供製造NF3 ; 圖2顯示使用圖1說明 反應器架構；及 圖3顯示使用圖1說明 反應器架構。 之能量猶環以製造NF3之向上流動 之此里循環以製造NF3之向下流動 圖式代表符號說明 -20- 200303287 ϋ»歷麵 (16) 1 低壓區 2 高壓區 4 氣態氟化氫工作流體 5 氟化氫蒸氣工作流體噴出物 6 氣態氟反應物 7 NH4F(HF)X熔體反應物
9 中壓噴出物 10 反應區 11 氟化氯液體工作流體 12 南壓氣化氫工作流體 13 加壓裝置‘ 14 低壓HF汽提區 15 粗NF3產物 16 高壓噴嘴 17 中壓噴嘴
18 熱交換器 19 熱源 20 NF3反應器 22 混合區 23 氣-液界面 24 HF副產物流 25 NF3反應器隔板 26 再循環管線 27 NF3反應器蒸氣產物 200303287
(17) 29 液態NH4F(HF)X副產物 30 NH3進料 31 除霧器 32 衝擊擋板 33 實質上不含NH4F(HF)X2NF3反應器蒸氣產物 34 HF回收單元
3 5 加熱及冷卻套 36 粗NF3再循環流 37 粗NF3再循環鼓風機 38 喷環
-22-

Claims (1)

  1. 200303287 拾、申請專利範圍 1· 一種製造三氟化氮之方法，其包含： 提供包含一混合區與一反應區之反應器，該反應區與 該混合區係以流體相通； 供應氣態氟於該反應器之該混合區中； 供應液態銨酸氟化物於該反應器之該混合區中； 供應一工作流體蒸氣喷出物於該反應器之該混合區中 ，其中該工作流體蒸氣喷出物係傳遞動能於該混合區， 該動能-使該氣態氟分散於該液態銨酸氟化物内； 使該液態銨酸氣化物與分散於其中之氟反應，俾當該 液態銨酸氟化物與氟通過該反應器中之反應區時產生三 氟化氮；及 自該反應器移除一氣態反應產物流，該反應產物流係 包含三氟化氮及該工作流體蒸氣。 2 ·如申請專利範圍第1項之方法，其中該工作流體為鹵化 氫。 3 ·如申請專利範圍第1項之方法，其中該工作流體為氟化 氫。 4 ·如申請專利範圍第1項之方法，其中該銨酸氟化物具有 NH4MyFz(HF)x之酸-驗理想配比，其中μ係為選自由週期表 第ΙΑ至第VA族、第ΙΒ至第VIIB族及第VIII族或其昆合物組 成之群之金屬；y為0-12 ; ζ為1-12 ;且X為熔體酸值。 5 ·如申請享利範圍第4項之方法，其中該液態銨睃氟化物 之熔體酸值為約1.2至約2.4。 2〇〇3〇3287
    如申睛專利範圍第1項之方法，其中該液態銨酸氟化物具 溫度為約100至約2〇〇t：。 7 ϋ申清專利範圍第1項之方法，其中該液態銨酸氟化物具 壓力為約50至約400 kPa。 •如申凊專利範圍第1項之方法，其中反應區容積對該氣態 氣與該液態銨酸氟化物容積流體總和之比例為至少約 0 _ 5 秒。 9 ·如申請專利範圍第1項之方法，其中該工作流體蒸氣喷出 物對該氣態氟之比例係大於約1 ·· 1。 1 〇.如申請專利範圍第1項之方法，其中該工作流體蒸氣喷出 物對该氣態氟冬比例係大於約2,〇〇〇 : 1。 11.如申請專利範圍第i項之方法，尚包含將該氣態反應產物 流分離為一氣態三氟化氮產物流及一液態工作流體流。 12·如申請專利範圍第丨丨項之方法，尚包含： 將遺液悲工作流體流加壓至壓力為約25〇至約16〇〇 kPa ; 使經加塵之液態工作流體流蒸發以形成一工作流體蒸 氣；及 經由一噴嘴供應該工作流體蒸氣，俾形成該工作流體 蒸氣喷出物。 —種製造如申請專利範圍第1至12項中任一項之三氟化 氮之裝置，其包含： 一反應’其包含一混合區、一與該混合區以流體相 通之反應區及一產物出口； 一氣態氟供料線’係與該反應器之該混合區以流體相 200303287
    通； 一液態銨酸氟化物供料線，係與該反應器之該混合區 以流體相通； 一工作流體蒸氣供料線，係與該反應器之該混合區以 流體相通；及 至少一噴嘴，係操作地定位於與該反應器混合區上游 之該工作流體蒸氣供料線以流體相通。
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