TR201807510T4 - Bir sol jel reçinesinin hazırlanmasına yönelik yöntem. - Google Patents

Abstract

Fenolik bileşikler ve aldehitlerden sol-jel reçinelerinin hazırlanmasına yönelik işlemler açıklanmaktadır. İşlem, depolama kararlılığı olan sıvı ara madde oluşturmak amacıyla hidroksillenmiş benzen ve katalizörün bir aldehidle reaksiyona sokulmasını içermektedir. Depolama kararlılığı olan ara madde, sonrasında ara maddenin bir hidroksillenmiş benzen ve katalizörler reaksiyona sokulması vasıtasıyla, daha sonra monolit veya partikül biçiminde sol-jel reçine üretmek için bir işlemde kullanılmadan önce bir süre boyunca depolanabilmektedir.

Description

TEKNIK ALAN Bulus, reçinelerin üretilmesiyle ilgilidir. Bulus, özellikle, sol-jel reçinelerinin üretilmesiyle ÖNCEKI TEKNIK Sol-jel reçinelerinin üretimi, polimerlerin jellesmesi SÜS-aki denetim eksikliginden dolayEl zor olabilmektedir. Bir sol-jel üretmek için gerekli olan polimerizasyon, daha fazla islenmesi zor olan bir biçime yol açabilmektedir. Fenollerin ve aldehidlerin konvansiyonel sol-jel polimerizasyonlarIa, mevcut teknolojinin sol-jelin kapsamlElidare gerektiren monolit seklinde olusturulmasIlII gerektirmesinden dolaylII küçük partilerin yapilmasi] sliZlilZla gerekmektedir. Bu, ekonominin siEliIZJa ölçüsünde bulundugu ticari uygulamalarda arzu edilebilir olmayabilmektedir. CN 14627323 sayiIJJZlPatent Dokümanüaldehidin iki fenolle yogunlastlEIÜiaSEi/aslßsüla kompozit karbon aerojellerin hazlElianmasIEbçiKlamaktadB Bu doküman, özellikle karbon aerojelin karbon yogunlugunun, karlîstlülân kresol ve formaldehidin polimerizasyon isleminde katalizörün konsantrasyonu ve ara rezorsinol miktarII degistirilmesi vasiEiisEIa kontrol edilmesini ve ayarlanmasIElaçllZIamaktadB Spesifik yüzey alanEl/e gözenek boyutu dagllIlîliüyani bir solüsyon haline gelen belirli orandaki aglEIlilZllIl karisik] kresol, rezorsinol, formaldehid ve uygun miktarda katalizöre göre solüsyon, Elak jel elde etmek için sol-jel isleminden sonra esit bir sekilde karEtlEIanaktadlEl Islak jeller, aseton solvent ile degistirilmis ve atmosferik baleçta kurutulmus ve bunu takiben, farklEl karakteristik parametrelere sahip kömür jelleri hazIEliamak amaclýla inert kosullar altlütla kömürlestirme islemi yapiEnlStlEl Kömürlestirme islemi, Elak jellerin 900°C'ye -iasIEi/e daha sonra bu leakliglI 60 dakika boyunca korunmasIEgerektirmektedir. Kömürlestirilmis Dokümanü bir jel olusturmak için bir solventte hidroksillenmis benzenin aldehidle karlSIlElB1asIElçeren, belirlenmis gözenek dokusuna sahip bir organik jelin hazlEIlanmalela yönelik bir yöntemi açiEJamakta, söz konusu yöntem, jelin dokusunun, baslanglgl malzemesinin pH degerinin ayarlanmasüiracîigilýla düzenlenmesi ile karakterize edilmektedir.

Bu doküman, baslanglgl malzemesine metal tuzunun ilave edilmesi ile karakterize edilen, belirlenen gözenekli dokuya sahip organik jelin hazlHbnmas- yönelik yöntemi açiKIamaktadlEl Mevcut bulusun metal tuzu, dogrudan hidroksillenmis benzenle veya dolayIEl olarak kompleks olusturma maddesi ile yapllân kompleks olusturma Islemi arac[[[lZla çözülebilir hale getirilmekte veya seçilen bir solvent içinde hidroksillenmis benzen-aldehid solüsyonunda çözünebilmektedir. Bu islem araclllgllEa üretilen gözenekli karbon malzemeler, 1 mm kalItgiIaki plaka gibi monolitik malzeme olmakta ve parçacllîlü biçimde katyonik sürfaktantlar araclEgEa olusturulan miseller veya veziküller kullanllârak polimer partiküllerinin olusturulmasIEl açlklamaktadlîl Bunun aksine mevcut bulus, parçaclKlEl biçimdeki sol-jel reçineleri olusturmak amacüla çalkalama araçlarIElkullanmaktadlB Bu doküman, formaldehid ilave edilirken rezorsinol, sodyum hidroksit katalizörü, setiltrimetilamonyum bromür sürfaktantlÇl mesitilen (hidrofobik moleküller), terbütanol (amfilik moleküller) ve su solüsyonunun karlgtlîllîhasüve daha sonra solüsyonun 24 saat boyunca 90°C'ye -1asülslemini açlElamaktadE Bu islem, istenen ürünü üretmek amaclýla reaksiyon karlglEhIEblusturmak için, mevcut bulusta bulunmayan bir sürfaktantI ve aynEl zamanda diger bilesenlerin mevcut olmaslûgerektirmektedir. Daha sonra solüsyon, bir katEl ürün olusturmak için santrifüjlenmekte, yilZhnmakta ve kurutulmaktadlü Buna karsilllîl mevcut bulus, çalkalama islemi vasltâslýla bir parçaclKlEbiçimdeki sol-jel reçinesi olusturmaktadlEl Teknikte büyük fenolik aldehid sol-jel reçine partilerinin üretilebilmesi arzu edilebilmektedir. Özellikle teknikte bu tür büyük partilerin yapiliiasüarzu edilmektedir. Imalat, paketleme ve icra etmek için sol-jelin monolit biçimden daha uygun biçime dönüstürülmesine yönelik yeni ve gelismis yöntemlere yönelik teknikte bir ihtiyaç bulunmaya devam etmektedir. Mevcut bulus, bu ihtiyaçlarllkarsllâmakta ve ilave ilgili avantajlar saglamaktadlEl BULUSUN KISA AÇIKLAMASI Bir yönde, bulus sunlarEilçeren bir sol-jelin hazlîllanmas- yönelik bir yöntemdir: bir katalize edilmis fenol olusturmak amaclsîla bir hidroksillenmis benzenin (örnegin fenol, katekol, rezorsinol, hidrokinon ve floroglusinol), katalizör ve opsiyonel olarak suyun bir reaktöre verilmesi; reaktörün çalkalama islemiyle bir aldehite verilmesi; bir slîlîreçine prekursörü olusturmak amaclýla hidroksillenmis benzenin bir klîlnlElEtüketmek için yeterli olan bir süre boyunca kontrollü reaksiyonun korunmasüreçine prekursörünün reaktörden bir karlgt-I içine aktarllBiasß ve sol-jel partikülleri olusturmak için yeterli bir süre boyunca reçine prekursörünün çalkalanmasD Diger yönde, bulus sunlarüiçeren bir sol-jelin haziîllanmas. yönelik bir yöntemdir: hidroksillenmis benzen, katalizör ve opsiyonel olarak suyun bir karSt-I içine yerlestirilmesi; karElEliI içine, çalkalama islemiyle bir aldehidin verilmesi; ve sol-jel partikülleri olusturmak için yeterli bir süre boyunca kontrollü reaksiyonun korunmasü Diger yönde bulus, sunlarElçeren bir sol-jelin hazlEIlanmas- yönelik bir yöntemdir: birinci hidroksillenmis benzer ve birinci katalizörün bir reaksiyon kab- yerlestirilmesi; birinci slîEl reaksiyon karlgînililolusturmak amaclîila reaksiyon kab- bir aldehidin verilmesi; birinci hidroksillenmis benzenin bir kEmIütüketmek için yeterli bir süre boyunca birinci slîlîl reaksiyon karlglEiII reaksiyona sokulmasübir viskoziteye sahip depolama kararlHJglüilan slîlîl ara madde olusturmak amaclîla birinci leZIreaksiyon karlgiût- ikinci katalizörün ilave edilmesi; ikinci slîüeaksiyon karlglmîblusturmak amaclýla depolama kararllilgiüblan smra maddeye ikinci hidroksillenmis benzenin verilmesi; ve ikinci reaksiyon karisimi. bir kaba aktarllfnasüle sol-jel reçine olusturmak için 45 ila 90°C'Iik bir lelaklitha kürlenmesi.

Diger yönde, bulus sunlarElçeren bir sol-jelin hazlEIianmas- yönelik bir yöntemdir: birinci hidroksillenmis benzer ve birinci katalizörün bir reaksiyon kabi yerlestirilmesi; birinci slîü reaksiyon karlglmlîlolusturmak amaclîIa reaksiyon kablrîh bir aldehidin verilmesi; birinci hidroksillenmis benzenin bir klgmIEtüketmek için yeterli bir süre boyunca birinci reaksiyon karElînHII reaksiyona sokulmasEl bir viskoziteye sahip depolama kararliEgilZIolan slîElara madde olusturmak amaclsîla birinci reaksiyon karlglm- ikinci katalizörün ilave edilmesi; ikinci slîljreaksiyon karlglîniüilusturmak amaclýla depolama kararliIlgEblan slîßra maddeye ikinci hidroksillenmis benzenin verilmesi; ve parçacllZlilZl biçimde sol-jel reçinesi olusturmak için yeterli bir süre boyunca ikinci sIîIJeaksiyon karlglEliII çalkalanmaslZI YukarIEliaki yöntemlerde, depolama kararIHJgElolan slîlîlara madde, 25°C'de Brookfield viskozitesi ile ölçüldügü gibi viskozitede %100'den daha az bir degisim sergilerken, 2°C ila °C arasIiaki bir leakliEta en az 3 gün boyunca kararlIB Diger yönde, yukaridaki yöntemlerde, birinci hidroksillenmis benzen, fenol içermekte ve Ikinci hidroksillenmis benzen rezorsinol içermekte veya birinci hidroksillenmis benzen, esasen fenolden olusmakta ve ikinci hidroksillenmis benzen ise esasen rezorsinolden olusmaktadE Diger yönde, yukaridaki yöntemlerde, birinci hidroksillenmis benzen ile Ikinci hidroksillenmis benzenin toplam miktari. %85 mol klîlnÇlfenol içermektedir.

YukarIki yöntemlerde, birinci katalizör, bir bazik katalizör olmakta ve ikinci katalizör ise bir asit katalizörü olmaktadE Diger yönde, yukar-ki yöntemlerde, aldehid, %20 ila %75 oran-a aldehid tüketmek için yeterli olan bir süre boyunca, reaksiyonun Ellaymaslükontrol etmek için verilmekte; birinci ve ikinci hidroksillenmis toplam benzenin aldehite olan molar oranED.20 ila 0.75 olmakta; ve/veya sol-jel reçinesi, 50°C ila 100°C'Iik bir leiakIUZta kürlenmektedir.

Diger yönde, yukarübki yöntemler, ask. kalan slîüieaksiyon besiyerinden sol-jel reçinesinin izole edilmesi adIiIan yoksun olmakta veya birbiriyle karlStlElâmaz veya çözünmez olan reaksiyon fazlarIan yoksun olmaktadlE Diger yönde, sol-jel reçinesinin parçacllîlilîl biçimde hazlEliandlgiÜ'ukarIki yöntemlerde, ikinci smeaksiyon karlglînlÇlOS mm ila 20 mm'lik bir ortalama partikül boyutuna sahip sol-jel reçinesi üretmek için yeterli olan kosullar aItEUa çalkalanmaktadlEl Diger yönde, ikinci sülîl reaksiyon karlglEiü25°C ile 120°C arasIaki bir süklilîta çalkalanmaktadlEl SEKILLERIN KISA AÇIKLAMASI Mevcut bulusun avantajlarEl/e ilave yönleri, teknikte uzman kisiler tarafIdan halihazlEla takdir edilecek ve ekteki sekillerle birlikte ele aIIEglEUa, asag-ki ayrlEtlIlßçllZlamaya atllîlia bulunularak daha iyi anlasilâcaktlîl sekillerde: Sekil 1, bulusun iki adIiIEisIem yöntemini gösteren bir akElçizelgesi olmakta; bu islem, bir monolite yol açmamakta ve minimum ek idare gerektirmektedir.

Sekil 2, bulusun bir adIiIEisIeminin yöntemini gösteren bir aklgl çizelgesi olmakta; bu islem, bir monolite yol açmamakta ve minimum ek idare gerektirmektedir.

Sekil 3, flElEda yapllân sonraki yogunlastlEina islemini çilZlaran, bulusun tamamlýla karlgt- hazlHianmasEl/öntemini gösteren bir aklgl çizelgesi olmakta; bu alternatif tek adIilElislem yapilândlîiinasü bir monolite yol açmamakta ve minimum ek idare gerektirmektedir.

Sekil 4, ilk olarak bir ara fazlEl hazlHbndlgB/e bunu takiben rezorsinolün ilave edildigi bulusun iki adIilEislem yöntemini gösteren bir aklgl çizelgesi olmakta; bu islem, bir monolite yol açmamakta ve minimum ek idare gerektirmektedir.

Sekil 5, Örnek 2c'deki belirli fiziksel özellikleri gösteren bir grafiktir.

Sekil 6, Örnek 4a'daki belirli fiziksel özellikleri gösteren bir grafiktir.

Sekil 7, Örnek 4b'deki belirli fiziksel özellikleri gösteren bir graûktir.

Sekil 8, Örnek 4c'deki belirli fiziksel özellikleri gösteren bir grafiktir.

TERCIH EDILEN YAPILANDIRMALARIN AÇIKLAMASI Mevcut basvurunun amaçlarEl dogrultusunda, asagidaki terimler, asaglfllaki gibi tanIiIanmaktadEl Ifade etmektedir. ifade etmektedir. veya vakumlu bir sekilde kömürlestirmede bekleme lelakllgIEUa karbon ihtiva eden maddenin -iasElve böylelikle islemin sonunda toplanan hedeflenen malzemenin esasen karbon oldugu islemi ifade etmektedir. aglHllgll yogunlast-lgllîpolimer jelin alt sI-Eifade etmektedir. bilesikleri ifade etmektedir. edildigi bir maddeyi ifade etmektedir. ifade etmektedir. yap-[ifade etmektedir. Gözenek yap-I bilesenleri, gözenek boyutunu, gözenek hacmini, yüzey alan Çlyogunlugu, gözenek boyut dagllßlßlül'e gözenek uzunlugunu içermektedir. adsorpsiyonunu ölçmek suretiyle yüzey alanIEdegerlendiren BET teknigi aracüglýla lelllZJa ölçülebilir olan bir maddenin toplam spesifik yüzey alanIEifade etmektedir. Numunenin gözenekli yaplgÇl Micromeritics TriStar II 3020'yi kullanan nitrojen adsorpsiyon yöntemi aracUJgllýla ölçülmüstür. BET yüzey alanÇlBET (Brauner-Emmett-Teller) kuramEkullanilârak hesaplanmlgtlîl Toplam gözenek hacmi, 0.99'Iuk bagHJbaleçtaki desorpsiyon es sEhklüö egrisine dayan Hârak hesaplanmßtlü etmekte, burada bu malzemenin islenmesi zor hale gelebilmekte ve elle veya mekanik araçlar araclIigllýla parçalanmasljleya ögütülmesi gerekmektedir.

Mevcut bulus, polimer jellerle ve bu jelleri üretmek için kullanllân reçinelerin imal edilmesine yönelik yöntemlerle ilgilidir. Daha spesifik olarak, mevcut bulus, hidroksillenmis benzenlerden (örnegin fenol, katekol, rezorsinol, hidrokinon ve floroglukinol) ve aldehitlerden (örnegin formaldehid, furfural, glutaraldehid ve glioksal) hazlîllanan reçinelerle ilgilidir. Bu reaksiyon, bir asit ve/veya bir haz. mevcudiyetinde yaplIEriaktadlE FenoI-formaldehid reaksiyonlarian (veya önceden tarif edildigi gibi benzerinden) hazlEllanan fenolik reçineler vakaletla, bir polimer jelin olusturulmasi yönelik polimerizasyon islemi, bir katalizörün kullanilß1aslýla ve polimeri üretmek için yeterli bir süre boyunca polimer prekursörlerinin reaksiyona sokulmasDaraclHglîLla gerçeklestirilmektedir. Bu süre, katalizöre, katalizör miktar., lehkllgla ve kullanllßiakta olan monomerlere baglEloIarak degisiklik gösterecektir.

Reçine jellerinin üretilmesine yönelik tipik olarak rapor edilen yöntemler, prekursör malzemelerinden olusan bir solüsyonun bir kaba daglfllB1asÜ/e monolit halinde jellesmesine izin verilmesini veya reaktant prekursörlerin partikül olusturmak için jellestigi bir süspansiyon slîlîliiesiyerine dag lfllBîasIüçermektedir.

Katlîjelin örnegin partiküller veya granüller gibi kolaylikla kullanllâbildigi ve islenebildigi bir biçimde olmasEl arzu edilmektedir. Monolitik malzemeden polimer jel partiküllerinin olusturulmalela yönelik teknikler, taslama, ögütme, elekten geçirme veya bunlari kombinasyonlarEgibi manuel veya mekanik boyut küçültme araçlarIElçermektedir. Valsli, boncuklu ve bilyallîdegirmen gibi çesitli degirmen tipleri ve döner klIlEilâr ve teknikte bilinen benzer partikül olusturma ekipmanEkullanilâbilmektedir. Elekten geçirilen partiküller, daha sonra slîdlElnazllgIEaglanmlglkaplarda ihtiyaç duyulana dek depolanmaktadß Ögütme islemi, maliyetli olabilmekte ve olusan tozla ilgili dogal bir sorunu bulunmaktadE Istenen partikül boyutuna ve partikül boyut dagllîlîiil sahip reçine jellerinin üretilmesine yönelik diger yöntemler, bununla sIlEIlElolmamak üzere, dispersiyon, emülsiyon veya süspansiyonlu polimerizasyon yöntemlerini içermektedir. Bu tür yöntemler, ask. kalan slîü besiyerinden jel partiküllerinin izole edilmesi için bir ayrlgtüna adIiIElgerektirmekte ve kontrol edilmesi zor olan bir partikül boyut dagÜJEiI egilimli olabilmektedir.

Istenen partikül boyutuna ve partikül boyut daglIllîlilEla sahip jellesmis partiküllerin yapIilEla yönelik bir geçerli imalat isleminin bu ve diger sIIlEIlamalar üstesinden gelmesi gerekmektedir.

Bir yönde, mevcut bulus, bir sol-jel reaksiyonundan reçine jel partiküllerinin üretilmesine yönelik bir islemle ilgili olmakta, burada prekursör reaktantlarütaslama veya ögütme islemine ihtiyaç duyulmaks- istenen partikül boyutuna veya partikül boyut daglIlliiI sahip jel granüllerin üretilmesi amaclsîla, smazdan katEllaza geçis slßslßtja çalkalanmaktadlEl Mevcut bulusun diger yönünde, istenen partiküller ve partikül boyutundaki jel granüller, birbiriyle veya bir taslsîlEEl aklgkanlarla karlgtlülâmaz veya çözünmez olan reaksiyon fazlarlZl kullanliîhadan üretilmektedir. Mevcut bulusun diger yönünde, istenen partiküller ve partikül boyutundaki jel granüller, katünaddelerin s-n ayrlStlElIîhas. yönelik bir adIia ihtiyaç duyulmaks- üretilmektedir. Diger yapllândlünada, jel granüller, jel granüllerin ask. kalan slîlîbesiyerinden izole edilmesine ihtiyaç duyulmaks- ve partikül boyut daglüûllüjaha iyi kontrol etmek amacüla malzemenin geri dönüsümünün saglanmasi ihtiyaç duyulmaks- üretilmektedir.

Diger yönde, mevcut bulus, sol-jel reaksiyonundan istenen boyuttaki reçine jel partiküllerinin veya monolit reçine jelin üretilmesine yönelik bir islemle ilgili olmakta, burada prekursör reaktantlarÇlbaslanglga, depolama kararlIIJglIZMan süre madde olusturmaktadIE Bir yönde, slýlîara maddenin, zamana olusan viskozite araclügllýla ölçüldügü gibi depolama kararliHglEl bulunmakta ve viskozite, depolama slîlakllglüla, katElmadde miktar., pH degerine ve teknikte bilinen diger faktörlere baglEbImaktadE Diger yönde, leZlara madde, rezorsinol içermemektedir. Diger yönde, slîlîra madde, oda lelakllglBha (yani 25°C'de) depolandlgllEUa boyunca, 25°C'deki Brookfield viskozitesi tarafIan ölçüldügü gibi, viskozitede %100'den daha az veya %0, veya %40 veya %20 oranlîitla bir degisim sergilemektedir. Diger yönde, slîßra madde, 2°C ila 25°C araletlaki bir lehklltha depolandlgllübla, en az 3 gün veya en az Brookfield viskozitesi tarafnan ölçüldügü gibi, viskozitede %30 veya %20 veya %10'dan daha az bir degisim sergilemektedir.

Sol-Jel Granül HazlIlanlSlEl Sol-jeller, tek adIilEislemde veya iki adIilEislemde veya depolama kararllIJEEblan süra madde kullanan bir islemde hazElanabilmektedir. Iki adIilEislem, bir karlglm olusturmak amacüla bir reaktöre hidroksillenmis benzen (örnegin fenol, katekol, rezorsinol, hidrokinon ve floroglukinol), katalizör ve opsiyonel olarak suyun verilmesi; karlgâlia, çalkalama islemiyle bir aldehidin verilmesi; slîüeçine prekursörü olusturmak amaclýla tercihen hidroksillenmis benzenin en az %60'Ilîltüketmek için yeterli bir süre boyunca kontrollü reaksiyonun korunmasüön-reaktörden gelen reçine prekursörünün bir karlgt-I içine aktarlliiaslîlve sol-jel granülleri olusturmak için yeterli bir lelakIlEta ve süre boyunca reçine prekursörünün çalkalanmasIEiçermektedir.

Tek adIilülslem, hidroksillenmis benzen, katalizör ve opsiyonel olarak suyun bir karlSI-I içine verilmesi; karlglînil içine çalkalama islemiyle bir aldehidin verilmesi; ve bir sol-jel olusturmak için yeterli bir süre boyunca kontrollü reaksiyonun korunmasIEiçermektedir. Bu örneklerin her birinde, malzemenin jel (polimer jel) haline gelene dek polimerize olmas. izin verilmekte ve granül sekline sahip olan partiküllerin olusmas. dek ilaveten karlstlEIIBiaktadlEI Bu granüller, daha sonra, toplanmak için yeterli “yüzey yapßkanligilîl barilûnayacak ölçüde polimerize olana dek karlgtlîllîhaktadlü Bu asama, paketleme, nakliye ve depolama slBisIda hiçbir sinterlemenin olmamasII saglanmaleb yöneliktir. Bu sekilde yapliân malzemenin imalat ekipmanlüdan ve paketlemeden serbest bir sekilde geçtigi kesfedilmistir. Bu, elle veya mekanik araçlar vaslßslýla yapilân mevcut parçalama uygulamasllîcbrtadan kaldlEnaktadlEl Depolama kararliEgiEloIan slîElara madde kullanan islem, bir reaksiyon kabi birinci hidroksillenmis benzenin ve katalizörün verilmesi; depolama kararIHJgiEblan slîlîlara madde olusturmak amacüla reaksiyon kab- bir aldehidin verilmesi; %20 ila %75 oranlEUa aldehidin tüketilmesi için yeterli olan bir süre boyunca birinci reaksiyon karisir-nil. reaksiyona sokulmasIEiçermektedir. Depolama kararliligI33lan ara madde, daha sonra monolit veya partikül biçiminde sol-jel reçinesi hazlElianmas- yönelik bir islemde kullanilBiadan önce bir süre boyunca depolanabilmektedir.

Aynüamanda, depolama kararliliglüalan slîl]ra madde kullanan islem, fenol içeren, esasen fenolden olusan ve/veya rezorsinol içermeyen birinci hidroksillenmis benzenin ve bir katalizörün bir reaksiyon kablEb verilmesi; birinci sweaksiyon karlgüüblusturmak amacMa reaksiyon kabi bir aldehidin verilmesi; asit ilave edilerek bir depolama kararlEEigiîblan slîEI ara madde olusturmak amacüla %20 ila %75 oranlEba aldehidin tüketilmesi için yeterli olan bir süre boyunca birinci reaksiyon karlgüill reaksiyona sokulmasIEilçermektedir. Depolama kararliIiglEbIan ara madde, daha sonra rezorsinol içeren veya esasen rezorsinolden olusan ikinci hidroksillenmis benzen kullanilarak monolit veya partikül biçimindeki sol-jel reçinesinin hazlîlbnmasliîb yönelik bir islemde kullanilBîadan önce bir süre boyunca depolanabilmektedir.

RezorsinoI-aldehid reaksiyonundan fenoI-aldehid reaksiyonunun ayrigtlîllüîasüserbest fenol miktarII azaltilIhasEl/e istenmeyen derecede yüksek molekül aglHllKlEbilesenlere yol açan fenolün aldehidle ve rezorsinolün aldehidle olan rekabetçi reaksiyonlar.. azaltilB1asü avantaj. sahip olmaktadlü Artlld rezorsinol, reaksiyon sükllKIarlElEdaha iyi kontrol etmek amaclýla çok daha düsük slîlaklitha ilave edilebilmektedir.

Depolama kararlHJgEcblan süra madde kullanan islem, tarif edildigi gibi, aynüamanda daha yüksek maliyetli rezorsinol klgmII daha düsük maliyetli fenol ile degistirilmesi avantajIEl saglamaktadlEl Örnegin, sol-jel reçinelerinin hazlElanmas- yönelik önceki teknige ait yöntemlerde, kullanllân hidroksillenmis benzen, tamamen rezorsinolden olusmaktadlü Mevcut bulus, bu tür konvansiyonel yöntemlerde kullanllân %85 mol kadar, veya %25 mol ila %85 mol, veya %40 mol ila %80 mol, veya %65 mol ila %75 mol rezorsinolün daha düsük maliyetli fenolle degistirilmesine olanak saglarken sol-jel reçinesinin özelliklerinin bir olumlu dengesini korumaktadlü Buna ek olarak, üretilen ara madde, nihai sol-jel reçine ürünlerine yönelik ihtiyaç arttEEça küçük veya büyük miktarlarda, monolit veya parçacllZJElbiçimde kullanllâbilmektedir.

Mevcut bulusun yöntemleriyle kullanlgllßlan katalizörler, asidik ve/veya bazik olabilmektedir. Çogu uygulama yapllândlElriasIa, hidroksillenmis benzen ve katalizör, bir solventin mevcudiyetinde bir reaktörün içine yüklenecektir. Çogu yapilândlElnada solvent, su olacaktlE Mevcut bulusun yöntemleriyle kullanISIEblan diger solventler, bulunla lellBIEiblmamak üzere, etanol, metanol ve izopropil alkolü içermektedir. Mevcut bulusun yöntemlerinin uygulamasIda, aldehid, hidroksillenmis benzenin veya hidroksillenmis benzen kadim.. içine verilmektedir. Teknikte uzman kisiler taraflîitlan fenolik reçinelerin yapIiIa kullanlglîl oldugu bilinen herhangi aldehid, mevcut bulusun yöntemiyle kullanllâbilmektedir. BazEl oranlarIaki hidroksillenmis benzen bilesenleri ve aldehid bilesenleri miktarlar. baglü olarak, hesaplanan katEmadde içerigi elde etmek amaciyla yeterli miktarda su, reaksiyon Aldehidin hidroksillenmis benzen veya hidroksillenmis benzen karlglml verilmesi süleUa, çalkalama islemi aracmlýla verilmektedir. Birçok yapllândünada bu çalkalama islemi, karlgtlElnanI sonucudur. KarlStlElnaya ek olarak, çalkalama islemi, teknikte uzman kisiler tarafIan kullanlSlEbldugu bilinen herhangi bir araç araclHglüla gerçeklestirilebilmektedir.

Mevcut bulusun yöntemleri kullanilârak bir sol-jel reçinesinin hazlEllanmasElslemi lelrleUa, reaksiyon kütlesinin klîamüneredeyse su kadar düsük viskoziteden çok agIEIhamur klîamlüia ve son olarak ayriEl partiküller veya peletler haline geçebilmektedir. Bir yapllândülnada, hidroksillenmis benzen bilesenlerinin aldehid bilesenlerine olan molar oranlîlO.20 (yani 1:5) Mevcut bulusun yöntemlerinin bazElyapllândlîilnalarIa, konvansiyonel karlgtlîilna yeterli olabilmektedir. ÇalkalaylEEl tasarIiÇl istenen partikül boyutunun olusmasi yardIicü olabilmekte ve aynElzamanda reaksiyon ilerledikçe güç gereksinimlerini asgari seviyeye indirmektedir. Ancak, diger yapilândlEnalarda, mevcut bulusun için gerekli olan çalkalamanI basit karlgtlîilnayla elde edilmesi çok zor olabilmektedir. Bu yapilândlûnalarda, yogurma ve hatta ekstrüzyon islemlerine basvurulmasüzlaha arzu edilebilir olabilmektedir. Aynüamanda bu çalkalama yöntemlerinin kombinasyonlarüla kullanllâbilmektedir.

En az bir çalkalama faydasüreaksiyondan gelen reaksiyon kütlesinin tamamlütla esit bir sekilde daglfllBiasIlE Mevcut bulusun yöntemlerinin uygulamasIa, çalkalama islemi, karlgtlEEü/eya reaktörün içinde istenmeyen seviyelerde birikmesinden önceki herhangi bir noktada baslatllâbilmektedir.

Mevcut bulusun yönteminin bazElyapllândIElnalaria, aldehidin ilave edilme hlîlg ED birikmesinin kontrol edilmesine yönelik bir araç olarak kullanlIEnaktadlEl Bu süre, kullanlßn reaktantlarI fonksiyonu ve kullanllân karlgtlîlEEl/e reaktörün özellikleri seklinde degisiklik gösterebilmektedir.

Birçok yapilândlElnada reaksiyon kütlesinin sEbkliglII karlStlElElîlve reaktör içindeki slîlaklig1II90°C veya daha azElbir slîlaklitha tutulmasElarzu edilebilmektedir. Genellikle, reaksiyon kütlesinin slîlakliglII 25°C ila 120°C'de tutulmasElarzu edilebilirdir. Bazü yapllândlünalarda, slîlakllla aral[g]l:l40°C ila 65°C'dir. Ancak mevcut bulusun yöntemlerinin uygulamasIa, istenen özelliklere sahip bir bilesimi olusturan herhangi bir lelakIllZ] kullanilâbilmektedir.

Sol-jel reçinenin üretimi sßsia, reaksiyon kütlesinin lelakIEglÇljellesme yap-üre gözenek yap-Etkilemek için kontrol edilmektedir. En az bir yapllândlElnada, bu slîaklllZJ kontrolü, sogutma ceketi, sogutma serpantini veya kullanllBiakta olan reaktör veya karlSt-I sogutulmas- yönelik diger yöntemin kullanllIhasElaraclDgllîila gerçeklestirilmektedir. Bu yapllândlîilnalarl birçogunda, sogutma ceketi veya sogutma serpantininin içinde kullanilan aklgkan, su veya hava olacaktlEl Diger aklgkanlar kullanilâbilmekte ve yine mevcut bulusun istemlerinin kapsamlîllahilinde olabilmektedir Bazen, bir sol-jel reçinesinin üretimi slßsütla reaksiyonun sonunda reaksiyon kütlesinin slîhkllglll artmaleb izin verilmesi arzu edilebilmektedir. Bu maksatla, mevcut bulusun yönteminin bazDapilândlîilnalarIa, reaksiyon kütlesinin lehkllgllZlen az %70 veya %70 ila sonra reaksiyon kütlesinin daha fazla sogutulmadan En] dengeye ulasmasEla izin verilmektedir. Diger yapllândlünalarda, sogutma, hidroksillenmis benzenin %75'inin tüketilmesine sürdürülmektedir. Yine diger yapilând lElnalarda, yüzdeler %90 ve %99'dur.

Reaksiyon seyrinin izlenmesine yönelik bir alternatif araç, hidroksillenmis benzenin yerine aldehid tüketiminin izlenmesidir. Bu yöntemin kullanllBrasEUurumunda, lelakllglEl %30 ila edilebilmektedir. BazEyapllândlîilnalarda, %40 ila %70 oranlEtla aldehidin tüketilmesi için yeterli bir süre boyunca lelakllglEl kontrol edilmesi arzu edilebilmektedir. Özellikle bu tür sol-jel reçinelerinin yap“ yönelik konvansiyonel araçlarI aksine, mevcut bulusun yöntemleri, bir partiküle veya pelete yol açmaktadE Çogunlukla kullanIidan önce pulverizasyon islemi gerektiren konvansiyonel islemlerden ortaya çlKhn monolitik ürünlere klýbsla, mevcut bulusun yöntemleri aracligllîla üretilen reçine partikülleri kolaylikla ve güvenli bir sekilde kullanllâbilmektedir. Tipik olarak, mevcut bulusun yöntemlerinin yapllândlElnalarü 0.5 mm ila 20 mm'lik bir ortalama partikül boyutuna sahip bir reçine üretmek için kullanllâbilmektedir. Ancak bazEluygulamalarda, farkIIIIçaplara sahip reçine partikülleri üretmek için kullanilân çalkalama islemi kontrol edilebilmektedir.

Mevcut bulusun yöntemleri kullanlIârak üretilen partiküllerin diger avantajlar. ek olarak, reçine partikülleri, istenen geometri aral[g]. sahip bir nesne sekline getirilebilmektedir. AynlZl zamanda arzu edildigi takdirde, mevcut bulusun yöntemlerinden ortaya çiElan partiküllerden hazlîlbnan nesneler, 50°C ila 100°C araliglIaki bir süklüîta kürlenebilmektedir. Bazen, 80°C ile 90°C aralgiaki lelaklllZlarda kürleme yapühîasßrzu edilebilmektedir.

Mevcut bulusun yöntemlerinin uygulanmaslîlslüslütla, bir veya iki adlda reaktantlarI polimerize edilmesi arzu edilebilmektedir. Iki adllükslemde, aldehid, birinci reaktörün içinde hidroksillenmis benzen karlSlEiilEla getirilmekte ve hidroksillenmis benzenin en az %60'II tüketilmesinden sonra reaksiyon kütlesi, ikinci kaba aktarllîhaktadB Bir alternatif yapllândlElnada, tek adIilElislem kullanllâbilmekte ve burada, reaksiyonun tamamÇl tek bir reaktörün içinde meydana gelmektedir. Mevcut basvuru amaçlarEI dogrultusunda, karlSIlHEElveya reaktör terimlerinin sol-jel reçinesi olusturmak Için yeterli lelakIlKlarda, çalkalama islemiyle birlikte reaksiyonu gerçeklestirme kapasitesi olan herhangi bir cihazEliçerdigi tannlanmaktadß Ilaveten, teknikte uzman kisiler tarafIan bilinen, reaktörün dlglEtla veya içinde karlgtlüna yapllüialela yönelik herhangi bir yöntem, mevcut bulusla kullanllâbilmektedir. Bu tür yöntemler, bununla lellElllZlolmamak üzere, hamur yogurma makineleri, Sigma-Aldrich® karlgtlîlEllârÇI çift helezonlu ekstrüderler, BUSSTM yogurma makineleri ve peletleyiciler, planet mikserler veya örnegin PowerMixTM markasEl altIa Charless Ross & Son C0. Sirketi (Hauppauge, New York) tarafian satllân Cowles Mixers cihazüPDM ve benzerini içeren çalkalaylîllârEl/e karlgtlEEllârEkullanmaktadE Ayni] zamanda US 4128568 sayUJIlPatent DokümanlEUa kullanilân gibi hücre-reaktörleri; "Plaste und de kullanlglîcblabilmektedir.

Mevcut bulusun yöntemlerinin bazElyapllândlEinalarIda, reaksiyon kütlesinin baslötII kontrol edilmesi ve reaktantlarI ve/veya solventlerin emisyonunun önlenmesi arzu edilebilmektedir. Bu yapllândlülnalarda, reaktör veya karlStlEElJ vakum sistemleriyle donatüâbilmektedir. Özellikle, buhar emisyonlarII önlenmesinin arzu edildigi durumlarda vakum sistemleri, bu tür emisyonlarEl/akalamak için bilesenler içerebilmektedir. Bu tür bir bilesen, bir geri ak& sistemi olacaktE Teknikte uzman kisiler tarafIan istenmeyen bilesiklerin emisyonunun önlenmesi veya azaltllhiaslîlkonusunda kullanlgllîlolarak görülen herhangi bilesen, vakum sistemiyle veya vakum sistemi olmaks- kullanllâbilmektedir. ÖRNEKLER ÖRNEK 1, bulusun parçasülegil Sekil 1'e atlt'lia bulunarak, jel, asetik asit, amonyum asetat, su, fenol, rezorsinol ve formaldehid karglEJiIan hazlEllanmlgtlB %31.8 oran-a hesaplanmglkatülnadde elde etmek amacüla yeterli su ilave edilmistir. Hesaplanmlgl katünadde degeri, formaldehid, fenol ve rezorsinol reçete miktarlar. dayanmlStlEl Formaldehid, 60°C'de 50 dakikalik] bir süre boyunca bir reaksiyon kablEtlaki diger bilesenlere ilave edilmistir. Içerik maddeleri, formaldehid ekleme isleminin tamamlanmasian sonra 10 dakika boyunca 60°C'de tutulmustur. Malzemeler, 55°C'ye sogutulmus ve %6.8 oranIa serbest formaldehid degeri ve %7.1 oranIa serbest fenol degeri elde etmek için 170 dakika boyunca yogunlastlElIBilgtE Malzeme, bir karlStIElEIýb aktarllBilSl ve burada granüler veya partikül hali elde edilene dek ElElBrak karlgtlîlllfnlgtlîl Fenol : rezorsinol oranlZlO.54 (yani %35 mol rezorsinol, fenol ile degistirilmistir) olmustur. Fenol, rezorsinol : formaldehid oranElO.50 olmustur. Bu sekilde yapliân reçine, %7.05 oranna serbest fenol ve %6.75 oranIda serbest formaldehide sahip, görünüs olarak tanecikli bir ürün üretmistir. Bu sekilde yap[lân malzeme, daha sonra bir kaba aktarllßîlgl ve reçinenin kürlenmesi için 57 saat boyunca 85°C'Iik bir sükügia maruz büklüilgtlü Serbest fenol %0.08 olmus ve serbest formaldehid ise %3.8 olmustur. ÖRNEK Za, bulusun parçasmegil Sekil Z'ye atiflia bulunarak, jel, asetik asit, amonyum asetat, su, fenol, rezorsinol ve formaldehid karlglEliIan hazlElanmlStlEl %29.1 oranIa hesaplanmlglkatlînhadde elde etmek amaclýla yeterli su ilave edilmistir. Hesaplanmlgl katEmadde degeri, formaldehid, fenol ve rezorsinol reçete miktarlar. dayanmlgtlEl Formaldehid, 60°C'de 50 dakikalilZi bir süre boyunca bir reaksiyon kabIaki diger bilesenlere ilave edilmistir. Içerik maddeleri, formaldehid ekleme isleminin tamamlanmasIan sonra 10 dakika boyunca 60°C'de tutulmustur. Malzemeler, 55°C'ye sogutulmus ve %5 oranla serbest formaldehid degeri ve Malzeme, bir karlgtlElElýb aktarHIhlSl ve burada granüler veya partikül hali elde edilene dek degistirilmistir) olmustur. Fenol, rezorsinol : formaldehid oranED.50 olmustur. Bu sekilde yapüân reçine, %3.5 oranIa serbest fenol ve %4.9 oranIa serbest formaldehide sahip, görünüs olarak tanecikli bir ürün üretmistir. Malzeme, daha sonra bir kaba aktarllüîgl ve reçinenin kürlenmesi için 60 saat boyunca 85°C'Iik bir lelakligb maruz blßkümlstlü Tespit edilebilir hiçbir serbest fenol bulunmamglve serbest formaldehid ise %2.25 olmustur. ÖRNEK 2b, bulusun parçaslîlegil Yine Sekil Z'ye atiftia bulunarak, jel, asetik asit, amonyum asetat, su, rezorsinol ve formaldehid karElEiIan hazlEIlanmlStEI %30.0 oranIa hesaplanmlglkatlîrlnadde elde etmek amaclîIa yeterli su ilave edilmistir. HesaplanmEkatünadde degeri, formaldehid ve rezorsinol reçete miktarlar. dayanmlStlEl Formaldehid, 60°C'de 50 dakikallE bir süre boyunca bir reaksiyon kabIaki diger bilesenlere ilave edilmistir. Formaldehid beslemesinin tamamlanmasian 10 dakika sonra, malzeme, 52°C'ye sogutulmus ve 130 dakika boyunca yogunlastlîilüügtlü Malzeme, daha sonra bir karlStlEEiýla aktarllmlglve 1 saat boyunca 50°C'de yogunlastlîllüilSIlEl Rezorsinol : formaldehid oranlZD.5 olmustur. Bu sekilde yaplßn reçine, Malzeme, daha sonra bir kaba aktarllmlgl ve reçinenin kürlenmesi için 50 saat boyunca 85°C'Iik bir slîlakl[gl=.i maruz bükIIE'ilSIlEI Ilaveten Sekil 2'ye atliîlia bulunarak, jel, asetik asit, amonyum asetat, su, rezorsinol ve formaldehid karElEJlIian halelanmlgtB %295 oranIa hesaplanmlgkatlînhadde elde etmek amacüla yeterli su ilave edilmistir. Hesaplanmgkatülnadde degeri, formaldehid ve rezorsinol reçete miktarlar. dayanmlStlEl Formaldehid, 60°C'de 50 dakikalllZl bir süre boyunca bir reaksiyon kabIaki diger bilesenlere ilave edilmis ve 10 dakika daha 60°C'de tutulmustur.

Malzeme, 52°C'ye sogutulmus ve 150 dakika boyunca yogunlastlElllB1lStlîl Rezorsinol : formaldehid oranElD.5 olmustur. Bu sekilde yapilân reçine, görünüs olarak tanecikli bir ürün üretmistir. Malzeme, daha sonra reçinenin kürlenmesi Için 36 saat boyunca 85°C'Iik bir lelakI[gh maruz büküîhlgtiîi Bu sekilde yapüân reçine, Sekil 5'te gösterilen BET sonuçlarIEl vermistir. ÖRNEK 3, bulusun parçasmlegil Sekil 3'e atllîia bulunarak, jel, asetik asit, amonyum asetat, su, elde etmek amacüla yeterli su ilave edilmistir. Hesaplanmgkatülnadde degeri, formaldehid ve rezorsinol reçete miktarlar- dayanmlgtlü Rezorsinol : formaldehid oranü0.5 olmustur. Formaldehid, 65°C'de 50 dakikallE bir süre boyunca bir karlgt-ki asetik asit, amonyum asetat, su ve rezorsinole ilave edilmistir. Karlglili, formaldehidin ilave edilmesinden sonra 10 dakika boyunca 65°C'de tutulmustur. Daha sonra sogutulmus ve 188 dakika boyunca 55°C'de yogunlastlEllB'ilStB SIElaklllZl daha sonra 70°C'ye çEIZhrllhîlgi ve 11 saat, 45 dakika boyunca tutulmustur. Daha sonra 30°C'den daha az bir slîlakllga sogutulmus ve bir kaba aktarllmlgtlîl Bu sekilde yapilan reçine, %1.8 oranIa serbest formaldehide sahip, görünüs olarak tanecikli bir ürün üretmistir. ÖRNEK 4a Jel, asetik asit, amonyum hidroksit, su, fenol, rezorsinol ve formaldehid karlglEliIan hazlHianmlstlE %54.0 oranIEUa hesaplanmlglkatülnadde elde etmek amaclsîla yeterli su Ilave edilmistir. Hesaplanmlgl katEi madde degeri, formaldehid, fenol ve rezorsinol reçete miktarlarlEa dayanmlgtlü Fenol : rezorsinol oranÇl2.35 (yani %70 mol rezorsinol, fenol ile degistirilmistir) olmaktadlîi Formaldehid, 65°C'de 50 dakikaliig bir süre boyunca su, amonyum hidroksit ve fenole ilave edilmektedir. Içerik maddeleri, formaldehid ilavesinin tamamlanmasIan sonra 10 dakika boyunca 65°C'de tutulmustur. KarlgEi, %7.5 oranlEha serbest formaldehid degeri elde edilene dek 2 saat, 35 dakika boyunca 75°C'de yogunlastiEllBwlgtE Daha sonra asetik asit ilave edilmekte ve parti, 37°C'ye sogutulmaktadirîi Ara ürün, asag-ki özelliklere sahip olmustur: %6.1 orania serbest formaldehid; %6.0 oranIa fenol; pH 3.2. Daha sonra ara maddeye rezorsinol ilave edilmis ve çözünmeye bßkilüilgtü Bu sekilde yapilân malzeme, daha sonra reçinenin kürlenmesi için 48 saat boyunca 85°C'Iik slîlakllgb maruz bßkllüilgtlîl Ortaya çllâan numune, bu sekilde monolit haline getirilen reçine olmus ve Sekil 6'da gösterilen BET sonuçlarIElermistir. ÖRNEK4b Jel, asetik asit, amonyum hidroksit, su, fenol, rezorsinol ve formaldehid karlgfnlian haziîlianmlgtlü %54.7 oranIa hesaplanmlgkatüinadde elde etmek amaclýla yeterli su ilave edilmistir. HesaplanmE katEi madde degeri, formaldehid, fenol ve rezorsinol reçete miktarlarlEla dayanmlStlÜ Fenol : rezorsinol oranÇl3.44 (yani %77 mol rezorsinol, fenol ile degistirilmistir) olmaktadIEi Fenol, rezorsinol : formaldehid oranü 0.63 olmaktadE Formaldehid, 65°C'de 40 dakikalik] bir süre boyunca su, amonyum hidroksit ve fenole ilave edilmektedir. Içerik maddeleri, formaldehid ilavesinin tamamlanmasIan sonra 72°C'ye lâlHlfnaktadlE Karlglîrli, 3 saat boyunca 75°C'de yogunlastlElIhaktadE Daha sonra asetik asit ilave edilmekte ve parti, 30°C'ye sogutulmaktadlEl Bu ara ürün, asag-ki özelliklere sahip olmustur: %62 oranIa serbest formaldehid; %5.1 oranIda fenol; pH 3.22. Daha sonra ara maddeye rezorsinol ilave edilmis ve çözünmeye bEakllIhlstlEl Bu sekilde yapllân malzeme, daha sonra reçinenin kürlenmesi için 48 saat boyunca 95°C'Iik lelaklig'la maruz büklüßtlü Ortaya çilZbn numune, bu sekilde monolit haline getirilen reçine olmus ve Sekil 7'de gösterilen BET sonuçlarlülermistir. ÖRNEK4C Sekil 4'e atiflia bulunarak, jel, asetik asit, amonyum hidroksit, su, fenol, rezorsinol ve formaldehid karElEliIdan haziBlanmlStlE %52.7 oranIa hesaplanmlglkatülnadde elde etmek amaclýla yeterli su ilave edilmistir. Hesaplanmlgikatiîinadde degeri, formaldehid, fenol ve rezorsinol reçete miktarlarlEla dayanmlgtlîl Fenol : rezorsinol oranl:l3.0 (yani %75 mol rezorsinol, fenol ile degistirilmistir) olmaktadlü Fenol, rezorsinol : formaldehid 0ranl,`_l0.65 olmaktadß Formaldehid, 65°C'de 30 dakikalim bir süre boyunca su, amonyum hidroksit ve fenole ilave edilmektedir. Içerik maddeleri, formaldehid ilavesinin tamamlanmasian sonra dakika boyunca 65°C'de tutulmustur. KarElEi, 3 saat boyunca 72°C'de yogunlastlEllBilIstE Daha sonra asetik asit ilave edilmekte ve parti, 35°C'ye sogutulmaktadlEl Ara ürün, asagIki özelliklere sahip olmustur: %63 oranIa serbest formaldehid; %5.0 oranIa fenol; pH 3.3.

Daha sonra ara maddeye rezorsinol Ilave edilmis ve çözünmeye blEâikllBilStE Ara ürün, daha sonra 68°C ila 70°C'ye _'HSIEI Bu lelakllKl30 dakika boyunca korunmustur. Ara ürün, daha sonra 58°C ila 60°C'ye sogutulmustur. Bu lelaklI 90 dakika boyunca korunmus ve sonrasIa parti, 35°C'ye sogutulmustur. Bu sekilde yapllân reçine, %4.0 oranlEtla serbest fenol, %2.2 oranIa serbest formaldehite sahip olmus ve parçaclEllZlbiçimde olmustur.

Malzeme, daha sonra reçinenin kürlenmesi için 48 saat boyunca 85°C'Iik sükltgla maruz bükümßtß Numune, Sekil 8'de gösterilen BET sonuçlarülülermistir.

Yukarldhki partilerin BET sonuçlarü ham madde maliyet tasarruflarlsîla yüzey alanüve dagilliîiillîsaglamlgtß Sekil 1 Bulus Yaylßn ELIbir süre boyunca formaldehitin ilave edilmesi araclIIgima asgari seviyeye indirilmektedir. malzemenin halen sIîEilialde oldugu 1) Reaktantlar, reaksiyon kabirîh iIave edilmektedir. I baslangIÇIbitim noktaslöla aIlEmaktadlÜ 4) Bir granül veya partikül durumu elde edilene l L. 3) Malzeme bir karlgtEEhîa dek malzeme, çalkalanIEi ve EEIIJEI ve ' aktarllîhaktadEI ' sinterlenmemektedir. J 3 6) Malzeme, kontrollü bir süre boyunca tipik L› 5) Ma'zeme kap'a'a _› olarak 50 ila 100C'deki siaakiuziara maruz i 7) Malzeme, sogumaya büküûiaktadlî.! Sekil 2 Bulus Yayüân EIZbir süre boyunca formaldehitin ilave edilmesi aracügJMa asgari seviyeye indirilmektedir. | 3) Bir granül veya partikül durumu elde edilene dek malzeme 2) Malzemeyi jel haline getirmek 1) Reaktantlar karlSIEElîla ilave edilmektedir. i korunmaktadEI . çalkalanmaktadlEive maktadlîlve ~ ._-_-.__ I sinterlenmemektedir.

L 4) Malzeme kaplara 5) Malzeme, kontrollü bir süre 6) Malzeme, sogumaya doldurulmaktadEI boyunca tipik olarak 50 ila _ bßükllî'haktadiü büküîhaktadlü i . . . ._ Sekil 3 Bulus Yayllân @bir süre boyunca formaldehitin ilave edilmesi araclUgMa asgari seviyeye indirilmektedir. edilmektedir_ " için yeterli slîiaklllave çalkalama :5 durumu elde edilene dek -1aktadlElve sinterlenmemektedir. 4) Malzeme, kontrollü bir süre - _ _ ._ .1 boyunca tipik olarak 50 ila 5) Malzeme, sogumaya I 6) Malzeme kaplara blEiikIJIhaktadIEl _ _ _i Sekil 4 Bulus Yayilâ'n Eübir süre boyunca formaldehitin ilave edilmesi aracillglîla asgari seviyeye indirilmektedir. 1) Reaktantlar, reaksiyon kabüb ilave edilmektedir. l 4) Malzeme karlStlElElýh aktariiüiaktadlîl 3) Reaksiyon kabi malzemenin halen slîlîllialde oldugu baslangElbitim noktaslîiia azeltik :sitdi'lave I .allElnaktadlEl e Ime te ir. - edilmektedir. 6) Bir granül veya partikül durumu . elde edilene dek malzeme, çalkalanmaktad [Elve _iaktadlîl ve sinterlenmemektedir. 7) Malzeme kaplara doldurulmaktadli 8) Malzeme, kontrollü bir 9) Malzeme, sogumaya i--F büklEhaktadEl ila 100C'deki sÜkIIKIara maruz blBklEhaktadlEl Artan Gözenek Hacmi (cc/g) Sekil 5 BET araclllgüla ölçülen artan gözenek hacmi Örnek 2c'den türetildigi gibi Gözenek Genisligi (Ã) Sekil 6 Genislik Fonksiyonu olarak Artan Gözenek Hacmi (Örnek 4a) 8 3 2 3 2 Artan Gözenek Hacmi (cm3/g) 100 IOCD Gözenek Genisligi (Angstrorris) Artan Gözenek Hacmi (cm3/g) SEkil 7 Genislik Fonksiyonu olarak Artan Gözenek Hacmi (Örnek 4b) Gözenek Genisligi (Angstroms) Sekil 8 Genislik Fonksiyonu olarak Artan Gözenek Hacmi (Örnek 4c) Gözeriek Dag [DE-HZ] 100 1000 î Gözenek Genisligi (Angstroms) i

Claims (1)

ISTEMLER

1. Bir sol-jel reçinesinin hazlülanmas- yönelik yöntem olup, yöntem asaglkileri içermektedir: bir reaksiyon kab- birinci hidroksillenmis benzen ve bir birinci bazik katalizörün verilmesi; birinci slîlîlreaksiyon karlglmll olusturulmasüamaclýla reaksiyon kabi bir aldehidin verilmesi; birinci hidroksillenmis benzenin bir klEinIEtüketmek için yeterli bir zaman arallglEl boyunca birinci sweaksiyon karlglEliII reaksiyona sokulmaslîl bir viskoziteye sahip depolama kararllllglElolan bir slîlîlara madde olusturmak amaclsîla birinci slîüeaksiyon karlglEJllEla ikinci asit katalizörünün ilave edilmesi; burada depolama kararllllgllîlolan slîElara madde, 2°C ila 25°C arasIaki bir slîlakllKta en az 3 gün boyunca kararIIZqurken, 25°C'de Brookfield viskozitesi ile ölçüldügü üzere, viskozitede %100'den daha az bir degisim sergilemektedir; ikinci leJeaksiyon karlgüilßlusturmak amaciyla depolama kararlHJglüblan süra maddeye ikinci hidroksillenmis benzenin verilmesi; ve ikinci reaksiyon karisimi. bir kaba aktarlliiaslîlve sol-jel reçinesi olusturmak amaclýla 45°C ila 95°C'lik bir slîlaklllîta kürlenmesi; veya asaglalakileri içermektedir: bir reaksiyon kabi birinci hidroksillenmis benzen ve bir birinci bazik katalizörün verilmesi; birinci smeaksiyon karlglEliII olusturulmasElamacls-Lla reaksiyon kabEla bir aldehidin verilmesi; birinci hidroksillenmis benzenin bir klgmIEtüketmek için yeterli bir zaman arallglEliioyunca birinci süeaksiyon karlSlEailEllEl reaksiyona sokulmasü bir viskoziteye sahip depolama kararIlIJgEblan bir slîlîara madde olusturmak amaclýla birinci reaksiyon karElEi- ikinci asit katalizörünün ilave edilmesi; burada depolama kararllüglîblan slîlîlara madde, 2°C ila 25°C arasIiaki bir slaaklllîta en az 3 gün boyunca kararllîblurken, 25°C'de Brookfield viskozitesi ile ölçüldügü üzere, viskozitede %100'den daha az bir degisim sergilemektedir; ikinci slîEreaksiyon karSIEiIEblusturmak amaclýla depolama kararIHJIjJEblan slîIEira maddeye ikinci hidroksillenmis benzenin verilmesi; burada birinci hidroksillenmis benzen ve ikinci hidroksillenmis benzenin toplam miktari. %85 mol kadarlEkganenol içermektedir; ve parçacllalîbiçimde sol-jel reçinesi olusturmak için yeterli olan zaman arallglü boyunca ikinci süeaksiyon karmll çalkalanmaslîl . Birinci hidroksillenmis benzenin fenol içerdigi ve ikinci hidroksillenmis benzenin rezorsinol içerdigi istem 1'e göre yöntem. . Birinci hidroksillenmis benzenin esasen fenolden olustugu ve ikinci hidroksillenmis benzenin esasen rezorsinolden olustugu istem 2'ye göre yöntem. . Aldehidin %20 ila %75 oranIda aldehid tüketmek için yeterli bir zaman arallgElJoyunca reaksiyonun EQaymasIEkontrol etmek için verildigi istem 1'e göre yöntem. . Birinci ve ikinci hidroksillenmis benzenin toplamII aldehite olan molar orani. 0.20 ila 0.75 oldugu istem 1'e göre yöntem. . Sol-jel reçinesinin 50°C ila 100°C'lik bir lelaklltha kürlendigi istem 1'e göre yöntem. . Ask. kalan slîüreaksiyon besiyerinden sol-jel reçinesinin izole edilmesi adIiIan yoksun olan istem 1'e göre yöntem. . Birbiriyle karlgtlîllâmaz veya çözünmez reaksiyon fazlarIdan yoksun olan istem 1'e göre yöntem.