TH12931B - กรรมวิธีการเตรียมกรดอะดิปิกโดยออกซิเดชันโดยตรงของโซโคลเฮกเซนและการหมุนเวียนตัวเร่งปฏิกิริยากลับมาใช้อีก - Google Patents

กรรมวิธีการเตรียมกรดอะดิปิกโดยออกซิเดชันโดยตรงของโซโคลเฮกเซนและการหมุนเวียนตัวเร่งปฏิกิริยากลับมาใช้อีก

Info

Publication number
TH12931B
TH12931B TH9501001750A TH9501001750A TH12931B TH 12931 B TH12931 B TH 12931B TH 9501001750 A TH9501001750 A TH 9501001750A TH 9501001750 A TH9501001750 A TH 9501001750A TH 12931 B TH12931 B TH 12931B
Authority
TH
Thailand
Prior art keywords
cyclohexane
acetic
acid
cycle
oxidation
Prior art date
Application number
TH9501001750A
Other languages
English (en)
Other versions
TH21831A (th
Inventor
ฟาเชอ นายเอริค
นีแวรต์ นายดาเนียล
คอสแตนตินิ นายมิเชล
Original Assignee
นายจักรพรรดิ์ มงคลสิทธิ์
นายดำเนิน การเด่น
นายดำเนิน การเด่น นายต่อพงศ์ โทณะวณิก นายวิรัช ศรีเอนกราธา นายจักรพรรดิ์ มงคลสิทธิ์
นายต่อพงศ์ โทณะวณิก
นายวิรัช ศรีเอนกราธา
Filing date
Publication date
Application filed by นายจักรพรรดิ์ มงคลสิทธิ์, นายดำเนิน การเด่น, นายดำเนิน การเด่น นายต่อพงศ์ โทณะวณิก นายวิรัช ศรีเอนกราธา นายจักรพรรดิ์ มงคลสิทธิ์, นายต่อพงศ์ โทณะวณิก, นายวิรัช ศรีเอนกราธา filed Critical นายจักรพรรดิ์ มงคลสิทธิ์
Publication of TH21831A publication Critical patent/TH21831A/th
Publication of TH12931B publication Critical patent/TH12931B/th

Links

Abstract

กรรมวิธีการหมุนเวียนตัวแร่งปฏิกิริยาซึ่งประกอบด้วยโคบอลต์กลับ มาใช้ในปฏิกิริยาสำหรับออกซิเดชันโดยตรงของไซโคลเฮกเซนไปเป็นกรดอะดิปิก ซึ่ง ประกอบด้วยการสกัดกรดกลูตาริกและกรดซักซินิกซึ่ง เกิดขึ้นในปฏิกิริยาดังกล่าวจากของ ผสมที่ทำปฏิกิริยาก่อนที่จะหมุนเวียนตัวเร่งปฏิกิริยากลับมาใช้อีก

Claims (9)

1. กรรมวิธีการหมุนเวียนตัวเร่งปฎิกิริยาที่มีโคบอลต์กลับมาใช้อีกในปฎิกิริยาออกซิเดชันโดย ตรงของไซโคลเฮกเซนไปเป็นกรดอะดิปิก ซึ่งมีลักษณะเฉพาะที่มันรวมถึงขั้นตอนสำหรับการปฎิบัติ ของผสมที่ทำปฎิกิริยาที่ได้ในระหว่างออกซิเดชันไซโคลเฮกเซนไปเป็นกรดอะดิปิก ซึ่งประกอบด้วย การสกัดกรดกลูตาริกและกรดซักซินิกที่เกิดขึ้นในปฎิกิริยาดังกล่าวอย่างน้อยบางส่วน
2. กรรมวิธีตามข้อถือสิทธิข้อ 1 ซึ่งการหมุนเวียนตัวเร่งปฎิกิริยาที่มีโคบอลต์กลับมาใช้อีกใน ปฎิกิริยาออกซิเดชันโดยตรงของไซโคลเฮกเซนไปเป็นกรดอะดิปิกในตัวทำละลายที่ประกอบรวมด้วย อย่างน้อยหนึ่งกรดแอลิฟาติก คาร์บอกซิลิกที่มีแต่ไฮโดรเจนอะตอมชนิดไพรมารีหรือเซคันดารีโดย แก๊สที่มีออกซิเจน ซึ่งกรรมวิธีการหมุนเวียนดังกล่าวถูกกำหนดลักษณะเฉพาะที่ - ปฏิบัติกับของผสมที่ทำปฏิกิริยาซึ่งได้มาจากการดำเนินงานก่อนหน้านี้สำหรับออกซิเดชัน ไซโคลเฮกเซนไปเป็นกรดอะดิปิกโดยการกลั่นเพื่อกำจัดสารประกอบต่างๆ ที่ระเหยง่ายกว่า อาจ เลือกหลังจากการตกผลึกและการแยกกรดอะดิปิกซึ่งมันมีอยู่อย่างน้อยบางส่วน - สกัดส่วนที่เหลือที่ได้โดยใช้ตัวทำละลายที่คัดเลือกจากคีโทน, แอลกอฮอล์, เอสเทอร์, ของ ผสมต่างๆ ของสารเหล่านี้หรือของผสมของไฮโดรคาร์บอนและกรดคาร์บอกซิลิก ตัวทำละลายนี้ สามารถละลายไดแอซิดที่มีในส่วนที่เหลือดังกล่าวได้ทั้งหมดหรือเป็นส่วนใหญ่ - นำส่วนที่เหลือจากการสกัดที่ได้ซึ่งมีตัวเร่งปฎิกิริยาโคบอลต์ส่วนใหญ่, ไปใช้ในการดำเนิน งานออกซิเดชันของไซโคลเฮกเซนไปเป็นกรดอะดิปิกครั้งใหม่ หลังจากการเติมส่วนเติมเต็มที่จำเป็น ของไซโคลเฮกเซน, กรดคาร์บอกซิลิกและตัวเร่งปฎิกิริยาโคบอลต์เมื่อเหมาะสม
3. กรรมวิธีตามข้อถือสิทธิข้อ 2 ซึ่งมีลักษณะเฉพาะที่นำของผสมที่ทำปฎิกิริยามาปฏิบัติโดย การกลั่น, ที่ความดันบรรยากาศหรือที่ความดันลดทอน สารประกอบที่ระเหยง่ายกว่าซึ่งโดยเฉพาะ อย่างยิ่งคือ ไซโคลเฮกเซนที่ไม่ทำปฎิกิริยา,กรดคาร์บอกซิลิคซึ่งทำหน้าที่เป็นตัวทำละลายในปฎิกิริยา ออกซิเดชัน, น้ำที่เกิดขึ้น และสารประกอบอินเทอร์มิเดียตบางชนิด เช่น ไซโคลเฮกซานอลและ ไซโคลเฮกซาโนน
4. กรรมวิธีตามข้อถือสิทธิข้อ 2 ซึ่งมีลักษณะเฉพาะที่ตัวทำละลายที่ใช้สำหรับการสกัดตัวเร่ง ปฎิกิริยาจากส่วนที่เหลือที่ได้คัดเลือกจากแอซีโทน, เมทิล เอทิลคีโทน, ไซโคลเฮกซาโนน, 1-โพรพา นอล, 2-โพรพานอล, 1-บิวทานอล, 2-บิวทานอล, เทอเชียรีบิวทานอล, ไซโคลเฮกซานอล, เอสเทอร์ที่ ได้จากแอลกอฮอล์ที่กล่าวถึงข้างบนกับกรดแอลิฟาติกคาร์บอกซิลิกที่มีแต่ไฮโดรเจนอะตอมชนิดไพร มารีหรือเซคันดารีเท่านั้น, ซึ่งสารเหล่านั้นใช้ในปฎิกิริยาออกซิเดชันของไซโคลเฮกเซน ของผสมของ ตัวทำละลายสำหรับการสกัดเหล่านี้หลายชนิด,และของผสมของแอลิฟาติกหรือไซโคลแอลิฟาติก ไฮโดรคาร์บอนและกรดคาร์บอกซิลิก
5.กรรมวิธีตามข้อถือสิทธิข้อ 1 ซึ่งการหมุนเวียนตัวเร่งปฏิกิริยาที่มีโคบอลต์กลับมาใช้อีก ปฏิกิริยาออกซิเดชันโดยตรงของไฮโคลเฮกเซนไปเป็นกรดอะดิปิกด้วยแก๊สมีออกซิเจน ซึ่งกรรมวิธี การหมุนเวียนดังกล่าวถูกกำหนดลักษณะเฉพาะที่ -นำของผสมที่ทำปฏิกิริยาซึ่งได้จากการดำเนินงานก่อนหน้านี้สำหรับออกซิเดชันของไซโคล เฮกเซนไปเป็นกรดอะดิปิก ซึ่งได้แยกผสมของผลิตภัณฑ์อินเทอร์มีเดียตของออกซิเดชันอย่างน้อย บางส่วนโดยเฉพาะเช่น ไซโคลเฮกซานอลและ ไซโคลเฮกซาโนน ตัวทำละลายซึ่งเป็นกรดคาร์บอกซิ ลิกบางกรดและน้ำออกจากของผสมน้ำ และได้นำของผสมกรดอะดิปิกกลับคืนมาอย่างน้อยบาง ส่วนโดยการตกผลึกจากของผสม,มาทำการสกัดอย่างน้อยหนึ่งครั้งโดยใช้อย่างน้อยหนึ่งตัวทำละลาย ร่วมหรือโดยใช้ของผสมที่ประกอบรวมด้วยหนึ่งตัวทำละลายร่วมและหนึ่งกรดคาร์บอกซิลิก -แยกสารเป็นสองส่วน ส่วนหนึ่งคือของผสมที่มีตัวเร่งปฏิกิริยาโคบอลต์อย่างน้อยบางส่วน, กรดคาร์บอกซิลิกบางส่วนและสารประกอบอื่น ๆ ในปริมาณที่เหลือซึ่งเป็นไปได้ และอีกส่วนหนึ่งคือ สารละลายที่มีตัวทำละลายร่วมและกรดกลูตาริกและกรดซักซินิกซึ่งเกิดขึ้นในปฏิกิริยาออกซิเดชัน อย่างน้อยบางส่วนรวมทั้งกรดคาร์บอกซิลิกบางชนิด -และใช้ของผสมที่มีตัวเร่งปฏิกิริยาโคบอลต์อย่างน้อยบางส่วนในการดำเนินงานออกซิเดชัน ไซโคลเฮกเซน ไปเป็นกรดอะดิปิกครั้งใหม่ อาจเลือกจากการเติมตัวเร่งปฏิกิริยาโคบอลต์เพิ่มเติม
6.กรรมวิธีตามข้อถือสิทธิข้อ 5 ซึ่งมีลักษณะเฉพาะที่ใช้ ซึ่งตัวทำละลายร่วมที่คัดเลือกจาก แอลิฟาติกและไซโคลแอลิฟาติกไฮโดรคาร์บอน,คีโทนและแอลกอฮอล์ และที่ควรใช้คือ ไซโคล เฮกเซน
7.กรรมวิธีตามข้อถือสิทธิข้อ 2 ถึง 5 ข้อใดข้อหนึ่ง ซึ่งมีลักษณะเฉพาะที่กรดแอลิฟาติก คาร์บอกซิลิกที่ใช้คือกรดแอซีติก
8.กรรมวิธีตามข้อถือสิทธิข้อ 5 ถึง 7 ข้อใดข้อหนึ่ง ซึ่งมีลักษณะเฉพาะที่นำของผสมที่ทำ ปฏิกิริยาซึ่งยังไม่ผ่านกรรมวิธีมาทำให้เย็นลงจนมีอุณหภูมิ 16 ํซ. ถึง 30 ํซ. เพื่อทำให้เกิดการตกผลึก ของกรดอะดิปิกที่เกิดขึ้นอย่างน้อยบางส่วน ดังนั้นจะให้ตัวกลางสามวัฎภาคที่ประกอบรวมด้วย วัฎภาคของแข็งซึ่งที่สำคัญประกอบด้วยกรดอะดิปิก วัฎภาคของเหลวไซโคลเฮกเซนซึ่งอยู่ชั้นบน และ วัฎภาคของเหลวแอซีติกที่อยู่ข้างล่าง หรือไม่ก็ไม่ให้ตัวกลางสองวัฎภาคที่ประกอบรวมด้วยวัฎภาคของ แข็งซึ่งที่สำคัญประกอบด้วยกรดอะดิปิกและวัฎภาคแอซีติก หลังจากการกรองหรือการหมุนเหวี่ยง ของแข็ง,ถ้าต้องการ,ตามด้วยการแยกวัฎภาคของเหลวทั้งสองหลังจากการตั้งไว้โดยปราศจากการรบ กวน
9.กรรมวิธีตามข้อถือสิทธิข้อ 5 และ 8 ข้อใดข้อหนึ่ง ซึ่งมีลักษณะเฉพาะที่ทำให้ของผสมที่ทำ ปฏิกิริยาเข้มข้นขึ้นก่อนการดำเนินงานตกผลึกกรดอะดิปิก 1 0.กรรมวิธีตามข้อถือสิทธิข้อ 5 ถึง 7 ข้อใดข้อหนึ่ง ซึ่งมีลักษณะเฉพาะที่นำของผสมที่ทำ ปฏิกิริยาสุดท้ายซึ่งยังไม่ผ่านกรรมวิธีออกมาในขณะที่ร้อน ดังนั้นของผสมที่ทำปฏิกิริยาดังกล่าวจะ เป็นของผสมสองวัฎภาคหรือของผสมวัฎภาคเดียว แยกวัฎภาคของเหลวทั้งสอง : วัฎภาคไซโคลเฮก เซนซึ่งอยู่ชั้นบนและวัฎภาคของเหลวแอซีติกซึ่งอยู่ชั้นล่าง หลังจากการตั้งทิ้งไว้โดยปราศจากการ รบกวน,ถ้าจำเป็น,และนำวัฎภาคแอซีติกที่อยู่ชั้นล่างดังกล่าวหรือวัฎภาคแอซีติกวัฎภาคเดียวมาทำให้ เย็นลงจนมีอุณหภูมิ 16 ํซ. ถึง 30 ํซ. เพื่อทำให้เกิดการตกผลึกของกรดอะดิปิกที่เกิดขึ้นอย่างน้อยบาง ส่วน ซึ่งจากนั้นจะแยกกรดอะดิปิกนี้ออกไปโดยการกรองหรือการหมุนเหวี่ยงวัฎภาคแอซีติก 1 1.กรรมวิธีตามข้อถือสิทธิข้อ 8 และ 10 ข้อใดข้อหนึ่ง ซึ่งมีลักษณะเฉพาะที่ทำให้กรด อะดิปิกบริสุทธิ์โดยการตกผลึกซ้ำจากตัวทำละลายที่เหมาะสม เช่น กรดแอซีติก หรือน้ำ ซึ่งต่อมาเติม ลงในวัฎภาคแอซีติกที่ได้ข้างต้น 1 2.กรรมวิธีตามข้อถือสิทธิข้อ 2 ถึง 5 ข้อใดข้อหนึ่ง ซึ่งมีลักษณธเฉพาะที่กลั่นของผสมคงจุด เดือดน้ำ /ไซโคลเฮกเซนออกในระหว่างปฏิกิริยาออกซิเดชั่น และจากนั้นใส่ไซโคลเฮกเซนกลับลงไป ในเครื่องทำปฏิกิริยาหลังจากการแยกของผสมนี้โดยการตั้งทิ้งไว้โดยปราศจากการรบกวนและปฏิบัติ กับของแผ่นผสมที่ทำปฏิกิริยาสุดท้ายซึ่งยังไม่ผ่านกรรมวิธี 1 3.กรรมวิธีตามข้อถือสิทธิข้อ 7 ถึง 12 ข้อใดข้อหนึ่ง ซึ่งมีลักษณะเฉพาะที่นำวัฎภาคแอซีติก ที่ได้จาการปฏิบัติกับของผสมที่ทำปฏิกิริยาสุดท้ายซึ่งยังไม่ผ่านกรรมวิธีมาสกัดด้วยไซโคลเฮกเซน ไม่ว่าจะเป็นการได้รับโดยวิธีใด เช่น หลังจากการแยกโดยการตั้งทิ้งไว้โดยปราศจากการรบกวน หรือ ที่ควรใช้หลังจากได้ทำให้เข้มข้นขึ้นโดยการให้ความร้อนจนมีอุณหภูมิ 30 ํซ. ถึง 80 ํซ. ที่ความดัน ลดทอน 1 4.กรรมวิธีตามข้อถือสิทธิข้อ 13 ซึ่งมีลักษณะเฉพาะที่ การทำให้วัฎภาคแอซีติกเข้มข้นจะ ลดปริมาตรของวัฎภาคนี้จนมีปริมาตรจาก 80 % ถึง 10% ของปริมาตรเริ่มต้นของวัฎภาคนี้ 1 5.กรรมวิธีตามข้อถือสิทธิข้อ 13 ซึ่งมีลักษณะเฉพาะที่ทำให้วัฎภาคแอซีติกเข้นข้นขึ้นจน กระทั่งแห้งโดยการกำจัดกรดแอซีติกที่มันมีอยู่ออกทั้งหมด 1 6.กรรมวิธีตามข้อถือสิทธิข้อ 13 ถึง 15 ข้อใดข้อหนึ่ง ซึ่งมีลักษณะเฉพาะที่นำสารประกอบ ที่แยกจากวัฎภาคแอซีติกในระหว่างการทำให้วัฎภาคแอซีติกเข้มข้นขึ้นกลับมาใช้อีกในขั้นตอน ออกซิเดชันของไซโคลเฮกเซน ทั้งหมดหรือหลังจากการแยกน้ำที่สารเหล่านี้มีอยู่อย่างน้อยบางส่วน 1 7.กรรมวิธีตามข้อถือสิทธิข้อ 7 ถึง 16 ข้อใดข้อหนึ่ง ซึ่งมีลักษณะเฉพาะที่สกัดวัฎภาค แอซีติกที่ทำให้เข้นข้นหรือไม่ได้ทำให้เข้มข้นขึ้น ด้วยไซโคลเฮกเซนเพียงอย่างเดียวหรือด้วยของ ผสมของไซโคลเฮกเซน/กรดแอซีติก เพื่อนำวัฎภาคแอซีติกเข้าสู่ของผสมสกัด /ไซโคลเฮกเซนที่มี อัตราส่วนโดยน้ำหนักทั้งหมดของโซโคลเฮกเซน/กรดแอซีติกระหว่าง 1/1 และ 50/1 และที่ควรใช้คือ ระหว่าง 2/1 และ 15/1 1 8.กรรมวิธีตามข้อถือสิทธิข้อ 17 ซึ่งมีลักษณะเฉพาะที่กระทำการสกัดหนึ่งครั้งหรือมากกว่า หรือโดยเทคนิคทางอุตสาหกรรมปกติภายในสิ่งแวดล้อมของกรรมวิธีต่อเนื่อง และดำเนินการที่ อุณหภูมืในช่วงหนึ่งจนถึงจุดเดือดของตัวทำละลายหนึ่งชนิดหรือตัวทำละลายหลายชนิดที่ใช้ ที่ควร ใช้ระหว่าง 10 ํซ. และ 80 ํซ. และที่ควรใช้มากกว่าคือ ระหว่าง 50 ํซ. และ 80 ํซ. 1 9.กรรมวิธีตามข้อถือสิทธิข้อ 17 และ 18 ข้อใดข้อหนึ่ง ซึ่งมีลักษณะเฉพาะที่การดำเนินงาน การสกัดให้,ส่วนหนึ่งคือ,สารละลายซึ่งมีกรดกลูตาริกและกรดซักซินิกอย่างน้อยบางส่วน รวมทั้งผล พลอยได้อื่นๆ ในปริมาณที่เหลืออยู่ และอีกส่วนหนึ่งคือ, ของผสมที่สำคัญมีตัวเร่งปฏิกิริยาโคบอลต์ ซึ่งเป็นไปได้ที่จะแยกของผสมนี้โดยการตั้งทิ้งไว้โดยปราศจากการรบกวน 2 0.กรรมวิธีตามข้อถือสิทธิข้อ 19 ซึ่งมีลักษณะเฉพาะที่หมุนเวียนตัวเร่งปฏิกิริยาโคบอลต์ที่ แยกได้กลับมาใช้อีกในปฏิกิริยาออกซิเดชันของไซโคลเฮกเซนครั้งใหม่ อาจเลือกหลังจากการเติมเพิ่ม เติมเพื่อทดแทนการสูญเสียที่เกิดขึ้นในระหว่างการปฏิกิริยาต่าง ๆ กับของผสมที่ทำปฏิกิริยาซึ่งได้จาก ออกซิเดชันของไซโคลเฮกเซน 2 1.กรรมวิธีต่อเนื่องสำหรับออกซิเดชันของไซโคลเฮกเซนไปเป็นกรดอะดิปิก,โดยใช้แก๊สที่ มีออกซิเจน ในตัวกลางของเหลวที่ประกอบรวมด้วยกรดคาร์บอกซิลิกเป็นตัวทำละลาย,และเมื่อมีตัว เร่งปฏิกิริยาซึ่งอย่างน้อยมีโคบอลต์,ซึ่งมีลักษณะเฉพาะที่มันรวมถึงขั้นตอนต่าง ๆ ดังต่อไปนี้ : ก)ออกซิเดชันของไซโคลเฮกเซนไปเป็นกรดอะดิปิกตามความเป็นจริง ข)การปฏิบัติกับของผสมที่ทำปฎิกิริยาซึ่งได้จากออกซิเดชันของไซโคลเฮกเซนไปเป็นกรด อะดิปิกเพื่อกำจัดสารประกอบที่ระเหยง่ายกว่า อาจเลือกหลังจากการตกผลึกและการแยกกรดอะดิปิก ซึ่งมันมีอยู่อย่างน้อยบางส่วน ค)การสกัดส่วนที่เหลือที่ได้โดยใช้ตัวทำละลายที่คัดเลือกจากคีโทน,แอลกอฮอล์,เอสเทอร์, ของผสมที่หลากหลายของสารเหล่านี้หรือของผสมของไฮโดรคาร์บอนและกรดคาร์บอกซิลิก ซึ่งตัว ทำละลายสามารถละลายไดแอซิดที่มีในส่วนที่เหลือดังกล่าวได้ทั้งหมดหรือเป็นส่วนใหญ่; ง)การใช้ส่วนที่เหลือจากการสกัดที่ได้ ซึ่งมีตัวเร่งปฏิกิริยาโคบอลต์ส่วนใหญ่, ในการดำเนิน งานออกซิเดชันของไซโคลเฮกเซน ก) ครั้งใหม่ 2 2.กรรมวิธีต่อเนื่องสำหรับออกซิเดชันของไซโคลเฮกเซนไปเป็นกรดอะดิปิก,โดยใช้แก๊สที่ มีออกซิเจน ในตัวกลางของเหลวที่ประกอบรวมด้วยกรดแอซีติกเป็นตัวทำละลายและเมื่อมีตัวเร่ง ปฏิกิริยาซึ่งอย่างน้อยมีโคบอลต์,ซึ่งมีลักษณะเฉพาะรวมถึงขึ้นตอนต่างๆ ต่อไปนี้ตามข้อถือสิทธิข้อ 5 ถึง 20 ข้อใดข้อหนึ่ง : ก) ออกซิเดชันของไซโคลเฮกเซนไปเป็นกรดอะดิปิกตามความเป็นจริง ข) ข้อใดข้อหนึ่งต่อไปนี้ : ข1)การทำให้ของผสมที่ทำปฏิกิริยาสุดท้ายซึ่งยังไม่ผ่านกรรมวิธีเย็นลงอาจเลือก หลังจากการทำให้เข้มข้นขึ้น เพื่อตกผลึกกรดอะดิปิกอย่างน้อยบางส่วน การแยกกรดอะดิปิกดังกล่าว โดยการกรองหรือการหมุนเหวี่ยงและจากนั้น,ถ้าจำเป็น,ทำการแยกโดยนำสารละลายที่กรองได้หรือ สารละลายที่ได้จากการหมุนเหวี่ยงมาตั้งทิ้งไว้โดยปราศจากการรบกวนให้เป็นวัฎภาคไซโคลเฮกเซน และวัฏภาคแอซีติก หรือ : ข2)การกำจัดของผสมที่ทำปฏิกิริยาสุดท้ายซึ่งยังไม่ผ่านกรรมวิธีออกมาใน ขณะที่ร้อน ของผสมที่ทำปฏิกิริยาดังกล่าวเป็นของผสมสองวัฎภาคหรือของผสมวัฎภาคเดียว การแยก ของผสมดังกล่าวเที่เป็นไปได้โดยการตั้งทิ้งไว้โดยปราศจากการรบกวนให้เป็นวัฎภาคไซโคลเฮกเซน และวัฎภาคแอซีติก การนำวัฎภาคแอซีติกซึ่งได้แยกโดยการตั้งทิ้งไว้โดยปราศจากการรบกวนหรือ, เมื่อเหมาะสม, วัฎภาคแอซีติกวัฎภาคเดียว มาทำให้เย็นลงเพื่อตกผลึกกรดอะดิปิกอย่างน้อยบางส่วน และการแยกรดอะดิปิกดังกล่าวและวัฎภาคแอซีติกโดยการกรองหรือการหมุนเหวี่ยง หรือ : ข3)การกำจัดน้ำของผสมที่ทำปฏิกิริยาในระหว่างขั้นตอนออกซิเดชัน (ก) โดยการกลั่นของผสมคงจุดเดือดไซโคลเฮกเซน /น้ำ และอาจเลือกนำไซโคลเฮกเซนที่กลั่นได้ใส่ลงใน เครื่องทำปฏิกิริยาอีก ตามด้วยการปฏิบัติของผสมที่ทำปฏิกิริยาสุดท้ายซึ่งยังไม่ผ่านกรรมวิธี ที่เปลี่ยนแปลงได้ (ข1) การปฏิบัติดังกล่าวให้วัฎภาคแอซีติกวัฎภาคเดียว ค)การทำให้วัฎภาคแอซีติกเข้มข้นเพื่อกจัดน้ำอย่างน้อยส่วนใหญ่ออกจากวัฎภาคแอซีติก ถ้าไม่ได้ทำในวิธีที่เปลี่ยนแปลงได้ (ข3) ง)การสกัดวัฎภาคภาคแอซีติกโดยใช้ไซโคลเฮกเซนหรือของผสมของไซโคลเฮกเซน/กรด แอซีติกในปริมาณซึ่งในของผสมของวัฎภาคไซโคลเฮกเซน / วัฎภาคแอซีติก อัตราส่วนโดยน้ำหนัก ทั้งหมดของไซโคลเฮกเซน/กรดแอซีติกคือ ระหว่าง 1/1 และ 50/1 และที่ควรใช้คือ ระหว่าง 2/1 และ 15/1 จ)การแยกสารละลายไซโคลเฮกเซ่นที่มีกรดกลูตาริกและกรดซักซินิกอย่างน้อยบางส่วน ฝ่าย หนึ่งและของผสมที่สำคัญมีคือตัวเร่งปฏิกิริยาโดยบอลต์อีกฝ่ายหนึ่ง; ฉ)การหมุนเวียนของผสมที่มีตัวเร่งปฏิกิริยาโคบอลต์กลับมาใช้อีกในปฏิกิริยาออกซิเดชัน (ก)ครั้งใหม่
TH9501001750A 1995-07-20 กรรมวิธีการเตรียมกรดอะดิปิกโดยออกซิเดชันโดยตรงของโซโคลเฮกเซนและการหมุนเวียนตัวเร่งปฏิกิริยากลับมาใช้อีก TH12931B (th)

Publications (2)

Publication Number Publication Date
TH21831A TH21831A (th) 1996-11-20
TH12931B true TH12931B (th) 2002-06-06

Family

ID=

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US4076948A (en) Process for treatment of adipic acid mother liquor
KR100390560B1 (ko) 시클로헥산으로부터아디프산으로의직접산화를포함하는반응에서의촉매의재순환방법
SU1194260A3 (ru) Способ извлечени катализатора синтеза терефталевой кислоты
RU97102831A (ru) Способ рециркуляции катализатора в процессах прямого окисления циклогексана до адипиновой кислоты
US4058555A (en) Process for the purification of mixed acids
JPS63135352A (ja) メタクリル酸t−ブチルの製造法
CZ397997A3 (cs) Způsob zpracování reakční směsi získané z oxidace cyklohexanu
JPS609865B2 (ja) ウイツテンのdmt法における残留物から重金属酸化触媒を製造しかつ再使用するための方法
US3726917A (en) Process for preparing adipic acid
SU1088662A3 (ru) Способ получени диметилтерефталата
TH12931B (th) กรรมวิธีการเตรียมกรดอะดิปิกโดยออกซิเดชันโดยตรงของโซโคลเฮกเซนและการหมุนเวียนตัวเร่งปฏิกิริยากลับมาใช้อีก
TH21831A (th) กรรมวิธีการเตรียมกรดอะดิปิกโดยออกซิเดชันโดยตรงของโซโคลเฮกเซนและการหมุนเวียนตัวเร่งปฏิกิริยากลับมาใช้อีก
US4442303A (en) Recovery of water miscible organic acids from aqueous solution as alkyl esters
US3624145A (en) Purification of terephthalic acid by liquid-liquid extraction
JPH0334945A (ja) 第3級ブチルペルオキシド含有供給原料からの酸性不純物の除去方法
US4365080A (en) Production of dimethyl esters
JP2003055303A (ja) カプロラクタム製造工程で発生するアルカリ性廃液より炭素原子数4〜6のジカルボン酸のエステル類を製造する方法
US3875222A (en) Process for the production of malic acid
US2411700A (en) Manufacture of hydroxy acids
US3284508A (en) Recovery of p-tolualdehyde
KR960006664B1 (ko) 카르복실산의 수용액으로부터 카르복실산을 추출 분리하는 방법
US3534091A (en) Recovery of water-soluble acids
US4339596A (en) Treatment of byproduct stream from adipic acid manufacture
JPH03279344A (ja) 酢酸廃水中の酢酸濃度低減方法
JPS58128337A (ja) メタクリル酸の精製方法