Claims (9)
1. กรรมวิธีการหมุนเวียนตัวเร่งปฎิกิริยาที่มีโคบอลต์กลับมาใช้อีกในปฎิกิริยาออกซิเดชันโดย ตรงของไซโคลเฮกเซนไปเป็นกรดอะดิปิก ซึ่งมีลักษณะเฉพาะที่มันรวมถึงขั้นตอนสำหรับการปฎิบัติ ของผสมที่ทำปฎิกิริยาที่ได้ในระหว่างออกซิเดชันไซโคลเฮกเซนไปเป็นกรดอะดิปิก ซึ่งประกอบด้วย การสกัดกรดกลูตาริกและกรดซักซินิกที่เกิดขึ้นในปฎิกิริยาดังกล่าวอย่างน้อยบางส่วน1. Recirculation process, cobalt-containing catalysts, are used again in oxidation by Right of cyclohexane to adipic acid. Which are unique in that it includes procedures for performing Mixed with the reaction obtained during cyclohexane oxidation to adipic acid Which consists of Extraction of glutaric and succinic acid that occurs in at least some of the above reactions.
2. กรรมวิธีตามข้อถือสิทธิข้อ 1 ซึ่งการหมุนเวียนตัวเร่งปฎิกิริยาที่มีโคบอลต์กลับมาใช้อีกใน ปฎิกิริยาออกซิเดชันโดยตรงของไซโคลเฮกเซนไปเป็นกรดอะดิปิกในตัวทำละลายที่ประกอบรวมด้วย อย่างน้อยหนึ่งกรดแอลิฟาติก คาร์บอกซิลิกที่มีแต่ไฮโดรเจนอะตอมชนิดไพรมารีหรือเซคันดารีโดย แก๊สที่มีออกซิเจน ซึ่งกรรมวิธีการหมุนเวียนดังกล่าวถูกกำหนดลักษณะเฉพาะที่ - ปฏิบัติกับของผสมที่ทำปฏิกิริยาซึ่งได้มาจากการดำเนินงานก่อนหน้านี้สำหรับออกซิเดชัน ไซโคลเฮกเซนไปเป็นกรดอะดิปิกโดยการกลั่นเพื่อกำจัดสารประกอบต่างๆ ที่ระเหยง่ายกว่า อาจ เลือกหลังจากการตกผลึกและการแยกกรดอะดิปิกซึ่งมันมีอยู่อย่างน้อยบางส่วน - สกัดส่วนที่เหลือที่ได้โดยใช้ตัวทำละลายที่คัดเลือกจากคีโทน, แอลกอฮอล์, เอสเทอร์, ของ ผสมต่างๆ ของสารเหล่านี้หรือของผสมของไฮโดรคาร์บอนและกรดคาร์บอกซิลิก ตัวทำละลายนี้ สามารถละลายไดแอซิดที่มีในส่วนที่เหลือดังกล่าวได้ทั้งหมดหรือเป็นส่วนใหญ่ - นำส่วนที่เหลือจากการสกัดที่ได้ซึ่งมีตัวเร่งปฎิกิริยาโคบอลต์ส่วนใหญ่, ไปใช้ในการดำเนิน งานออกซิเดชันของไซโคลเฮกเซนไปเป็นกรดอะดิปิกครั้งใหม่ หลังจากการเติมส่วนเติมเต็มที่จำเป็น ของไซโคลเฮกเซน, กรดคาร์บอกซิลิกและตัวเร่งปฎิกิริยาโคบอลต์เมื่อเหมาะสม2. Process according to claim 1, in which the circulation of cobalt-containing catalysts is reused in Direct oxidation of cyclohexane to adipic acid in the combined solvent. At least one aliphatic acid A carboxylic with only primary or secandary hydrogen atoms by Gases containing oxygen The recirculation method is characterized by being treated with reactive mixtures obtained in previous operations for oxidation. Cyclohexane to adipic acid by distillation to remove various compounds. The more volatile, may be selected after crystallization and adipic acid separation, which it contains, at least partially - the remaining residue obtained using solvents selected from ketone, alcohols, esters. , Mixtures of these substances or mixtures of hydrocarbons and carboxylic acids This solvent The diacides contained in the above residue can be dissolved entirely or most of the time - the residuals from the resulting extraction with most of the cobalt catalysts, are used for processing. Oxidation of cyclohexane to new adipic acid After filling the necessary full complement Of cyclohexane, carboxylic acid and cobalt catalyst when appropriate.
3. กรรมวิธีตามข้อถือสิทธิข้อ 2 ซึ่งมีลักษณะเฉพาะที่นำของผสมที่ทำปฎิกิริยามาปฏิบัติโดย การกลั่น, ที่ความดันบรรยากาศหรือที่ความดันลดทอน สารประกอบที่ระเหยง่ายกว่าซึ่งโดยเฉพาะ อย่างยิ่งคือ ไซโคลเฮกเซนที่ไม่ทำปฎิกิริยา,กรดคาร์บอกซิลิคซึ่งทำหน้าที่เป็นตัวทำละลายในปฎิกิริยา ออกซิเดชัน, น้ำที่เกิดขึ้น และสารประกอบอินเทอร์มิเดียตบางชนิด เช่น ไซโคลเฮกซานอลและ ไซโคลเฮกซาโนน3. A process according to claim 2, which is characterized by the inactivation of the reacted mixtures by distillation, at atmospheric pressure or at reduced pressure. More volatile compounds, in particular the inactivated cyclohexane, carboxylic acid, which acts as a solvent in oxidation, the resulting water. And some intermediate compounds such as cyclohexanol and Cyclohexanone
4. กรรมวิธีตามข้อถือสิทธิข้อ 2 ซึ่งมีลักษณะเฉพาะที่ตัวทำละลายที่ใช้สำหรับการสกัดตัวเร่ง ปฎิกิริยาจากส่วนที่เหลือที่ได้คัดเลือกจากแอซีโทน, เมทิล เอทิลคีโทน, ไซโคลเฮกซาโนน, 1-โพรพา นอล, 2-โพรพานอล, 1-บิวทานอล, 2-บิวทานอล, เทอเชียรีบิวทานอล, ไซโคลเฮกซานอล, เอสเทอร์ที่ ได้จากแอลกอฮอล์ที่กล่าวถึงข้างบนกับกรดแอลิฟาติกคาร์บอกซิลิกที่มีแต่ไฮโดรเจนอะตอมชนิดไพร มารีหรือเซคันดารีเท่านั้น, ซึ่งสารเหล่านั้นใช้ในปฎิกิริยาออกซิเดชันของไซโคลเฮกเซน ของผสมของ ตัวทำละลายสำหรับการสกัดเหล่านี้หลายชนิด,และของผสมของแอลิฟาติกหรือไซโคลแอลิฟาติก ไฮโดรคาร์บอนและกรดคาร์บอกซิลิก4. The process according to claim 2, which is characterized by the solvent used for catalytic extraction. Reaction from the remainder selected from acetone, methyl ethyl ketone, cyclohexanone, 1-propanol, 2-propanol, 1-butanol. L, 2-butanol, teterybutanol, cyclohexanol, the alcohol-derived ester mentioned above, and aliphatic caric acid. Tellsilic containing only hydrogen atoms Marie or secandari, which are used in the oxidation of cyclohexane, a mixture of several of these extraction solvents, and a mixture of aliphatic or cycloid. Aliphatic Hydrocarbons and carboxylic acids
5.กรรมวิธีตามข้อถือสิทธิข้อ 1 ซึ่งการหมุนเวียนตัวเร่งปฏิกิริยาที่มีโคบอลต์กลับมาใช้อีก ปฏิกิริยาออกซิเดชันโดยตรงของไฮโคลเฮกเซนไปเป็นกรดอะดิปิกด้วยแก๊สมีออกซิเจน ซึ่งกรรมวิธี การหมุนเวียนดังกล่าวถูกกำหนดลักษณะเฉพาะที่ -นำของผสมที่ทำปฏิกิริยาซึ่งได้จากการดำเนินงานก่อนหน้านี้สำหรับออกซิเดชันของไซโคล เฮกเซนไปเป็นกรดอะดิปิก ซึ่งได้แยกผสมของผลิตภัณฑ์อินเทอร์มีเดียตของออกซิเดชันอย่างน้อย บางส่วนโดยเฉพาะเช่น ไซโคลเฮกซานอลและ ไซโคลเฮกซาโนน ตัวทำละลายซึ่งเป็นกรดคาร์บอกซิ ลิกบางกรดและน้ำออกจากของผสมน้ำ และได้นำของผสมกรดอะดิปิกกลับคืนมาอย่างน้อยบาง ส่วนโดยการตกผลึกจากของผสม,มาทำการสกัดอย่างน้อยหนึ่งครั้งโดยใช้อย่างน้อยหนึ่งตัวทำละลาย ร่วมหรือโดยใช้ของผสมที่ประกอบรวมด้วยหนึ่งตัวทำละลายร่วมและหนึ่งกรดคาร์บอกซิลิก -แยกสารเป็นสองส่วน ส่วนหนึ่งคือของผสมที่มีตัวเร่งปฏิกิริยาโคบอลต์อย่างน้อยบางส่วน, กรดคาร์บอกซิลิกบางส่วนและสารประกอบอื่น ๆ ในปริมาณที่เหลือซึ่งเป็นไปได้ และอีกส่วนหนึ่งคือ สารละลายที่มีตัวทำละลายร่วมและกรดกลูตาริกและกรดซักซินิกซึ่งเกิดขึ้นในปฏิกิริยาออกซิเดชัน อย่างน้อยบางส่วนรวมทั้งกรดคาร์บอกซิลิกบางชนิด -และใช้ของผสมที่มีตัวเร่งปฏิกิริยาโคบอลต์อย่างน้อยบางส่วนในการดำเนินงานออกซิเดชัน ไซโคลเฮกเซน ไปเป็นกรดอะดิปิกครั้งใหม่ อาจเลือกจากการเติมตัวเร่งปฏิกิริยาโคบอลต์เพิ่มเติม5. Process according to claim 1, whereby the cobalt-containing catalyst is recycled. The direct oxidation of hyplohexane to adipic acid with oxygen gas, which is characterized by the recirculation process, is characterized by - take the reactive mixtures obtained from previous operations for cycloid oxidation. Hexane to adipic acid Which has at least mixed the oxidation intermediation product Some especially like Cyclohexanol and Cyclohexanone Solvent, which is carboxylic acid Some acid and water from the water mixture And recovered at least some of the adipic acid mixtures By crystallization from the mixture, at least one extraction was performed using at least one solvent. Combined or by means of a mixture containing one co-solvent and one carboxylic acid. - split a substance into two parts One part is a mixture containing at least some cobalt catalyst, some carboxylic acid, and the remaining possible amounts of other compounds. And another part is A solution containing a co-solvent and glutaric and succinic acid which are formed in oxidation reactions. At least some, including some carboxylic acids - and mixtures containing at least some cobalt catalyst were used in the new cyclohexane oxidation operation to adipic acid. May choose from the addition of additional cobalt catalyst.
6.กรรมวิธีตามข้อถือสิทธิข้อ 5 ซึ่งมีลักษณะเฉพาะที่ใช้ ซึ่งตัวทำละลายร่วมที่คัดเลือกจาก แอลิฟาติกและไซโคลแอลิฟาติกไฮโดรคาร์บอน,คีโทนและแอลกอฮอล์ และที่ควรใช้คือ ไซโคล เฮกเซน6. Process according to claim 5, which has specific characteristics used. Which co-solvent selected from Aliphatic and cycloaliphatic hydrocarbons, ketones and alcohols. And what should be used is cyclohexane.
7.กรรมวิธีตามข้อถือสิทธิข้อ 2 ถึง 5 ข้อใดข้อหนึ่ง ซึ่งมีลักษณะเฉพาะที่กรดแอลิฟาติก คาร์บอกซิลิกที่ใช้คือกรดแอซีติก7. Process according to any one of Clause 2 to 5 Which is characterized by the aliphatic acid The carboxylic acid used is acetic acid.
8.กรรมวิธีตามข้อถือสิทธิข้อ 5 ถึง 7 ข้อใดข้อหนึ่ง ซึ่งมีลักษณะเฉพาะที่นำของผสมที่ทำ ปฏิกิริยาซึ่งยังไม่ผ่านกรรมวิธีมาทำให้เย็นลงจนมีอุณหภูมิ 16 ํซ. ถึง 30 ํซ. เพื่อทำให้เกิดการตกผลึก ของกรดอะดิปิกที่เกิดขึ้นอย่างน้อยบางส่วน ดังนั้นจะให้ตัวกลางสามวัฎภาคที่ประกอบรวมด้วย วัฎภาคของแข็งซึ่งที่สำคัญประกอบด้วยกรดอะดิปิก วัฎภาคของเหลวไซโคลเฮกเซนซึ่งอยู่ชั้นบน และ วัฎภาคของเหลวแอซีติกที่อยู่ข้างล่าง หรือไม่ก็ไม่ให้ตัวกลางสองวัฎภาคที่ประกอบรวมด้วยวัฎภาคของ แข็งซึ่งที่สำคัญประกอบด้วยกรดอะดิปิกและวัฎภาคแอซีติก หลังจากการกรองหรือการหมุนเหวี่ยง ของแข็ง,ถ้าต้องการ,ตามด้วยการแยกวัฎภาคของเหลวทั้งสองหลังจากการตั้งไว้โดยปราศจากการรบ กวน8. Process according to any of Clause 5 to 7. Which has the characteristics of which the mixture is made The reaction, which has not been processed, is cooled to a temperature of 16 ํ to 30 ํ C to crystallize. Of at least partially formed adipic acid So will give intermediaries in the three phases that include The solid phase of which is composed of adipic acid. The cyclohexane liquid cycle, the upper layer and the lower acetic fluid cycle. Or not to mediators of the two sectors consisting of the sector cycle of Solid, which is essentially composed of adipic acid and acetic cycle After filtration or centrifugation Solids, if desired, followed by separation of the two liquid cycles after setting without agitation.
9.กรรมวิธีตามข้อถือสิทธิข้อ 5 และ 8 ข้อใดข้อหนึ่ง ซึ่งมีลักษณะเฉพาะที่ทำให้ของผสมที่ทำ ปฏิกิริยาเข้มข้นขึ้นก่อนการดำเนินงานตกผลึกกรดอะดิปิก 1 0.กรรมวิธีตามข้อถือสิทธิข้อ 5 ถึง 7 ข้อใดข้อหนึ่ง ซึ่งมีลักษณะเฉพาะที่นำของผสมที่ทำ ปฏิกิริยาสุดท้ายซึ่งยังไม่ผ่านกรรมวิธีออกมาในขณะที่ร้อน ดังนั้นของผสมที่ทำปฏิกิริยาดังกล่าวจะ เป็นของผสมสองวัฎภาคหรือของผสมวัฎภาคเดียว แยกวัฎภาคของเหลวทั้งสอง : วัฎภาคไซโคลเฮก เซนซึ่งอยู่ชั้นบนและวัฎภาคของเหลวแอซีติกซึ่งอยู่ชั้นล่าง หลังจากการตั้งทิ้งไว้โดยปราศจากการ รบกวน,ถ้าจำเป็น,และนำวัฎภาคแอซีติกที่อยู่ชั้นล่างดังกล่าวหรือวัฎภาคแอซีติกวัฎภาคเดียวมาทำให้ เย็นลงจนมีอุณหภูมิ 16 ํซ. ถึง 30 ํซ. เพื่อทำให้เกิดการตกผลึกของกรดอะดิปิกที่เกิดขึ้นอย่างน้อยบาง ส่วน ซึ่งจากนั้นจะแยกกรดอะดิปิกนี้ออกไปโดยการกรองหรือการหมุนเหวี่ยงวัฎภาคแอซีติก 1 1.กรรมวิธีตามข้อถือสิทธิข้อ 8 และ 10 ข้อใดข้อหนึ่ง ซึ่งมีลักษณะเฉพาะที่ทำให้กรด อะดิปิกบริสุทธิ์โดยการตกผลึกซ้ำจากตัวทำละลายที่เหมาะสม เช่น กรดแอซีติก หรือน้ำ ซึ่งต่อมาเติม ลงในวัฎภาคแอซีติกที่ได้ข้างต้น 1 2.กรรมวิธีตามข้อถือสิทธิข้อ 2 ถึง 5 ข้อใดข้อหนึ่ง ซึ่งมีลักษณธเฉพาะที่กลั่นของผสมคงจุด เดือดน้ำ /ไซโคลเฮกเซนออกในระหว่างปฏิกิริยาออกซิเดชั่น และจากนั้นใส่ไซโคลเฮกเซนกลับลงไป ในเครื่องทำปฏิกิริยาหลังจากการแยกของผสมนี้โดยการตั้งทิ้งไว้โดยปราศจากการรบกวนและปฏิบัติ กับของแผ่นผสมที่ทำปฏิกิริยาสุดท้ายซึ่งยังไม่ผ่านกรรมวิธี 1 3.กรรมวิธีตามข้อถือสิทธิข้อ 7 ถึง 12 ข้อใดข้อหนึ่ง ซึ่งมีลักษณะเฉพาะที่นำวัฎภาคแอซีติก ที่ได้จาการปฏิบัติกับของผสมที่ทำปฏิกิริยาสุดท้ายซึ่งยังไม่ผ่านกรรมวิธีมาสกัดด้วยไซโคลเฮกเซน ไม่ว่าจะเป็นการได้รับโดยวิธีใด เช่น หลังจากการแยกโดยการตั้งทิ้งไว้โดยปราศจากการรบกวน หรือ ที่ควรใช้หลังจากได้ทำให้เข้มข้นขึ้นโดยการให้ความร้อนจนมีอุณหภูมิ 30 ํซ. ถึง 80 ํซ. ที่ความดัน ลดทอน 1 4.กรรมวิธีตามข้อถือสิทธิข้อ 13 ซึ่งมีลักษณะเฉพาะที่ การทำให้วัฎภาคแอซีติกเข้มข้นจะ ลดปริมาตรของวัฎภาคนี้จนมีปริมาตรจาก 80 % ถึง 10% ของปริมาตรเริ่มต้นของวัฎภาคนี้ 1 5.กรรมวิธีตามข้อถือสิทธิข้อ 13 ซึ่งมีลักษณะเฉพาะที่ทำให้วัฎภาคแอซีติกเข้นข้นขึ้นจน กระทั่งแห้งโดยการกำจัดกรดแอซีติกที่มันมีอยู่ออกทั้งหมด 1 6.กรรมวิธีตามข้อถือสิทธิข้อ 13 ถึง 15 ข้อใดข้อหนึ่ง ซึ่งมีลักษณะเฉพาะที่นำสารประกอบ ที่แยกจากวัฎภาคแอซีติกในระหว่างการทำให้วัฎภาคแอซีติกเข้มข้นขึ้นกลับมาใช้อีกในขั้นตอน ออกซิเดชันของไซโคลเฮกเซน ทั้งหมดหรือหลังจากการแยกน้ำที่สารเหล่านี้มีอยู่อย่างน้อยบางส่วน 1 7.กรรมวิธีตามข้อถือสิทธิข้อ 7 ถึง 16 ข้อใดข้อหนึ่ง ซึ่งมีลักษณะเฉพาะที่สกัดวัฎภาค แอซีติกที่ทำให้เข้นข้นหรือไม่ได้ทำให้เข้มข้นขึ้น ด้วยไซโคลเฮกเซนเพียงอย่างเดียวหรือด้วยของ ผสมของไซโคลเฮกเซน/กรดแอซีติก เพื่อนำวัฎภาคแอซีติกเข้าสู่ของผสมสกัด /ไซโคลเฮกเซนที่มี อัตราส่วนโดยน้ำหนักทั้งหมดของโซโคลเฮกเซน/กรดแอซีติกระหว่าง 1/1 และ 50/1 และที่ควรใช้คือ ระหว่าง 2/1 และ 15/1 1 8.กรรมวิธีตามข้อถือสิทธิข้อ 17 ซึ่งมีลักษณะเฉพาะที่กระทำการสกัดหนึ่งครั้งหรือมากกว่า หรือโดยเทคนิคทางอุตสาหกรรมปกติภายในสิ่งแวดล้อมของกรรมวิธีต่อเนื่อง และดำเนินการที่ อุณหภูมืในช่วงหนึ่งจนถึงจุดเดือดของตัวทำละลายหนึ่งชนิดหรือตัวทำละลายหลายชนิดที่ใช้ ที่ควร ใช้ระหว่าง 10 ํซ. และ 80 ํซ. และที่ควรใช้มากกว่าคือ ระหว่าง 50 ํซ. และ 80 ํซ. 1 9.กรรมวิธีตามข้อถือสิทธิข้อ 17 และ 18 ข้อใดข้อหนึ่ง ซึ่งมีลักษณะเฉพาะที่การดำเนินงาน การสกัดให้,ส่วนหนึ่งคือ,สารละลายซึ่งมีกรดกลูตาริกและกรดซักซินิกอย่างน้อยบางส่วน รวมทั้งผล พลอยได้อื่นๆ ในปริมาณที่เหลืออยู่ และอีกส่วนหนึ่งคือ, ของผสมที่สำคัญมีตัวเร่งปฏิกิริยาโคบอลต์ ซึ่งเป็นไปได้ที่จะแยกของผสมนี้โดยการตั้งทิ้งไว้โดยปราศจากการรบกวน 2 0.กรรมวิธีตามข้อถือสิทธิข้อ 19 ซึ่งมีลักษณะเฉพาะที่หมุนเวียนตัวเร่งปฏิกิริยาโคบอลต์ที่ แยกได้กลับมาใช้อีกในปฏิกิริยาออกซิเดชันของไซโคลเฮกเซนครั้งใหม่ อาจเลือกหลังจากการเติมเพิ่ม เติมเพื่อทดแทนการสูญเสียที่เกิดขึ้นในระหว่างการปฏิกิริยาต่าง ๆ กับของผสมที่ทำปฏิกิริยาซึ่งได้จาก ออกซิเดชันของไซโคลเฮกเซน 2 1.กรรมวิธีต่อเนื่องสำหรับออกซิเดชันของไซโคลเฮกเซนไปเป็นกรดอะดิปิก,โดยใช้แก๊สที่ มีออกซิเจน ในตัวกลางของเหลวที่ประกอบรวมด้วยกรดคาร์บอกซิลิกเป็นตัวทำละลาย,และเมื่อมีตัว เร่งปฏิกิริยาซึ่งอย่างน้อยมีโคบอลต์,ซึ่งมีลักษณะเฉพาะที่มันรวมถึงขั้นตอนต่าง ๆ ดังต่อไปนี้ : ก)ออกซิเดชันของไซโคลเฮกเซนไปเป็นกรดอะดิปิกตามความเป็นจริง ข)การปฏิบัติกับของผสมที่ทำปฎิกิริยาซึ่งได้จากออกซิเดชันของไซโคลเฮกเซนไปเป็นกรด อะดิปิกเพื่อกำจัดสารประกอบที่ระเหยง่ายกว่า อาจเลือกหลังจากการตกผลึกและการแยกกรดอะดิปิก ซึ่งมันมีอยู่อย่างน้อยบางส่วน ค)การสกัดส่วนที่เหลือที่ได้โดยใช้ตัวทำละลายที่คัดเลือกจากคีโทน,แอลกอฮอล์,เอสเทอร์, ของผสมที่หลากหลายของสารเหล่านี้หรือของผสมของไฮโดรคาร์บอนและกรดคาร์บอกซิลิก ซึ่งตัว ทำละลายสามารถละลายไดแอซิดที่มีในส่วนที่เหลือดังกล่าวได้ทั้งหมดหรือเป็นส่วนใหญ่; ง)การใช้ส่วนที่เหลือจากการสกัดที่ได้ ซึ่งมีตัวเร่งปฏิกิริยาโคบอลต์ส่วนใหญ่, ในการดำเนิน งานออกซิเดชันของไซโคลเฮกเซน ก) ครั้งใหม่ 2 2.กรรมวิธีต่อเนื่องสำหรับออกซิเดชันของไซโคลเฮกเซนไปเป็นกรดอะดิปิก,โดยใช้แก๊สที่ มีออกซิเจน ในตัวกลางของเหลวที่ประกอบรวมด้วยกรดแอซีติกเป็นตัวทำละลายและเมื่อมีตัวเร่ง ปฏิกิริยาซึ่งอย่างน้อยมีโคบอลต์,ซึ่งมีลักษณะเฉพาะรวมถึงขึ้นตอนต่างๆ ต่อไปนี้ตามข้อถือสิทธิข้อ 5 ถึง 20 ข้อใดข้อหนึ่ง : ก) ออกซิเดชันของไซโคลเฮกเซนไปเป็นกรดอะดิปิกตามความเป็นจริง ข) ข้อใดข้อหนึ่งต่อไปนี้ : ข1)การทำให้ของผสมที่ทำปฏิกิริยาสุดท้ายซึ่งยังไม่ผ่านกรรมวิธีเย็นลงอาจเลือก หลังจากการทำให้เข้มข้นขึ้น เพื่อตกผลึกกรดอะดิปิกอย่างน้อยบางส่วน การแยกกรดอะดิปิกดังกล่าว โดยการกรองหรือการหมุนเหวี่ยงและจากนั้น,ถ้าจำเป็น,ทำการแยกโดยนำสารละลายที่กรองได้หรือ สารละลายที่ได้จากการหมุนเหวี่ยงมาตั้งทิ้งไว้โดยปราศจากการรบกวนให้เป็นวัฎภาคไซโคลเฮกเซน และวัฏภาคแอซีติก หรือ : ข2)การกำจัดของผสมที่ทำปฏิกิริยาสุดท้ายซึ่งยังไม่ผ่านกรรมวิธีออกมาใน ขณะที่ร้อน ของผสมที่ทำปฏิกิริยาดังกล่าวเป็นของผสมสองวัฎภาคหรือของผสมวัฎภาคเดียว การแยก ของผสมดังกล่าวเที่เป็นไปได้โดยการตั้งทิ้งไว้โดยปราศจากการรบกวนให้เป็นวัฎภาคไซโคลเฮกเซน และวัฎภาคแอซีติก การนำวัฎภาคแอซีติกซึ่งได้แยกโดยการตั้งทิ้งไว้โดยปราศจากการรบกวนหรือ, เมื่อเหมาะสม, วัฎภาคแอซีติกวัฎภาคเดียว มาทำให้เย็นลงเพื่อตกผลึกกรดอะดิปิกอย่างน้อยบางส่วน และการแยกรดอะดิปิกดังกล่าวและวัฎภาคแอซีติกโดยการกรองหรือการหมุนเหวี่ยง หรือ : ข3)การกำจัดน้ำของผสมที่ทำปฏิกิริยาในระหว่างขั้นตอนออกซิเดชัน (ก) โดยการกลั่นของผสมคงจุดเดือดไซโคลเฮกเซน /น้ำ และอาจเลือกนำไซโคลเฮกเซนที่กลั่นได้ใส่ลงใน เครื่องทำปฏิกิริยาอีก ตามด้วยการปฏิบัติของผสมที่ทำปฏิกิริยาสุดท้ายซึ่งยังไม่ผ่านกรรมวิธี ที่เปลี่ยนแปลงได้ (ข1) การปฏิบัติดังกล่าวให้วัฎภาคแอซีติกวัฎภาคเดียว ค)การทำให้วัฎภาคแอซีติกเข้มข้นเพื่อกจัดน้ำอย่างน้อยส่วนใหญ่ออกจากวัฎภาคแอซีติก ถ้าไม่ได้ทำในวิธีที่เปลี่ยนแปลงได้ (ข3) ง)การสกัดวัฎภาคภาคแอซีติกโดยใช้ไซโคลเฮกเซนหรือของผสมของไซโคลเฮกเซน/กรด แอซีติกในปริมาณซึ่งในของผสมของวัฎภาคไซโคลเฮกเซน / วัฎภาคแอซีติก อัตราส่วนโดยน้ำหนัก ทั้งหมดของไซโคลเฮกเซน/กรดแอซีติกคือ ระหว่าง 1/1 และ 50/1 และที่ควรใช้คือ ระหว่าง 2/1 และ 15/1 จ)การแยกสารละลายไซโคลเฮกเซ่นที่มีกรดกลูตาริกและกรดซักซินิกอย่างน้อยบางส่วน ฝ่าย หนึ่งและของผสมที่สำคัญมีคือตัวเร่งปฏิกิริยาโดยบอลต์อีกฝ่ายหนึ่ง; ฉ)การหมุนเวียนของผสมที่มีตัวเร่งปฏิกิริยาโคบอลต์กลับมาใช้อีกในปฏิกิริยาออกซิเดชัน (ก)ครั้งใหม่9. Process according to any of Clause 5 and 8. Which has the characteristics that make the mixture Intensified reaction prior to operation of adipic acid crystallization 1 0. Process according to claim 5 to 7. Which has the characteristics of which the mixture is made The final reaction, which has not yet been processed, is released while it is hot. Therefore, the reaction mixture will Is a mixture of two sectors or a mixture of one cycle Separate the two liquid cycles: cycloheg cycles. Zen on the upper floor and the acetic fluid cycle on the lower floor. After setting, leave it without Interfering, if necessary, and bringing the lower acetic cycle or the single acetic cycle to make Cooled to a temperature of 16 ํ to 30 ํ C to at least partially formed adipic acid crystallization, which is then separated by filtration or dehydration. Crank the Acetic Cycle 1 1. Process according to Clause 8 and 10, any one Which has a characteristic that makes the acid Pure adipic by recrystallization from suitable solvent such as acetic acid or water, which is then added Into the Acetic Cycle as mentioned above 1 2. Process according to Clause 2 to 5, any one It has a specific characteristic that distillates the mixture, keeping the water / cyclohexane boiling point during the oxidation reaction. And then put the cyclohexane back in In the reactor after separation of this mixture by setting it aside without interference and performing The final reaction of the mixed plates which has not been processed 1 3. Process according to Clause 7 to 12, any one Which has the characteristics that lead the acetic cycle Which was obtained from the treatment of the final reactive mixtures which had not been processed with cyclohexane extraction. Either way it is obtained, such as after separation by setting it is left uninterrupted, or where it should be used after it is concentrated by heating to a temperature of 30 ํ to 80 ํ at Reduce pressure 1 4. Process according to claim 13, which has specific characteristics that Intensifying the acetic cycle will Reduce the volume of this phase until the volume is from 80% to 10% of the initial volume of this phase 1 5. The process of claim 13, which has a unique characteristic that thickens the acetic cycle until Until dry by removing all of the acetic acid it has. 1 6. Process of any of Clause 13 to 15. Which has the characteristics that lead the compound Which is separated from the acetic cycle during the intensive intensity of the acetic cycle to be reused in the process Cyclohexane oxidation All or after the separation of the water in which these substances are at least partially 1 7. The process of any Clause 7 to 16. Which has unique characteristics that intercept the region cycle Thickening or not thickening acetic With cyclohexane alone or with Mixture of cyclohexane / acetic acid To bring the acetic cycle into the extraction mix / Containing cyclohexane The total weight ratio of the sochlohexane / acetic acid between 1/1 and 50/1 and should be used is between 2/1 and 15/1 1. 8. The process of claim 17 is unique. That performed one or more extraction Or by normal industrial techniques within the environment of continuous processes And take action at The temperature ranges from one to the boiling point of a particular solvent or various solvents used, which should be used between 10 ํ and 80 ํ, and which should be used more, between 50 ํ and 80 ํ. .1 9. Process according to any of Clause 17 and 18. Which are unique to the operation The extraction is, in part, a solution containing at least some glutaric and succinic acid, as well as the remaining quantities of other by-products. And the other part is, the key mixture has a cobalt catalyst. It is possible to separate the mixtures by setting them aside without interference. 2 0. The process of claim 19, which is characterized by circulating cobalt catalysts, has the following characteristics: The extract was reused in the new cyclohexane oxidation reaction. May be selected after addition Add to replace the losses incurred during the reaction with the reactive mixtures obtained from Cyclohexane Oxidation 2 1. Continuous process for the oxidation of cyclohexane to adipic acid, using oxygen-rich gas in a liquid medium containing carboxylic acid as Solvent, and when there is Catalyzes the reaction, which at least contains cobalt, whose characteristics it includes the following steps: a) the actual oxidation of cyclohexane to adipic acid. B) treatment of reactive mixtures obtained by cyclohexane oxidation to acid Adipic to remove volatile compounds May be selected after crystallization and adipic acid separation. Which is at least partially C) extraction of the residuals obtained using selective solvents from ketones, alcohols, esters, various mixtures of these substances or mixtures of hydrocarbons and carboxylic acids, which The solvent can dissolve all or most of the residual diacides; D) Using the remainder of the resulting extraction Which contains most cobalt catalysts, in new cyclohexane oxidation operations) 2. 2. Continuous process for the oxidation of cyclohexane to adipic acid, using a gas that There is oxygen in a liquid medium containing acetic acid as a solvent and in the presence of a catalyst Reactions, which at least contain cobalt, are unique and include episodes. Any of the following, in accordance with Claims 5 to 20: a) Oxidation of cyclohexane to actual adipic acid; b) any of the following: b1) Cool down the final reaction mixes that have not been processed. After concentrating To crystallize at least some of the adipic acid Separation of such adipic acid By filtration or centrifugation and then, if necessary, separation by means of a filterable solution or The solution obtained by centrifugation was left uninterrupted into the cyclohexane cycle. Or: b 2) removal of the final reactive mixtures which have not been processed while hot; the reactive mixtures are two-phase mixtures or one-stage mixtures. Separate the mixture as possible by setting it aside without interference to the cyclohexane phase. And the Acetic Cycle The introduction of the acetic cycle, which is isolated by setting it aside without interference or, when appropriate, a single acetic cycle. Let's cool it down to crystallize at least some of the adipic acid. And the separation of the adipic fluid and the acetic cycle by filtration or centrifugation, or: b3) the removal of the water of the reactive mix during the oxidation process (a) by distillation of the static mix. Cyclohexane / water boiling point and distilled cyclohexane may be added to Another reaction machine This is followed by the practice of the last reactive mixtures which have not been processed. (B 1) The practice provides a single, acetic cycle. C) Intensification of the Acetic Cycle to remove at least most of the water from the Acetic Cycle. If not performed in a changeable method (b3) d) extraction of the acetic phase using cyclohexane or cyclohexane / acid mixtures. Acetic quantity in which mixtures of cyclohexane / acetic cycle Ratio by weight The total cyclohexane / acetic acid is between 1/1 and 50/1 and preferably between 2/1 and 15/1 e) separation of the cyclohexane solution containing glutaric acid. And at least some succinic acid on one side, and an important mixture there is a catalyst by the Balt on the other; F) recirculation of the mixture containing cobalt catalyst for new oxidation (a)