SU988189A3 - Способ получени гидроперекиси этилбензола - Google Patents

Description

(5) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГИДРОПЕРЕКИСИ ЭТИЛБЕНЗОЛА

Изобретение относитс  к способам получени  гидроперекиси этилбензола котора  находит важное применение в различных химических процессах, например при эпоксидировании пропилена 5 дл  получени  окиси пропилена.

Известен способ получени  гидроперекиси этилбензола путем окислени  этилбензола молекул рным кислоролрм,

Окисление этилбензола в гидропере- to кись этилбензола провод т при постепенно понижающейс  температуре в интервале lOO-lBo C. Процесс провод т в аппарате, имеющем несколько отдель ных зон окислени , таким .образом, что-1$ бы температура посто нно понижалась от зоны к зоне в направлении потока жидкости.

Отработанный кислородсодержащий газ без контакта с этилбензолом вывод т из аппарата. Выход целевого продукта составл ет 70-75% Li.

Недостатком данного способа  вл етс  низкий выход целевого продукта.

Цель изобретени  - разработка способа окисле и  этилбензола в гидроперекись этилбензола, обеспечивакмцего высокий выход целевого продукта и упрощение технологии процесса.

Поставленна  цель достигаетс  согласно способу получени  гидроперекиси этилбензола путем жидкофазного окислени  этилбензола кислородсодержащим газом в последовательных зонах окислени  при 100-l80°C с отбором паровой и жидкой- фаз, при котором жидкий этилбензол перед вводом в зону реакции привод т в конта1 т с парами, удал емыми из реакционной зоны, конденсируемые компоненты отдел ют от паров, а неконденсируемые газы, содержащиес  в паровой фазе, рециркули ,руют в зону реакции.

Кроме того, этилбензол ввод т в первую зону окислени , а неконденсируемые газы рециркулируют во все ИЛИ( часть зон окислени . 398 Способ позвол ет получать целевой продук- .с выходом 88 и достигать существенной экономии энергозатрат. На фиг. 1 и 2 приведены системы рециклизации газа, Пример 1. Этилбензол окисл ют молекул рным кислородом в гидроперекись этилбензола, использу  систему рециклизации газа согласно фиг. 1. Пары по линии 1 проход т в конденсатор 2, а затем в сепаратор 3. Водный конденсат сливают из этого сепаратора , а конденсированный этилбензол, отделенный от водной фазы, возвращают на окисление по линии Ц. Несконден сированные пары из сепаратора по линии 5 рециклизуют по лини м 6 и 7 в зону реакции, чтобы обеспечить требуемый температурный контроль, достаточна  продувка некрнденсируемыми парами осуществл етс  по линии 8 дл  компенсации этих материалов, вхо д щих с воздухом, ВВОДИМЫМ по линии 9- Окисление провод т непрерывно с использованием восьми стадий 10-17 окислени . Смесь, окисл емую в жидкой фазе взоне 10, выдерживают при С, смесь в зоне 11 выдерживают при 144°С, в зоне 12 - при , в зоне 13 при , в зоне - при Т38°С, в зоне 15 - при , в зоне 1б - при , и в зоне 17 - при 132°С. Линии отвода паров из каждой зоны св заны общим трубопроводом 1, а давление в каждой из зон окислени  поддерживают равным примерно 2,32 кг/см.

Этилбензол, нагретый до примерно 148с в подогревателе 18, подают по линии в зону 10 окислени  со скоростью около 23 моль/ч. Воздух, пред .варительно нагретый до примерно 130°, подают в реактор 19 со скоростью около 79, моль/ч по линии 9 и распредел ют по нескольким зонам 10-17 окислени . Пары из зон окислени  отвод т по линии .1 со скоростью около 192 моль/ч, они имеют мол рный состав: около % азота, этилбензола и % кислорода , остальное приходитс  на воду и органические продукты. После охлаждени  этих паров дл  выделени  конденсируемых продуктов и отделени  от неконденсируемых паров и после удалени  указанных продувочных газов полученный рециклизуемый газ сжимают и подают в реактор 19 со скоростью около

В описанном процессе получают 88 молей гидроперекиси этилбензола на 100 молей окисл емого этилбензола и 6,7 молей ацетофенона в виде побочного продукта на 100 молей гидропере киси этилбензола.

Claims (2)

1. П р и м е р 2 (сравнительный). Этилбензол окисл ют молекул рным кислородом в гидроперекись этилбензола, но без системы рециклизации газа согласно изобретению, описанной в примере 1 и показанной на фиг. 1. Пары проход т по линии 1 в конденсатор 2, 4 1,7 моль/ч по линии 7 и распредел ют между восмью зонами окислени . Мол рный состав этого рециклизуемого газа  вл етс  следующим: примерно 97 азота, 2% кислорода и 1 этилбензола . Сконденсированный этилбензол удал ют из сепаратора 3 по линии 20 и по линии 21 подают на рециклизацию. Жидкий поток из последней зоны 17 окислени  содержит примерно 9,5 мол. % (12 вес. ) гидроперекиси этилбензола и 89 мол. % этилбензола, остальное приходитс  на органические побочные продукты. Эту смесь разгон ют при температуре в кубе около 80°С и удал ют примерно 50 содержащегос  в ней этилбензола , который рециклизуют на окисление . Остальной этилбензол выдел ют при последующей обработке дл  рециклизации на окисление. Распределение воздуха и рециклизуемого инертного газа между восмью зонами окислени  .(рециклизуемый газ рассчитывают по свободному этилбензолу) представлено в табл, 1 . Таблица 1 59 а затем в сепаратор 3. Водный конден сат и несконденсир(ванные продукты вывод т из этого сепаратора, а сконденсированный этилбензол возвращают из сепаратора на окисление по линии . Окисление провод т непрерывно, ис Лользу  восеь зон 10-17 окислени , -как показано на фиг. 1. Жидкую фазу окисленной смеси в зоне 10 поддерживают при , в зоне 11 - при в.зоне 12 - при , в зоне 13 при , в зоне И - при 138°С, в зоне 15 при 13б°С, в зоне 16 - при и в зоне 17 - при 132°С. Темпе ратурный контроль осуществл ют с помощью охлаждающих змеевиков,предусмо ренных в каждом отсеке. , выводи мые по лини м из каждой зоны, собира ют в общий трубопровод 1, давление в каждой из зон окислени  поддерживают равным примерно 2,32 кгс/см®. Этилбензол, нагретый примерно до в подогревателе 18, подают по линии k в зону 10 окислени  со скоро стью около 205 моль/ч. Воздух, который предварительно подогревают примерно до , подают в реактор 19 со скоростью около 81,5 моль/ч по ли нии 9 и распредел ют в несколько зон 10-17 окислени , как будет указано, Объединенные пары из зон окислени  удал ют по линии 1 со скоростью окол 12 моль/ч, они имеют следующий мол  ный состав: около 52 азота, 6% этил бензола и 1% кислорода, остальное приходитс  на воду и органические побочные продукты. Пары охлаждают дл  удалени  конденсируемых продуктов , как уже отмечалось. Распределение воздуха по восьми зонам окислени  показано в табл. 2. Т а б л и ц а 2. Зоны окислени  I Воздух (моль/ч) 9 Жидкий поток, выход щий из последней зоны окислени , содержит примерно 9,5 мол. % (12 вес. %) гидроперекиси этилбензола и 89 мол. % этилбензола, остальное приходитс  на органические побочные продукты. Эту смесь разгон ют при температуре в кубе около 80°С и примерно 50% содержащегос  в ней этилбензола выдел ют и рециклизуЮт , на окисление. Остальной этилбензол выдел ют при последующей обработке дл  рециклизации на окисление. В указанном, процессе получают только 86 молей гидроперекиси этилбензола на 100 молей окисленного этилбен .зрла и 8,0 молей лцетофенона в виде побочного продукта на 100 молей гидроперекиси этилбензола. Пример 3. Работают по методике примера, 1, использу  инертный газ : дл  рециклиаации в зоны окислени  в соответствии с изобретением, как было указано, но в этом случае используют систему, приведенную на фиг. 2, так что осуществл етс  пр мой контакт подаваемого этилбензола с. окисленными парами. Так, этилбензол, подаваемый по линии 1, поступает в верхнюю часть контактной зоны 2, а окисленные пары по линии 3 проход т в нижнюю часть контактной зоны 2 дл  противоточного контакта с этилбензолом. Сконденсированную и декантированную водную фазу удал ют по линии Ц, охлажденные газы удал ют по линии 5 дл  рециклизации на окисление после соответствующей очистки, а нагретый этилбензол подают в линию 6 и направл ют в зону 7 окислени  после пропускани  через подогреватель 8. Услови  работы соответствуют описанным в примере 1. При работе таким образом получают по существу те же самые результаты по гидроперекиси этилбензола и по производству побочных продуктов, но важным  вл етс  улу1«1ение эффективности и экономичности процесса. Так, дл  процесса в этом примере требуетс  подводить к подогревателю 8 только около 18 000 кал на грамм-моль гидроперекиси этилбензола, тогда как дл  сравнени  к подогревателю 8 требуетс  подводить соответственно около 108000кал на грамм-моль по процессу примера 1. Формула изобретени  1. Способ получени  гидроперекиси тилбензола путем жидкофазного окисле7 . 988189 ни  этилбензола кислородсодержащим газом в последовательных зонах окислени  при 100-18оС с отбором паровой и жидкой фаз ,отли«1аЮ1Цийс  тем, что, с целью повышени  выхода $ целевого продукта и упрощени  технологии процесса, жидкий этилбензол перед вводом в зону окислени  привод т в контакт с парами, удал емыми из реакционной зоны, конденсируемые компо-10 ненты отдел ют от паров, а неконден8

   сируемые газы, содержащиес  в парово фазе, эециркулируют в зону реакции..
2. 2. Способ по п. 1, о т л и ч а ющ и и с   тем, что этилбензол ввод т в первую зону окислени , а неконденсируемые газы рециркулируют во все или часть зон окислени .

   Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе

   1, Патент США № З 59810, кл. 260-610, опублик. 19б9.