SU973480A1 - Способ получени кристаллов технического нитрата бари - Google Patents

Description

Поставленна  цель достигаетс  тем что согласно способу получени  кристаллов технического нитрата бари , вкл рчающему обработку исходного раст вори, нитрата бари  азотной кислотой кристаллизацию из него нитрата бари  кристаллизацию ведут, при охлаждении до достижени  в осветленной части суспензии, концентрации нитрата бари  9,5-10,5 мае.% с отделением кристаллов товарного продукта, а оснетленную часть суспензии вновь обрабатывают азотной кислотой до рН 24 и повторно ведут кристаллизацию до достижени  в осветленной части сус пензии концентрации нитрата бари  5-6 мас.% с отделением товарного продукта. Как было установлено в процессе проведени  экспериментов, при кристаллизации исходного раствора нитра та бари  в нейтральной среде в период до достижени  концентрации Ва(ЫОз)2 в осветленной части суспензии 9,5-10,5 мас.% выдел ютс  кристаллы нитрата бари  с минимальным содержанием примеси. Это объ сн етс  тем, что при растворимость Ba{NO-j) составл ет 9 мас.%, а азот нокислых солей железа, меди, кобаль та, хрома, никел  - 40-80 мас.%, в результате чего последние остаютс  растворе. Добавление к осветленной части суспензии- азотной кислоты до рН 2-4 направлено на улучшение условий образовани  и роста безДефакт ных кристаллов. , Это обеспечивает выделение чисты кристаллов нитрата бари  -и на второ стадии кристаллизации до концентрации BaCNO) в осветленной части су пензии 5-6 мас.%. Ведение процесса кристаллизации первой и второй стадии до меньших концентраций нитрата бари  в осветленной части суспензии приводит к массовой кристаллизации примесей, а увеличение концентрации нитрата бари  в осветленной части суспензии н второй стадии кристаллизации влечет за собой большие потери растворов азотной кислоты. .Выбранный интервалрН 2-4 на вто рой стадии кристаллизации также  вл етс  оптимальным, так как именно при этих услови х получают кристалл с минимальным количеством дефектов трещин и др.), а значит и возможйость захвата маточного раствора, а с ними и крас щих примесей, уменьшаетс . Способ осуществл ют следующим об разом. . , Гор чий исходный раствор нитрата бари  подчбрга}от кристаллизации путем охлаждени . Кристаллизацию ве дут в две стадии: на первой - до концентрации азотнокислого бари  в осветленной части суспензии 5,510 ,5 мас.%, после чего кристаллы отдел ют от осветленного раствора; на второй - к осветленному раствору добавл ют азотную кислоту до получени  рН 2-4 и провод т кристаллизацию до концентрации азотнокислого бари  в осветленной части суспензии 5-6 мас,%. Полученные кристаллы на двух стади х промывают дистиллированной водой или раствором чистого азот-, нокислого бари  и сушат. Пример. 176 г исходного раствора нитрата бари  состава,мас.%: Ва(НОз)а 18,7; Fe 2,010, Ni 6,1 flQ-, Cr 9,1105, Со 9,7-10-5, Си 0, с температурой 80°С направл ют в кристаллизатор, где охлаждают его холодной водой до достижени  концентрации нитрата бари  в осветленной части суспензии 10,1 мас.%. Полученную суспензию фильтруют, отдел   кристаллы Ba(NOj)2 , а. осветленную часть суспензии в количестве 667 г направл ют в кристаллизатор. В кристаллизатор добавл ют 57%-ную азотную кислоту до достижени  рН 2, раствор охлаждают холодной водой до содержани  Ва(ЫОз)2 осветленной части суспензии 6,0 мас.%. Кристаллы Ba(NO3)i/ полученные на первой и второй стади х кристаллизации , объедин ют и в количестве 95 г подают на промывку дистиллированной водой. Промытые кристаллы сушат при температуре (105+1)С и получают 70 г сухих кристаллов. Кристаллы Ва(ЫОз)2 содержат примеси в следующих количествах, мас.%: Fe 3,, Ni 7,3rlO,Cr 2,3-10, Со 8,9-10-6 Си 3,8 -10 . Пример 2. 711 г исходного раствора нитрата бари  состава, аналогичного примеру 1, с температурой 90°С направл ют в кристаллизатор, где охлаждают его холодной водой до достижени  концентрации азотнокислого бари  в осветленной части суспензии 9,5 мае.%. Полученную суспензию фильтруют, отдел   кристаллы Ба( , а осветленную часть суспензии в количестве 615 г направл ют в кристалли затрр. В кристаллизатор добавл ют 57%-ную : азотную кислоту до достижени  рН 3, раствор охлаждают холодной водой до содержани  BaCNOj) в осветленной части 5 мае. %. Кристаллы Ba{NO-3)i / полученные на первой и второй стади х кристаллизации , объедин ют и в количестве 88 г промывают дистиллированной водой, при температуре {10511)°С и получают 65 г сухих кристаллов. Кристаллы Ва(NO ) содержат примеси в количествах, мае. %: Fe 0,7г 10 Ni 5,0-10 ; iCri 4,310 , Со 7,1-10 ; Си 0,110 . Сравнительные данные по содержанию крас щих примесей в кристаллах нитрата бари , полученных по способу -прототипу и по предлагаемому способу, сведены в таблицу.

Claims (2)

1. Как видно из таблицы, технико- экономические преимущества предлагаемого способа состо т в том, что в нитрате бари  значительно снижает с  содержание крас щих примесей железа , никел , хрома, кобальта, меди по сравнению с нитратом бари , полу ченным по способу-прототипу. Стоимость 1 т нитрата бари , полученного по описыванному способу, 2000 р.(опытна  парти ). После освоени  способа в промышленных услови х стоимость нитрата ба ри  уменьшаетс , тогда как стоимость примен емого в оптическом стекловарение нитрата марки о.ч. 3500 р/т. Формула изобретени  Способ получени  кристаллов техни ческого нитрата бари , включеиощий об работку исходного раствора нитрата бари  азотной кислотой, кристаллизацию из него нитрата бари  с последую щим отделением кристаллов нитрата бари , отличающийс  тем, что, с цельш снижени  примесей железа, никел , хрома, кобальта и меди в товарном продукте при одновременном его удешевлении, кристаллизацию ведут при охлаждении до достижени , в осветленной части суспензии концентрации нитрата бари  9,5-10,5 мас.% с отделением кристаллов товарного продукта, а осветленную часть суспензии вновь обрабатывгиот азотной кислотой до рН 2-4 и повторно ведут кристаллизацию до достижени  в осветленной части суспензии :концентрс1цйи нитрата бари  5- . б мас.% с отделение товарного продукта . Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе 1.Авторское свидетельство СССР 674987, кл. С 01 F 11/Зб,опублик. 1979.
2. 2.Патент США 3947553, кл. 423-395, опублик. 30.03.71 (прототип ).