KR870001520B1 - 글루타민산나트륨분리 모액으로부터 글루타민산나트륨의 회수방법 - Google Patents
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Description
본 발명은 글루타민산나트륨 결정을 분리한 후 그 분리모액으로부터 글루타민산나트륨을 회수하는 방법에 관한 것이다. 종래의 회수방법은 정제과정을 거친 최종액을 농축 및 결정화하여 결정체(이하 제1결이라 함)를 분리한 후 그 분리모액(이하 1ML이라 칭함)을 정제하여 다시 농축결정화하여 결정체(이하 제2결이라 함)를 분리후 생성된 분리모액(이하 2ML이라 칭함)에 적당량의 공정용수를 첨가하여 글루타민산나트륨의 농도를 조절한 후 다시 농축결정화하여 결정체(이하 제3결이라 함)을 분리하였다. 이때 발생된 분리모액(이하 3ML이라 한다)에 2ML에서와 같이 적당량의 용정용수를 첨가하니 농축 결정화하여 결정체(이하 제4결이라 함)가 분리되고 그 분리모액이(이하 4ML이라 칭함) 생성된다. 위와같은 방법으로 회수된 제3, 제4결은 물에 용해되어 정제공정으로 순환되는데 상기의 대략적인 공정도는 그림(1)과 같다.
그림 1. 종래의 방법을 이용한 글루타민산나트륨의 회수공정도
상기와 같은 종래의 방법은 공정용수를 첨가해야 하므로 다량의 공정용수가 소요되고, 농축 결정 공정에서 농축에 필요한 에너지가 댜량 필요한 동시에 온도의 상승으로 말미암아 글루타민산나트륨의 화학적 열변성이 촉진되는 단점이 있고, (日特開昭 50-95481, 50-95482) Chem. of the Amino Acids P1933(1961), John wiley & Sons 공정에서는 종류별 글루타민산 나트륨의 결정관과 모액저장조가 필요하기 때문에 장치가 대형화되고 공정이 복잡해지는 단점이 많은 바, 본 발명자들은 이러한 문제들을 해결하기 위하여 연구한 결과 본 발명을 완성하게 되었다. 본 발명은 다량의 글루타민산용액을 0.8℃ 이하에서 교반정석할 때 글루타민산나트륨 5수염이 석풀된다(日公昭 23-3312)는데 착안점을 두었는 바 보통 -0.8℃ 이상의 온도 영역에서는 글루타민산나트륨 1수염이 안정하고, 이보다 낮은 온도 영역에서는 글루타민산나트륨 5수염이 안정하며, 글루타민산나트륨 5수염이 1수염보다 온도에 따른 용해도 변화가 심하기 때문에 냉각정석하는 것이 글루타민산 나트륨을 석출시키기에 유리하고, 또한 5수염은 공기 건조시키면 풍화를 받아 1수염으로 변하게 된다.
아미노산류와 킬데이트(Chelate)를 형성하는 금속이온 및 착색물질 등의 불순물을 함유한 글루타민산나트륨 수용액이나 결정의 현탁액에서도 글루타민산나트륨 5수염은 양호한 결정 성장을 하고, 이 성장한 결정에는 이들의 분순물이 함유되어 있지 않다고(日開昭 50-49227) 알려져 있다. 이러한 사실로부터 다량의 불순물을 함유하고 있는 2ML로부터 글루타민산나트륨 5수염을 석출시키기 위하여는 2ML에 소량의 종정과 적정 pH를 조절한 뒤 상호 열교환 플레이트를 이용하여 냉각시킨다. 이 냉각공정에서 2ML의 온도를 50-60℃에서 여러 시간에 걸쳐 -5--10℃까지 냉각시킨다. -5℃ 이하로 냉각된 2ML은 저온정석조에서 -5--10℃로 20-24시간동안 교반정석을 행한 후 대형 5수염 결정을 분리하게 되는데 이때 생성된 분리모액은 상호열교환 플레이트로 재순환되어 온도가 약 30-40℃까지 상승하게 되며, 농축공정으로 들어가 적정농도로 농축되어 2ML과 혼합된다. 상기에서 설명한 방법을 간단히 표시하면 그림(2)와 같다.
상기에서 설명한 방법은 종래의 방법에 비해 상당량의 에너지 회수가 가능하고, 공정용수를 첨가할 필요가 없으며, 글루타민산나트륨이 열변성을 받을 우려가 없고 장치가 소형이므로 공정 및 조작이 간단해진다. 본 발명은 종래의 방법에 비하여 에너지면에서 30-50% 절감할 수 있으며 결정의 순도를 5-10% 향상시킬 수 있고 상당량의 불순물을 제거할 수 있는 것으로 밝혀졌다.
따라서 다량의 불순물이 함유된 용액에서 고순도의 글루타민산나트륨을 종래의 방법에 비해 절반정도의 에너지를 사용하여 회수할 수 있는 장점이 있다.
[표 1]
에너지 사용량 비교
표 1에서 보는 바와 같이 종래의 방법보다 51.6%의 에너지를 절감할 수 있는 것으로 나타났다.
결정중의 수분량은 건조감량법(95℃에서 함량으로 될 때까지 측정하여 중량의 감소량을 구함)을 사용하였다.
또한 금속이온의 분석은 원자흡광법 또는 킬레이드 적정법에 의해 정량했으며 글루타민산나트륨은 글루타민산 분석기를 이용하여 정량하였으며 결정품질비교는 표 2와 같다.
[표 2]
결정의 품질비교
이하 실시예에서는 본 발명을 보다 상세히 설명한다.
[실시예 1]
2ML 500ml 채취하여 분석한 결과 글루타민산나트륨 58.0%, 수분 41.3%, 기타 무기이온 0.7%이었다.
종정을 가하지 않고 차차 온도를 내려 -8℃에서 약 20-25시간 교반정석한 후 진공 여과하여 결정과모액을 분리했다. 여과기의 결정은 냉수 100ml를 가하여 부착모액을 수세후 결정을 100℃에서 5시간 건조하여 얻어진 119.2g을 분석한 결과 순도 96.8%, 무기이온 0.3%, 수분 0.7%, 기타 2.2%이었다.
또한 모액 발생량은 425ml이었고 이를 분석한 결과 글루타민산나트륨 40.8%, 무기이온 0.8%,수분 58.4%이고 글루타민산나트륨의 회수율은 40.2%이었다.
[실시예 2]
실시예 1에서 생성된 모액을 농축하여 200ml를 취한 후 분석한 결과 글루타민산나트륨 50.8%, 무기이온 1.4%, 수분 47%, 기타 0.8%이었다. 이 농축액에 종정 20g을 가한 뒤 -5--8℃에서 24시간동안 교반정석한 후 분리했다.
분리된 경정을 100℃에서 5시간 건조한 후 43.3g을 얻었다. 이때 분리모액은 172ml이었고 분석결과 글루타민산나트륨 45.3%, 무기이온 1.43%, 수분 52.3%, 기타 0.94%이었다.
회수된 결정은 순도 95.6%이었으며 총 회수율은 34.5%로 나타났다.
[실시예 3]
실시예 1과 실시예 2의 모액을 적당비로 배합하여 500ml로 하여 5수염 종정 15g을 첨가하여 상기의 실시예에서와 동일한 방법으로 정석한 후 분리한 결과 모액 380ml를 얻고 결정 153g을 회수하였으며 분석결과는 표 3과 같다.
상기 결과에 의한 최종 회수율은 41.9%였다.
[실시예 4]
본 발명에 대한 Pilot실험의 예를 설명하면 다음과 같다. 2ML과 농축후 재순환되는 모액을 합하여 1kl를 제조하였다. 이때 MSG의 농도는 55%이었고 pH는 중성이었다. 이 혼합 ML이 상호 열교환 Plate로 들어가 -5℃ 이하로 냉각한 후 약 20시간정도 저온정석조에서 교반정석을 행한 후 분리하여 얻어진 결정을 95℃에서 5-7시간 건조한 후 192.2kg을 얻었다. 또한 분리모액은 일부는 배출되고 일부는 다시 상호열교환 Plate로 순환되어 온도가 30-40℃까지 상승되며 농축공정으로 들어가 적정농도로 농축되어 2ML과 혼합된다.
Claims (2)
- 본문에서 상술한 바와 같이 다량의 불순물이 함유된 글루타민산나트륨 용액에서 저온 정석에 의한 글루타민산나트륨 5수염을 제조함에 있어 상호열교환 방법을 이용하는 것을 특징으로 하는 글루타민산나트륨의 회수방법.
- 상기 제1항에 있어서 상호열교환 매체로서 글루타민산나트륨 분리모액의 농축액과 냉각정석 후 발생되는 분리모액을 사용하는 방법.
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