SU715460A1 - Способ получени легированной двуокиси кремни - Google Patents

Description

: , -f , . . Изобретение относитс  к технике получени  легированной двуокиси кре ни , примен емой при изготовлении, специальных оптических и кварцевых стекол.. . Известен способ легирова ни  двуокиси кремни , используемь й дл  изготовлени  стекла путем замачивани  ее в водном растворе легируюгйего металла и выдерживани  в последнем при посто нном перемешивании 12-1.6 с последующим отжиманием и высуишванием полученного легированного продукта 1. . Данный способ достаточно длитель ный.. Известен способ получени  легиро ванной двуокиси кремни , закдючанЗщийс-  в том, что алкоксисилан подвергают частичному гидролизу при 60°С с последующей обработкой полученного гидролизата, содержащего алкоксисилан, соль легирующего металла путем введени  последней в указанный продукт гидролиза. ОсаДок образовавшейс  легированной двуокиси кремни  отдел ют, сушат и при необходимости прокаливают 2. Недостаток данного способа состо в том, что он не обеспечивает получение достаточно равномерно легированного продукта при широком диапазоне содержани  легирующей примеси вследствие образовани  отдельной фазы лигатуры при содержании последней более 1%. Цель данного изобретени  - повьошение равномерности легировани  двуокиси кремни  при более широком диапазоне содержани  в ней легирующего ме- . талла. - Цель достигаетс  путем обработки алкоксисилана растворами солей легирующих металлов, которыепредварительно нагревают до 70-100с, а затем к ним добавл ют алкоксисилан. Процесс осуществл ют путем добавлени  алкоксисилана к предварительно нагретому до 70-100 с раствору соответствующей соли метгшла или их смесей. Проведение процесса при указанных услови х наиболее целесообразно дл  получени  равномерно легированного продукта, поскольку в частности при температуре ниже 70°С происходит неполный гидролиз алкоксисилана и возможна желатинизаци  полупродукта, а при температуре выше ЮОС возможно выпадение осадка двуокиси кремни .

Пример 1. В колбу объемом 0,75 л, снабженную термометром, ме шалкой и пом&щенную в термостат, заливают 122 мм 1 М водного раствора, соли циркони  ZrOCIjj и 500 мм воды. Р.аствор в колбе нагревают до и затем медленно приливают к нему (270 MJ1 тётраэтоксисйлана со скоростью , обеспечивающей поддержание ,в реакционной массе 100°С. Вьщел нвдийс ; в процессе добавлени  спирт ковденсируют в холодильнике и собирают в сборнике конденсата. Полученный золь термообрабатывают. В результате получавдт легированный продукт на основе двуокиси кремни , содержащий 15 масс.% двуокиси циркони  ZrO. . По данным ИК-спектроскопии И рентгенофазОвого анализа: полученна  легйрсс ванн  двуокись кремни  имеет сй зи Si-O-Si и Si-O-Me и не с6дёр йт; отдельно вкрапленной фазы легирующей окиси ZrO .. , - .. П р и М е р 2. Процесс ой уществлЯют по примеру 1, но при использованйи 392 МП 0,5 М раствора. А1 (NO, )з в .-качестве легирующей составлйющей, 300 мл воды и 260 мл 81().

Получают :равномерно легированйую ;огсисыо алюмини  двуокись кремни , содержащую 20 масс.% .

Приме р 3. Процесс ведут аналогЕганб примеру 1 при использрвайии 373 мл 2 М раствораазотнокислой

соли магни  Mq(NO3)2 , 300 мл воды и 227 мл Si.(OC.tt.)

Полученный равномерно легированный продукт содержит 30 масс.% окиси магни .

Расширение концентрационного предела , введени  легирующего компонента в двуокись кремни  с одновременным повышением равномерности ее легировани  расшир ет возможности использовани  данного сырь  дл  оптического и кварцевого стекловарени .

Claims (2)

1.Авторское свидетельство СССР №179.753, кл. С 01 В 33/12, 02.10.64,.

2.Патент США №3709833, кЛ. 252-448, 21.08,73.