SU653280A1 - Азопроизводные амин-2-тиаиндансульфонов в качестве красителей дл полиамидных волокон - Google Patents

Description

3 ченный диазотированием двойной олов нной соЛи гидрохлорида амино-2-тиаиндансульфона . Сочетание осуществл ют в щелочно растворе, реакционную смесь оставл  ют на 20 час в лед ной бане. По око чании реакции продукты отдел ют и кристаллизуют известными способами. Полученные красители  вл ютс  ди персными и обладают более высокими показател ми прочности окрасок на полиамидном волокне, чем известные до сих пор дисперсные азокрасители. Пример 1. Сочетание диазотированного 4-амино-2-тиаиндансульфона с р-нафтолом. 1 вес.ч. двойной олов нной соли гидрохлорида 4-амино-2-тиаиндансуль на раствор ют в 10 вес.ч. воды и 0,5 вес.ч. концентрированной сол рно кислоты. Раствор фильтруют, охлажда ют до и при непрерывном перемешивании пЬ капл м приливают раствор 0,2 вес.ч. нитрита натри  в . 1,2 вес.ч. воды так/чтобы температу ра равн лась 0-5°С. Цвет раствора Светло-желтый. Дл  реакции сочетани  готов т ра створ 1 вес.ч. р -нафтола, 10 вес.ч. 2-н.едкого натра и 12 вес.ч. воды. Медленно по капл м азосоставл ющее добавл ют к дйазосоединению. По око чании реакции получают вещество тем но-коричневого цвета. Его оставл ют на 20 ч в лед ной бане, осадок фильтруют, промывают водой и криста лизуют из спирта. Выход 72%. Полученный краситель 3 нерастворим в воде, хорошо растворим в спир те, ацетоне, эфире, бензоле. Найдено,%: N 7,89; 7,96; S 9 9,65. Cl8 .14 N203 3 Вычислено, %; N 8,28; S 9,46. Пример 2. Сочетание диазотированного 4-амино-2-тиаиндансульфона с 8-оксихинолином. . . . Диаэотирование провод т так же, как в примере 1, но сочетание ведут с 8-оксихинолином. Готов т раствор из 1 вес.ч. 8-ок сихйнолина, 10 вес.ч. 2 н.едкого на ра и 16 вес.ч. воды. Этот раствор медленно по капл м прибав;  ют к дйазосоединению . Раствод темно-вишнев го Цвета оставл ют нз 20 ч в лед но бане, затем осадок фильтруют и промывают водой. Выход 68%. Полученный краситель 4 вишневого Цвета плохо раствор етс  в воде, не раствор етс  в эфире, хорошо раство р етс  в спирте, ацетоне и в разбав ленных щелочах. Пример 3. Сочетание диазотированного 4-амино-2-тиаиндансульфона c.ot-нафтиламином. Диазотирование пpoвoд t, как в примере 1, а сочетание - с оС-нафтил амином.

65J280 Дл  сочетани  готов т раствор 1вес.ч.iX-нафтиламина, 10 вес.ч. 2н.едкого натра и 14 вес.ч. воды. Медленно провод т реакцию сочетани . Раствор темно-оранжевого цвета оставл ют на 20 ч в лед ной бане, затем фильтруют, промывают водой, сушат и кристаллизуют из спирта. Выход 65% . Полученный краситель 5 оранжевокрасного цвета плохо раствор етс  в воде, хорошо раствор етс  в спирте, ацетоне, эфире и в разбавленных щелочах . Пример 4. Сочетание диазо- i тированного 4-амино-2-тиаиндансульфона с натриевой солью 3,5-диметилбечзо- Ь -тиофен-2-сульфокислоты. Диазотирование провод т, как в примере 1, а сочетание - с натриевой солью 3,5-диметилбензо- Ь -тиофен-2-сульфокислоты . Дл  сочетани  готов т раствор 1 вес.ч. натри-звой соли 3,5-диметилбензо- Ь -тиофен-2-сульфокислоты, 10 вес.ч. 2 н.едкого натра и 15 вес.ч. воды. Медленно провод т реакцию сочетани . Раствор темно-бурого цвета оставл ют на 20 ч в лед ной бане, затем фильтруют, сушат и кристаллизуют из воды. Выход 70%. Полученный краситель б темно-бурого цвета хорошо раствор етс-  в воде , ацетоне, спирте и эфире. Далее привод тс  результаты крашени  полученными красител ми капронового полотна и показатели прочное-: ти окрасок. Пример5. 1 вес.ч. капронового трикотажного полотна погружают в смешанный раствор с ,температурой 40°С диметилформамида с водой (1:4 по объему при модуле ванны 50:1, содержащий 3 вес.% от массы волокна красител  j. Красильную ванну постепенно довод т до кипени  в течение 10-15 мин. По окончании крашени  окрашенный образец тщательно промывают водой и сушат. Цвет волокна оранжевокоричневый . Аналогично провод т крашение красител ми 4,5 и 6. Показатели прочности окрасок приведены в табл.1. Пример 6.1 вес.ч. капронового трикотажного полотна погружают при 4 Ос в водный раствор, содержащий 3 вес.% от массы волокна диспергированного в ОП-7 красител  3, при модуле ванны 50:1. Температуру красильной ванны постепенно довод т до 90°С в течение 10-15 мин и крашение продолжают при в течение 1 ч. По окончании крашени  окрашенный образец тщательно промывают водой и суат . Цвет волокна оранжево-коричневый. налогично провод т крашение и другими красител ми (4,5 и 6). Показатели прочности окрасок приведены в табл.2.

Дл  сравнени  в табл.3 приведены прочностные показатечи окрасок капронового трикотажного полотна, воспроизведенных в услови х примера 6 с помощью известных дисперсных аэокрасителей .

Крашение образцов капронового трикотажа осуществл ли в услови х примера 1.

Эгализирующую способность красителей 1 и 2 в сравнении с красител ми 3,4,5 и 6 определ ли по следующей методике.

Крашение вели в течение 1 ч,после чего из ванны yдaлkли 1/2 часть образца и половину красильного раствора . В то же врем  в ванну .вводили равные удаленным количествам количества неокрашенного образца и соответствующее количество свежего красиль ногс растйбра той же температуры , т.е. в ванне находились два образца , один из которых уже окрашивали в течение 1 ч (образец А), а другой вводили в ванну неокрашенным (образец Б), и продолжали крашение еще 1 ч. Затем оба образца удал ли из ванны, промывали и на каждом определ ли количество сорбированного красител .

Эгализирующа  способность количество красител 

на рбразце А

количество красител  Ь на образце Б

Результаты определени  представлены в табл.4.

Таблица 1

Оранжево-ко3Оранжево-ко .ричневый

4Оранжевый

5 Красно-коричневый

6Светло-желтый

Таблица

5/4/54/4/4,

5/5/55/5/5

4/5/54/4/5

4/4/44/4/4

;.;;д653280

Таблица