SU643492A1 - Способ получени 4,4 -диацетилдифенилоксида - Google Patents

Description

Изобретение относитс  к усовершен ствованному способу получени  соединени , которое примен етс  в химичес кой промышленности как промежуточное соединение в синтезе термостойких полимеров., Известен способ получени  4,4-диацетилдифенилоксида путем взаимодействи  дифенйлоксида с хлористым ацетилом в присутствии безводного хлористого алюмини  в среде дихлорэтана l . К недостаткам известного способа относитс  необходимость использовани в качестве исходного соединени  хлористого ацетила - токсичного, легко гидролизующегос  водой, летучего соединени . Кроме того, процесс проходит в две стадии: получение ацилирующего комплекса при 5-10С и аци лированиё дифенйлоксида полученным ацилирукицим комплексом вначале при , а затем при 83°С. Обща  про должительность процесса около 2 час. Цель изобретени  - упрощение технологии получени  4,4-диацетилдифенилоксида . Это достигаетс  тем, что при реализации способа получени  4,4-диацетилдифенилоксида путем взаимодействи дифенйлоксида с ацилирующим агентом в присутствии хлористого алюмини  в среде дихлорзтана в качестве агента используют уксусный ангидрид и процесс провод т при следующем мол рном соотношении дифенилоксид:уксусный ангидрид хлористый алкионний:дихлорэтан 1:(2,3-2,5): (5,0-5,3) :10. Как правило, целевой продукт получают в одну стадию при 20-25°С в течение 30-40 мин. Выход 97-98%. Пример. В колбу, емкостью 500 мл, снабженную мешалкой, обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, терьюметром и капельной воронкой , загружают 174 мл дихлорэтана и г хлористого алюмини . Затем при 25°С прикапывают раствор 40 г дифеннлоксида в 51,5 мл уксусного анги.црида, регулиру  температуру баней с холодной водой. После добавлени  раствора смесь перемешивают при 25С еще 35 мин-, выливают в 750 МП водда и 50 мл конц. сол ной кислоты. Отдел ют органический слой, промывают его трижды водой (по 150 мл) Дихлорэтан отгон ют с паром. Продукт сушат. выход 58,4 г (97, 3% ), т .гш. 99-100 С.

а6434924

Claims (1)

1. Формула изобретени ный ангидрид и процесс провод т при

   :. ,следующем мол рном соотношении дифеСпособ получени  4,4-диацетилди-нилоксид:уксусный ангидрид:хлористый

   фбйилоксида путем взаимодействи алюминий;;;ихлорэтан 1:(2,3-2,5):

   дйфенилоксида с ацилирующим агентом:(5,0-5,3)«10,

   в присутствий безводного хлористого Источники информации, прин тые

   алюмини  в среде дихлорэтана, о т - 5во внимание при экспертизе личающийс  тем, что, с целью 1. Шамис Е.М. и Дашевский М.М.

   упрощени  технологии, в качествеСинтез 4,4 диацетилдифенипоксида,

   ацилирующего агента используют уксус-ЖОХ, 1967, т.З, в. 6, с. 1044.