SU420606A1 - СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ лг-ТЕРФЕНИЛОВ - Google Patents
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ лг-ТЕРФЕНИЛОВInfo
- Publication number
- SU420606A1 SU420606A1 SU1770718A SU1770718A SU420606A1 SU 420606 A1 SU420606 A1 SU 420606A1 SU 1770718 A SU1770718 A SU 1770718A SU 1770718 A SU1770718 A SU 1770718A SU 420606 A1 SU420606 A1 SU 420606A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- mol
- anisole
- cyclohexane
- methanol
- added
- Prior art date
Links
Landscapes
- Low-Molecular Organic Synthesis Reactions Using Catalysts (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
1
Изобретение относитс к способу получени Замещенных Л(-терфенилов общей формулы
R
R - водород, низший алкил;
R-низший алкил, которые могут найти применение в органическом синтезе, а также как полупродукты дл мономеров и фармацевти-ческих препаратов.
Известен способ получени л-терфенилов при кислотном расщеплении 1,1-быс-(4-алкоксифенил )-циклогексана или его З-метилпроизводного в присутствии комплекса ВРзНзРО4 при нагревании выше 70°С с выделением целевого продукта известными приемами.
Выход целевых продуктов 40-45%.
С целью увеличени выхода предложен способ получени указанных- .и-терфенилов, заключающийс в том, что 1,1-бмс-4-алкокси3-алкилфенил )-циклогексан подвергают взаимодействию с 1,1-бис-(4-алкокси-3-алкилфенил )-циклогексен-1 или его З-метилпроизводное в среде анизола при -20°-|-40°С в присутствии катализатора - кислот Льюиса при мол рном соотношении исходных реагентов п катализатора соответственно равном 1:3: : 1,5-2.
Целевой продукт выдел ют известными способами. Выход целевых продуктов 62- 80% от теоретического.
Пример 1. В реактор, снабженный мешалкой , капельной воронкой и термометром, помещают смесь из 10 мл дихлорэтана, 2 мл нитробензола и 2,5 мл анизола и в нее последовательно при охлаждении лед ной баней внос т 2,84 г (0,015 г моль) TiCU и 1 г (0,00375 г моль) А1Вгз. К образовавшейс суспензии присыпают 2,96 г (0,01 г моль) ,-бисА - метоксифенил) - циклогексана. Затем температуру в реакторе повышают до 20°С и в реакционную смесь прикапывают в течение 30 мип раствор 5,64 г (0,03 г моль) 4-метоксифенил-циклогексена-1 в 4 мл анизола , после чего следует выдержка 24 час при 20°С. По окончании выдержки реакционную массу разбавл ют метанолом, выпавший кристаллический осадок отфильтровывают, промывают на фильтре метанолом, бензолом и сушат. Выход практически чистого 4,4-диметокси- и-терфенила 1,8 г (62% от теоретического ). Т. пл. 197-198°С. Пример 2. В четырехгорлый реактор, снабженный мешалкой, капельной воронкой, термометром и барботером, внос т смесь из 10 мл дихлорэтана, 2,5 мл анизола, 10 мл циклогексана и 2 г (0,015 г моль) AlCU. Через полученную суспензию при охлаждении -5°С пропускают в течение 30 мин ток НС1-газа до полного растворени А1С1з, после чего к раствору прибавл ют 2,96 г (0,01 г моль) 1,1-б«с-(4-метоксифенил)-циклогексана и еще 10-15 мин пропускают НС1. Затем повышают температуру реакционной массы до 20°С и прикапывают 5,64 г (0,03 г моль) 4-метоксифенил-циклогексена-1 в 4 мл анизола в течение 1 часа. Массу выдерживают 24 час при 20°С и по окончании выдержки обрабатывают метанолом. Выделившиес кристаллы отфильтровывают , промывают на фильтре метанолом , бензолом и сушат. Выход 4,4-диметоксиж-терфенила 2,31 г (80% от теоретического). Т. пл. 197-198°С. Пример 3. В четырехгорлый реактор, снабженный мешалкой, капельной воронкой, термометром и барботером, внос т смесь из 10 мл дихлорэтана, 2,5 мл анизола, 10 мл циклогексапа и 2 г А1С1з (0,015 г- моль). Через полученную суспензию при охлаждении -5°С пропускают в течение 30 мин ток HCl-газа до полного растворени Aids, после чего к раствору прибавл ют 3,24 г (0,01 г моль) 1,1-быс-(4-метокси - 3-метилфенил)-циклогексана и еш,е 10-15 мин пропускают НС1. Затем повышают температуру реакционной массы до 20°С и прикапывают 6,06 г (0,03 г.- моль) 4-мётокси-3 - метилфенилциклогексена- в 4 мл анизола в течение часа, после чего массу выдерживают 24 час при той же температуре . По окончании выдержки реакционную массу обрабатывают метанолом, бензолом и выделившиес кристаллы отфильтровывают, промывают на фильтре метанолом, бензолом и сушат. Выход 2,06 г (64% от теоретического ). Т. пл. 141-142°С. Предмет изобретени Способ получени ж-терфенилов общей формулы где R - водород, низший алкил; R -низший алкил, с применением 1,1-б«с-(4-алкокси-3-алкиленил ) -циклогексанов, отличающийс тем, что с целью увеличени выхода целевого родукта, 1,1 -бис- (4-алкокси-3-алкилфенил) иклогексан подвергают взаимодействию с оответствующим 4-алкоксифенилциклогексеом-1 или его З-метилпроизводным при темературе -20h40°C в присутствии кислот ьюиса в качестве катализатора в среде низола при мол рном соотношении исходных еагентов и катализатора соответственно равом 1:3:1,5-2 с последующим выделением елевого продукта известными приемами.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU1770718A SU420606A1 (ru) | 1972-04-07 | 1972-04-07 | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ лг-ТЕРФЕНИЛОВ |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU1770718A SU420606A1 (ru) | 1972-04-07 | 1972-04-07 | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ лг-ТЕРФЕНИЛОВ |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
SU420606A1 true SU420606A1 (ru) | 1974-03-25 |
Family
ID=20510019
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SU1770718A SU420606A1 (ru) | 1972-04-07 | 1972-04-07 | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ лг-ТЕРФЕНИЛОВ |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
SU (1) | SU420606A1 (ru) |
-
1972
- 1972-04-07 SU SU1770718A patent/SU420606A1/ru active
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP2665826B2 (ja) | 2,4,6―トリヨード―5―アミノ―n―アルキルイソフタルアミド酸及び2,4,6―トリヨード―5―アミノイソフタルアミド化合物の調製方法 | |
HU179735B (en) | Improved process for producing alpha-l-asparagyl-phenyl-alanine methyl-esters | |
SU420606A1 (ru) | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ лг-ТЕРФЕНИЛОВ | |
JPH0647568B2 (ja) | 2,4‐ジクロロ‐5‐フルオロ安息香酸の製法 | |
JPH05286889A (ja) | アリール酢酸及びそれらのアルカリ金属塩の製造方法 | |
SU535294A1 (ru) | Способ получени 2,5-дихлор-4-алкилмеркаптофенолов | |
SU408546A1 (ru) | Способ получени хлоргидрата 1= аминоадамантана | |
US4031136A (en) | Process for the preparation of trans, trans-muconic acid | |
US3102136A (en) | Process of preparing diiodinated analogs of thyronine | |
SU1731770A1 (ru) | Способ получени 3,3,5,5-тетраметилбензидина | |
SU1643528A1 (ru) | Способ получени 1-ацетаминоадамантана | |
JPH1053558A (ja) | 4 ,5− ジクロロ− 2−メチル安息香酸の製造方法 | |
SU454207A1 (ru) | Способ получени 2-бром-3-аминопиридина или его производного по аминогруппе | |
SU431156A1 (ru) | Способ получения бис- | |
SU370205A1 (ru) | Способ получения производных пирона-2 | |
SU632688A1 (ru) | Способ получени 1,3-бис-(4аминофенил)-адамантана | |
SU643492A1 (ru) | Способ получени 4,4 -диацетилдифенилоксида | |
SU452195A1 (ru) | Способ получени дийодметилата ди-( -диэтиламинопропилового эфира) -труксилловой кислоты | |
SU522178A1 (ru) | Способ получени 2,5-диаминобензойной кислоты | |
SU437748A1 (ru) | Способ получени 1,1-биадамантан3,3-дикарбоновой кислоты | |
SU416342A1 (ru) | Способ получения 4-дихлорметиленгексахлорциклопентена | |
RU2237662C1 (ru) | Способ получения 1-ацетил-2-имидазолидона | |
SU368231A1 (ru) | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЦЕТАТОВ ВТОРИЧНЫХ а-ОКСИАЛКИЛПЕРЕКИСЕЙ | |
SU533584A1 (ru) | Способ получени 4-бром-2,3,5,6тетраметилфенола | |
SU1498756A1 (ru) | Способ получени циклогексенилацетонитрила |