SU416342A1

SU416342A1 - Способ получения 4-дихлорметиленгексахлорциклопентена

Info

Publication number: SU416342A1
Application number: SU1813868A
Authority: SU
Inventors: Р. Н. Бекетова В. В. Симонов В. Д. Симонов изобретени А. Ф. Анищенко
Original assignee: химических средств защиты растений
Priority date: 1972-07-21
Filing date: 1972-07-21
Publication date: 1974-02-25

Description

1

Изобретение относитс к получению 4-дихлорметиленгексахлорциклонентена , и.меЕощего структурную формулу

С)

С1, СС1,

D

С СЦ

Этот хлоруглерод примен етс в качестве полупродукта дл синтеза пестицидных препаратов .

Известен способ получени 4-дихлорметплепгексахлорциклопентена путем взаимодействи гексахлорциклопентадиена с хлороформом при повышенной температуре (около 70°) в присутствии хлористого алюмини с последующей отгопкой избытка хлороформа и выделением в качестве промежуточного продукта дихлорметилгептахлорциклопентена перегонкой . Мол рное соотношение гексахлорциклопентадиена , хлороформа и хлористого алюмини берут равным 1:6:0,2. Дихлорметилгептахлорциклопентен подвергают дегидрохлорированию спиртовым раствором ш,елочи при 100-110° с носледуюш,им выделением целевого продукта, кристаллизацией. Выход целевого продукта не превышает 30%.

Недостатком известного способа вл етс низкий выход целевого продукта, образование

2,

побочных продуктов реакции, многостадийность технологического процесса, а также необходимость нснользованп дополнительно спиртового раствора щелочи.

С целью устранени указанных недостатков предлагаетс реакционную массу, полученную после отгонки избытка хлороформа, непосредственно подвергать дегидрохлорированию в присутствии хлористого алюмини .

Предпочтительно дегидрохлорпрование проводить при 95-100°.

Желатель ю процесс вести npii мол рном соотношении гексахлорциклопентадиена, хлороформа и хлористого алюмини , равном 1:4:

: 1,8. Проведение процесса в одну стадию без выделени промежуточного продукта позвол ет достичь выход 90%.

Пример. Смесь 136,5 г (0,5 мол ) гексахлорциклопентадиена , 160 мл (2,0 мол ) хлороформа и 120 г (0,9 мол ) безводного хлористого алюмини нагревают нрп перемешивании до кипени (65-66°С) п выдерл ивают при этой температуре в течение 15 час. Затем отгон ют избыток хлороформа, поднимают температуру до 100-105°С и выдерл ивают при ней еще в течение 6 час. Хлористый алюминий разлагают водой, реакционную массу промывают водой до рН 6-7, а затем спиртом (50 мл). Получают 160 г (90% от теоре3 тического) желтых кристаллов 4-дихлорметиленгексахлорциклопентеыа . Предмет изобретени 1. Способ получени 4-дихлорметиленгексахлорциклопентена путем взаимодействи гексахлорциклопентадиена с хлороформом при повышенной температуре в присутствии хлорыстого алюмини с применением отгонки избытка хлороформа, дегидрохлорировани и выделепи целевого продукта известным приемом , отличаюш,ийс тем, что, с целью 4 повышени выхода целевого продукта и упрощени процесса, реакционную массу, полученную после отгонки избытка хлороформа, непосредственно подвергают дегидрохлорированпю 5в присутствии хлористого алюмини . 2. Способ по п. 1, отличающийс тем, что дегидрохлорирование ведут при 95- 100°. 3. Способ по пп. 1 и 2, отличаюш,ийс 0тем, что процесс ведут при мол рном соотношении гексахлорциклопентадиена, хлороформа и хлористого алюмини , равном 1 ; 4 : : 1,8.