SU612625A3 - Способ получени 3-меркапто-2,5гександиона - Google Patents
Способ получени 3-меркапто-2,5гександионаInfo
- Publication number
- SU612625A3 SU612625A3 SU762316004A SU2316004A SU612625A3 SU 612625 A3 SU612625 A3 SU 612625A3 SU 762316004 A SU762316004 A SU 762316004A SU 2316004 A SU2316004 A SU 2316004A SU 612625 A3 SU612625 A3 SU 612625A3
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- mercapto
- hexanedione
- obtaining
- acetylthio
- hexanedion
- Prior art date
Links
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ З-МЕРКАПТО-2,5-ГЕКСАНДИОНА
Изобретение относитс к способу получени не описанного в литературе З-меркапто-2,5- ександиона, который может найти применение в пищевой промышленности . Известен способ получени меркап токетонов, заключающийс в присоединении тиолуксусной кислоты к винилкетону и последующем гидролизе промежуточного соединени l . Использование известной реакции позвол ет получить не описанный в аитературе З-меркапто-2,5-гександион облёщающий ценными свойствами. Цель изобретени - синтез нового З-меркапто-2,5-гександиона, который может найти применение в пищевой промышленности . Это достигаетс предлагаемым способом получени З-меркапто-2,5-гександиона , состо щим в том, что 3-гексан-2,5-дион подвергают взаимодействию с тиолуксусной кислотой в эф ре в присутствии амина при температуре кипени реакционной смеси и полученный при этом З-ацетилтио-2,5-гександион подвергают гидролизу водным раствором щелочи. Примерами используемых аминов вл ютс пиперидин, пиридин, хинолин, триэтиламин и оС-пиколин. „ Гидролиз провод т разбавленными растворами щелочи предпочтительно при 20-50 с с последующей обработкой реакционной смеси кислотой до рН 5-6. Пример 1. Получение З-ацетилтио-2 , 5-гександиона . В круглсдонную колбу, снабженную магнитной мешалкой, термометром, воронкой и обратным холодильником помещают 142 г неочищенного цис-3-гексен-2 ,5-диона, 380 мл эфира и 5 капель пиперидина, затем а течение одного часа добавл ют 96,6 г тиолуксусной кислоты. После добавлени 1/8 тиолуксусной кислоты раствор начал кипеть с обратным холодильником и продолжал кипеть в течение-периода добавлени остального количества кислоты . По окончании добавлени смесь оствл ют на 35 мин. .Затем эфир удал ют в вакууме и получают 235 г неочищенного вещества, содержащего около 91% З-ацетилтио-2,5-ге ксандиона. Перегонкой 134 г зтого вещества получают 34,5 г З-тионетил-2/5-гександиона, т.кип. 66-87 С/0,5 мм рт.ст.
-wrr
-. t.
д..ф.0ф
,
Пример 2. Получение 3-меркапто-2 ,5-гександиоиз.
К 150 мл 2%-ноГо раствора едкого натра в колбе, снабженной мешалкой, добавл ют 10 г З-ацетилтио-2,5-гександиона . После перемешивани в течение аса, добавл ют 10%-ной сол ной кислоты до рН 5-6, раствор насьвдают хлористым натрием и экстрагируют э.фиром (4 X 25 мм). Эфирные экстракты объедин ют , промывают 15 мм насыщенного раствора хлористого натри , высушивают и концентрируют в вакууме и получают 6,2 г неочищенного 3-меркапто-2 ,5-гександиона, т.кип. 57-59V/ /0,85 мм рт.ст.
612625
Claims (1)
- Формула изобретениСпособ, получени З-меркапто-2,5-гександиона , отличающийс тем, что З-гексен-2,5-дион подвергают взаимодействию с тиолуксусной кцслотой в эфире в присутствии амина при температуре кипени реакционной смеси и полученный при этом 3-ацетилтио-2 , 5-гек-сандион подвергают гидролизу водным раствором щелочи.Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе:1 ,Houben-We e, AAethoden der orgrdnischen ctiemie, , TOM К,стр 75O
Applications Claiming Priority (3)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
US38645573A | 1973-08-07 | 1973-08-07 | |
US00386454A US3836563A (en) | 1973-08-07 | 1973-08-07 | 3-thioacetyl or benzoyl-alkane-1,4-diones |
US386453A US3872111A (en) | 1973-08-07 | 1973-08-07 | Esters of 3-furanthiols |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
SU612625A3 true SU612625A3 (ru) | 1978-06-25 |
Family
ID=27409765
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SU762316004A SU612625A3 (ru) | 1973-08-07 | 1976-01-27 | Способ получени 3-меркапто-2,5гександиона |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
SU (1) | SU612625A3 (ru) |
-
1976
- 1976-01-27 SU SU762316004A patent/SU612625A3/ru active
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
DE2637204C2 (ru) | ||
SU612625A3 (ru) | Способ получени 3-меркапто-2,5гександиона | |
Bluhm et al. | Interaction of Organolithium Compounds and Salts of Carboxylic Acids | |
DE2033357C3 (de) | Palmitoyl-propandioKl 3)-phosphorsäure-S-trimethylaminophenylester und Verfahren zu dessen Herstellung | |
SU535294A1 (ru) | Способ получени 2,5-дихлор-4-алкилмеркаптофенолов | |
US2732379A (en) | ||
SU374294A1 (ru) | Способ получения эфиров тритиоортол1уравьиной | |
SU690002A1 (ru) | Способ получени 4-метокси-1,2нафтохинона | |
US2831005A (en) | Methyl 5-hydroxy-8-methoxyoctanoate | |
US2470070A (en) | Process for the manufacture of 2, 5 dimethylfuran and acetonylacetone | |
SU379570A1 (ru) | Способ получения тиокетонов | |
US1051578A (en) | 3.4-dioxyphenylglyoxims and process of preparing same. | |
SU519412A1 (ru) | Способ получени кислот и спиртов фуранового р да | |
SU407902A1 (ru) | Способ получения диэтилового эфира 3,4,5,6-тетрахлорпиридил-2-малоновой кислоты | |
SU418478A1 (ru) | Способ получения меркаптанов сульфоланового ряда | |
SU584002A1 (ru) | Способ получени иодистого бетаина | |
SU468407A3 (ru) | Способ получени изопреновых сульфонов | |
SU486007A1 (ru) | Способ получени монооксистеариновых кислот | |
SU386945A1 (ru) | Способ получения 5,6,9,13-тетрадегидробиотина | |
SU93808A1 (ru) | Способ получени додекандикарбоновой-1,14 кислоты | |
SU401663A1 (ru) | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ а-АЛКИЛ-а-КАРБЭТОКСИ-а- | |
SU432118A1 (ru) | Способ получения моно- и политрифторметилпроизводных адамантана12 | |
SU670576A1 (ru) | Способ выделени гуанозина | |
SU371220A1 (ru) | Способ получения 1,3-диоксанов спиранового ряда | |
SU1594162A1 (ru) | Способ получени 1-замещенных циклопропанолов |