SU93808A1

SU93808A1 - Способ получени додекандикарбоновой-1,14 кислоты

Info

Publication number: SU93808A1
Application number: SU444631A
Authority: SU
Inventors: В.Н. Белов; Е.А. Огородникова; В.М. Родионов; Г.Э. Свадковская; Г.Э. Свадковска; Е.К. Смольянинова; нинова Е.К. Смоль; Н.П. Соловьева; Н.Н. Шевякова; кова Н.Н. Шев
Original assignee: В.Н. Белов; Е.А. Огородникова; В.М. Родионов; Г.Э. Свадковская; Г.Э. Свадковска; Е.К. Смольянинова; нинова Е.К. Смоль; Н.П. Соловьева; Н.Н. Шевякова; кова Н.Н. Шев
Priority date: 1951-11-20
Filing date: 1951-11-20
Publication date: 1951-11-30

Description

Долекандикарбонова -1,14-кислота вл етс исходным сырьем дл получени р да макроциклических соединений: кетонов, лактонов и эфиров, обладающих запахом животного мускуса и ценных дл парфюмерной промышленности.

Обычно дикарбоновые кислоты, имеюн1.ие карбонильные группы в аи ш- положении и содержащие от 14 до 17 атомов углерода, получают постепенным наращиванием исходной молекулы до нужной величины. Чаще всего это осуществл етс иутем конденсации галоидопроизводных с натрий.ма..юновым эфиром.

Предлагаемый способ упрощает получение додекандикарбоновой1 ,14-кислоты и отличаетс от известных тем, что дибром-1,10-декан конденсируют с натрацетоуксусньтм эфиром и полученный продукт подвергают кислотному расщеплению.

При этом конденсацию дибром1 ,10-декана провод т непосредственно с массой, ьступивн.1ей в реакцию и получаемой при сложно-эфирной

конденсации этилацетата в прислтствии сухого эгллата натри .

П р и м е р. Получение додекандикарбоновой-1 ,14-кислоты провод т в две стадии.

1.Конденсируют дибромдекан с натрацето},ксусным эфиром (рекомендуетс примен ть непосредственно продукт, полученный прп сложноэфирной конденсации этилацетата в присутствии этилата иатрп ).

2.Полученный продукт конденсации подвергают кислотному расщеплению .

К массе, вступивщей в реакцию и полученной при сложно-эфирной конденсации этилацетата в присутствии сухого этилата натри (количество соответствует 0,75 г мол , вз того этилата иатри ), добавл ют 0,15 г мол дибром-1,10-декана.

По.чученную смесь перемещивают при температуре около 80 в течение 25-30 часов, после чего обрабатывают водой, отдел ют верхний слой от нижнего водного сло , отгон ют избыток этилацетата и остаток подвергают кислотному расщеплению.

-М 93808

которое провод т следующим образом .

К 150 г едкого кали в 30-40 мл воды постепенно прибавл ют продукт конденсации дибром- ДО-декана е патрацетоуксусныы эфиром при температуре около 95-119. Продолжительность реакции около трех часов.

Затем массу вступившую в реакцию , обрабатывают водой и получеАгмй водный- раствор подкисл ют сдл прй, кисак той. Выде.тившуюс додекандикар оновую - 1,14-кислоту отфиЛьтреЬьгват т и суплат. Получают 11е.рЧ1п,дс11ной додекандикарбоно вой-1 14-кис .тоты около 36-38 г.

Предмет изобретени

Claims

1.Способ получени додекандикарбоновой-1 , 14-кислоты, отличающийс тем, что дибром-1, 10-декан конденсируют с натрацетоуксусным эфиром и полученный продукт подвергают кислотному ресщеплению .

2.Прием выполнени способа по п. 1, отличающийс тем, что конденсацию дибром-1ДО-декана нровод т непосредствеино с реакционной массой, получаемой при сложно-эфирной конденсации этилацетата в присутствии сухого этилата натри .