SU609278A1 - Способ получени этилового эфира @ -аминобензойной кислоты - Google Patents

Abstract

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭТИЛОВОГО ЭФИРА п-АМИНОБЕНЗОЙНОЙ КИСЛОТЫ этери- фикацией п-нитробензойной кислоты этиловым спиртом при кип чении с последующим восстановлением полученного этилового эфира п-нитробензойной кислоты в при'сутствии железного порошка и хлЬристого аммони  в растворителе и выделением целевого продукта, отличающийс  тем, что, с целью упрощени  технологического процесса к увеличени  выхода целевого продукта, процесс этерификации провод т в присутствии хлористого водорода, который после завершени  процесса этерификации отгон ют вместе со спиртом к oiToH, нейтрализованный водным 20%-ным раствором аммиака и содержащим водный раствор спирта и хлорис- ть1й аммоний, подают на стадию восста- g новлени  этилового эфира п-нитробен- .зойной кислоты.(Л

Description

Изобретение относитс  к усовершенствованному способу получени  этилового эфира п-аминобензойной кислоты (анестезин), который обладает биологической активностью и используетс  поэтому в медицине, а также  вл етс  промежуточным полупродуктом дл  синтеза новокаина.

Известен один двухстадийный способ получени  айестезина который заключаетс  в том, что п-нитробепзойную . кислоту подвергают этерификации этиловым спиртом в присутствии серной кислоты при мольном соотношении исходных реагентов равном соответственно 1:5,5:0,6 в течение 4 ч при кип чении реакционной среды, т.е. при 80-90 С, реакционную массу нейтрализуют раствором соды к отдел ют нитроэфир фильтрацией.

На второй стадии полученный нитроэфир подвергают восстановлению в водной среде в присутствии железного порошка и хлористого аммони  в течение 4 ч при кип чении (96-100 С). Целевой продукт выдел ют следующим образом: водный слой отсасывают, анестезин трижды экстрагируют изопропиловым

спиртом, выдел ют и очищают. Суммарный выход анестезина 78%,

Недостатки известного способа двухстадийность процесса, использование серной кислоты приводит к снижению скорости процесса, к побочной реакции образовани  взрывоопасного диэтилового эфира, к значительному

Claims (1)

1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭТИЛОВОГО ЭФИРА п-АМИНОБЕНЗОЙНОЙ КИСЛОТЫ этерификацией n-нитробензойной кислоты этиловым спиртом при кипячении с после- дующим восстановлением полученного этилового эфира n-нитробензойной кислоты в присутствии железного порошка и хлористого аммония в растворителе и выделением целевого продукта, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологического процесса и увеличения выхода целевого продукта, процесс этерификации проводят в присутствии хлористого водорода, который после завершения процесса этерификации отгоняют вместе со спиртом и ofroH, нейтрализованный водным 20%-ным раствором аммиака и содержащим водный раствор спирта и хлористый аммоний, подают на стадию восста- g новления этилового эфира п-нитробен- зойной кислоты. 1Г