SU673639A1 - Способ получени о-алкил- бензоилтионокарбаматов - Google Patents

Claims (3)

1. Изобретение относитс  к усовершен ствованному способу получени  О-алки -N-бензоилтионокарбаматов общей формулы I § R-0-C-NH- где R - алкил нормального или изостроени , которые могут быть использованы в качестве-флотореагентов поскольку  вл ютс  эффективными соби рател ми сульфидов, повышающими извлечение меди и качество медного кон центрата по сравнению с известными флотореагентами типа ксантогенатов и дитиофосфатов. известен способ получени  о-этил-N-бензоилтионокарбамата путем взаимодействи  роданида кали  с избытком абсо.шотного спирта при кипении до образовани  насыщенного раствора, после чего отфильтровывают нерастворившийс  роданид кали , а в полученный гор чий спиртовый раствор добавл ют небольшими порци гчи бензойлхлорид до тех пор, пока образуетс  осадок хлористого кали  1. Таким образом,, указанный способ предусматривает следуюп1ую последовательность операций: кип чение роданида кали  в избытке абсолютного спирта; отфильтровывание нерастворившегос  роданида кали ; порциониную добавку бензоилхлорида в гор чий фильтрат. К недостаткам известного ;способа можно отнести многостадийность (3 операции), дороговизну, вызванную необходимостью использовани  избыт-, ка абсолютного спирта. Такой процесс  вл етс  не технологичным и не пригоден дл  про1ллцпенного производства О-ашкил-Ы-бензоилти он о к ар бамат ов. Целью изобретени   вл етс  упрощение процесса. Поставленна  цель достигаетс  описываемьам способом получени  0-алкил-Ы-бензоилтионокарбаматов общей формулы Т, отличительна  особенность которого состоит в том, что бензоилхлорид одновременно ввод т во взаимодействие с роданидом щелочного металла и.г1и аммони  и спиртом при 80-90 С. Пример. Синтез О-этил-Ы-бен3 оилтионокарбамата. Смешивают 7,6 г (0,1 моль) роданистого аммони , 4,6 г (0,1 моль) .этилового спирта, 14 г (0,1 моль) бензоилхлорида. Затем реакционную массу нагревают 30 мин на вод ной бане при вБ-ЭО С так, чтобы кипел спирт. При этсйл масса приобретает желто-оранжевый цвет и густеет. Гор  чую массу выливают в 25 мл воды/ фильтруют и прерывают в два приема 25 мл воды. Получают продукт 95-97% чистоты (по данным потенциометрического титровани ) , чТо составл ет 67-70% от теорётйческОг овькЬда, счита  на бен эоилхлорид, т.пл. 72-74°С, что соответствует литературным данным.. П р и м е р
2. 2.. О-Изопропил-Ы-бензойлтйонокарбамат . Смешивают 9,9 г (0-,1 моль) родани того кали , 6,0 (0,1 моль) изсшропил вого спирта и 14 г (0,1 моль) бенэоилхлорида .Затем реакционную массу нагревают 30 мин на вод ной бане при 80-90 с до прекращени  кипени  спирт и гор чую массу выливают в 25 мл холодной воды, полученный осадок отфильтровывают и промывают водой (в два приема) по 25 мл. Выход 20 г (90% от теоретического т.. 68-70 С. Диалогично с роданистым калием могут бЬать получены тионокарбаматы н основе этилового, бутилового и други спиртов. П р и м е р
3. 3.Синтез О-Бутил-N-бензоилтионокарбамата . Смешивают 7,6 г (0,1. моль) роданистого аммони , 7,.4 (0,1 моль) бутилового спирта и 14 г (0,1 моль) бензоилхлорида. Смесь нагревают, на кип щей вод ной бане 0,5 ч. Затем реакционную, массу выливают в холодную воду. Осадок отфильтровывают, получают 18,8 г (80% от теоретического ) , т.пл. 56-58°С. Таким образом, согл.асно данному способу процесс осуществл етс  в одну стадию, при этом целевые продукты получают с высокими выходами и спирт используют в эквимолекул рных количествах . Формула изобретени  Способ получени  O-aлкил-N-бeнзилтионокарбаматов общей формулы д-о- -лн-е .Ь где R - С,-Cs-алкил нормального или изостроёни , на основе роданида щ лрчногр металла или аммони ,бензоилХлорида и спирта, о т л и а ющ и и с.  тем, что, с целью упрощени  процесса, бенэоилхлорид одновременно вводит вр взаимодействие с роданидрм щелочиогр металла или аммони  и спиртс5м при вО-ЭОС, Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе 1. L.L6ssner. Ober die Einwirkung von BenzoyEchlorld auf FOiodankalium in alkoho ischer L8sung. J.prakt.Ch. (2), 10,1889, S.235-241.