SU1213027A1 - Способ получени 2,4,6-триметилпиридина - Google Patents

Description

1

Изобретение относитс  к усовер- шенствованному способу получени  2,4,6-триметилпиридина.

Целью изобретени   вл етс  повышение выхода целевого продукта и селективности процесса за счет пользовани  в реакции хлористого цинка и последующей обработки продуктов реакции при ОС.

II р и м е р. К раствору 1,6 моль хлористого ацетила и 0,2 моль ZnCl при перемепшвании и комнатной температуре в течение 20 мин добавл ют 0,J моль т рет ,-бутанола, затем иагре вают до и выдерживают 30 мин. По истечении 0,5 ч смесь охлаждают до и выливают в раствор NHi(OH (30 мл), охлажденный до О с, ;

11,6 0,1 0,2

21,6 0,1 0,2

31,6 0,1 .0,2

Редактор Н.Егорова

Составитель Б.Горин Техред М.Кузьма

Заказ 723/35Тираж 379

ВНИИПИ Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушска  наб,,

Филиал ШШ Патент, г.Ужгород, ул.Проектна , 4

213027 2

затем трижды (по 100 мл эфира)) экстрагируют эфиром, экстракт сушат над , и перегон ют в вакууме.

Конверси  - ОН - 99%, выход 5 2,4,6--триметш1пиридика 99%.

2,4,6-Триметилпиридин.С1) Т.кип.

lea-ie c; h 1,4975.

М ( + ) 121 у.е.

ИК спектр (1), 840, 1570, 0 1615.

ЕМР-спектр: 2,17 (ЗК, GH3); 2,43 ДбН, СКз); 6,68 (2Н, СН).

Найдено,%: С 79,34; Н 9,09; 15 N 11.57.

Зависимость результатов конверсии от температуры и времени проведени  процесса видна из таблицы.

1 98 0,5 96 1 99

99 99 80

1 1 15

Корректор Г.Решетник

Подписное

Claims (1)

1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2,4,6ТРИМЕТШ1ПИРИДИНА путем взаимодействия хлористого ацетила с третичным бутиловым спиртом в присутствии хлорида металла с последующей обработкой реакционной смеси водным раствором аммиака при пониженной температуре, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта и селективности процесса,, в качестве хлорида металла используют хлористый цинк и обработку реакционной смеси водным раствором аммиака ведут при 0°С.

   ьэ со о ьэ м