SU128459A1 - Способ получени альфа-фтор-альфа, бета-дигалоидпропионовых кислот - Google Patents

Description

Способы получени  а-фтор-а, р-дигалсидпропионовых кислот  вл ютс  трудоемкими, многостадийными синтезами, причем выходы на некоторых стади х крайне малыПредлагаетс  способ получени  а-фтор-а, р-дигалоидпропионовон кислоты путем конденсации 1,2-дифтор-1, 2-дихлорэтилена с параформом в присутствии фторсульфоновой кислоты, с последующей обработкой реакционной смеси водой и галогенидами щелочных металловРеакци  осуществл етс  при атмосферном давлении в м гких температурных услови х- Предлагаемый одностадийный метод получени  указанного продукта отличаетс  относительно высокими выходами и легко осуществимПример: К смеси 0,25 мел 1,2-дифтор-1,2-дихлорзтилена и 0,75 мол фторсульфоновой кислоты, при перемещивании, небольщимн порци ми в течение 2 час добавл ют 0,3 мол  параформа, после чего смесь нагревают в вод ной бане 1,5-2 часа- Затем добавл ют 100 .чл воды и 150 г бромистого кали  и кип т т в течение 5 час с обратным холодильником , при перемещивании. По охлаждении реакционную смесь фильтруют, осадок на фильтре промывают эфиром, а водный слой нейтрализуют избытком соды и затем обрабатывают эфирным экстрактом. После этого водный слой подкисл ют концентрированной серной или сол ной кислотой и обрабатывают эфиромЭкстракт сущат сульфатом магни , отгон ют эфир и перегон ют остаток в вакууме. Таким образом получают а-фтор-а-хлор-р-бромпропионовую кислоту, имеющую температуру кипени  80-85° при 2 мм рт. ст., с выходом 50-55% от теоретического и а-фтор-а-хлор-р-оксииропионовую кислоту с температурой кипени  125-130° при 2 мм. рт. ст- с выходом 15-20% от теоретического. Получаема  а-фтор-а-хлор-|3-оксипропи№ 128459 и - онова  кислота может быть легко переведена в а-фтор-а, р-дигалоидпр- пионовую кислотуПолученный продукт был идентифицирован по температурам плаз,лени  анилиновой соли, амида кислоты и анилида, как а-фтор-а-хлор- 3бромпроп;ионова  кислота. Данные элементарного анализа этих соединений на содержание фтора и азота оказались сравнимы с вычисленнымиЕсли вместо бромистого кали  примен ют при обработке первичных продуктов реакции хлористый калий, то получают а-фтор-а, р-дихлорпропионовую кислотуВыход целевого продукта в этом: случае составл ет 40-50% от теоретического; температура кипени  110° при 20 мм рт. ст.

Предмет изобретени 

Способ получени  а-фтор-а, р-дигалоидпропионовых кислот путелк конденсации 1,2-дифтор-1,2-дихлорэтилена с параформом, отличающийс  тем, что 1,2-дифтор-1,2-дихлорэтилен ввод т в реакцию с нараформом в присутствии фторсульфоновой кислоты, с последующей обработкой реакционной смеси водой и галогенидами щелочных металлоа.