SU580832A3 - Способ получени малононитрила - Google Patents
Способ получени малононитрилаInfo
- Publication number
- SU580832A3 SU580832A3 SU6901319519A SU1319519A SU580832A3 SU 580832 A3 SU580832 A3 SU 580832A3 SU 6901319519 A SU6901319519 A SU 6901319519A SU 1319519 A SU1319519 A SU 1319519A SU 580832 A3 SU580832 A3 SU 580832A3
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- acetonitrile
- reactor
- water
- reaction
- respect
- Prior art date
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C255/00—Carboxylic acid nitriles
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Low-Molecular Organic Synthesis Reactions Using Catalysts (AREA)
Description
I
Изобретение относитс к способу получени сырь дл производства cHHTe тических материалов, а именно к способу получени малононитрила.
этот материал находит разнообразное применение в качестве полупродукта дл производства различных сннтетических веществ и лекарственных препаратов .
Известен способ получени малононит рила путем взаимодействи галоидциана и ацетонитрила в присутствии инертногЬ- газа, например азота, вод ного пара , при 700-800 С с последующим охлаждением реакционной смеси и выделением целевого продукт дистилл цией. Соотношение галоидциана и ацетонитрила составл ет 1:3. Выход малононитрила 16,5%. .
Однако невысокий выход целевого про дукта ограничивает возможности способа . Кроме того, при высоких температурах в качестве промежуточных продуктов образуютс хлорпроивводные апк фатических мононитрилов, которые за .тем разлагаютс с образованием хлористого водорода и других продуктов разложени , при этом происход т потери нитрила, составл ющие до 70% от всех превращенных мононитрилов. Нар д с большими потер ми целевого продукта , выдел ющийс хлористый водород оказывает корродирующее действи на аппаратуру, что вызывает .необходимость примен ть дл ее изготовлени специальные материалы.
С целью повышени выхода малононитрила-: предлагаемом способе процесс ведут ри соотношении галоидциана к ацетонитрилу 1:2-1:10 с быстрым охлаждением реакционной смеси путем введени в нее охлаждающего агента, например ацетонитрила, воды или вод кого ацетонитрила и последующей нейтрализацией реакционной смеси в случае присутстви воды в конденсате и выделением целевого продукта извест ными приемами. Нейтрализацию целесо- образно осуществл ть карбонатами или бикарбонатами щелочных или щелочноземельных металлов.
Примен емый ацетонитрил может содержать воды до 5U вес.%.
Оптимальное врем реакции лежит в пределах Ч-15 с,, охлаждение реакционной смеси производ т непосредственно на выходе из реактора.
Claims (6)
- В качестве инертных газов примен ют преимущественно азот, двуокись углерода или вод ной пар. Особенно важным вл етс вод ной пар, так ка в результате его конденсации существенно уменьшаиотс потери непрореагиг ровавшего и конечного продукта. Газы, выход щие из реактора, охлаждают с по мощью любого охлаждающего средства, которое не загр зн ет конечный продук Дл этой цели примен ют Жонденсиройан ный динитрил малоновой кислоты, атак |же воду или ацетонитрил, который быть водным. В качестве охлаждают :щего средства примен ют ацетонитрил с содержанием воды до 50 вес.%. Охла1к ;дающее вещество ввод т в реакционную смесь преимущественно методом разбрыЬ гивани .. В качестве нейтрализующих средств используют карб6на ы-щелочных или щелочноземельных металлов или же бикарбонаты щелочных или щелочноземель Металлов и прежде всего карбонаты или же бикарбонаты лити , магни и кальци . Кроме того,.могут быть использованы вещества, образующие э про цессе хлориды, поглошейщие влагу, и в этом случае получаетс практически обезвоженный продукт реакции. Пример 1.В реактор из керамического материала подают ацетонитрил с хлорцианом в присутствии азота при средней температуре и максимальной температуре . Газы ввод т в мол рном соотношении ацетонитрила к хлорциану, к азоту как 5,1:1:2,1. Вре м нахождени газовой смеси в зоне р акции составл ет 6,9 с. Продукты реакции улавливают ацетонитрилом, охлажденньйчлед ной водой, и затем дис иллйруют по фракци м в вакууме. Благодар дистилл ции.: выдел ют малононитрил с выходом 66,6% по отношению к замещенному хлорциану и 30% с выходом по отношению к замещенному ацётонитрилу в виде жидкого светлого продукта. Пример 2. В реакторе согласно примеру 1 реагирует смесь из ацетонитрила с хлорцианом и вод ным паром при средней температуре и при мак- симальной температуре . Количест . во воды составл ет 15% от веса ацетс}нитрила . Ацетонитрил и хлорциан присутствуют в мол рном отношении друг к другу 5,54:1. Врем протекани ре- акции газовой смеси в реакционной зоне составл ет 6,9 с. Газообразные продукты, выход щие из реактора, не трализуют во врем конденсации кусочками мрамора. Реакционную смесь обрабатывают , как это описано в примере 1. Выход малононитрила составл ет 71,6% по отношению к замешеному хлорциану и 60,1% по отношению к замещенному ацетонитрилу. Пример 3. Способ Осуществл ют анал .р,гично примеру 2. Ацетонитрил и хлорциан примен ют в мол рном отношении 5,75:1. Ацетонитрил содержит воду в количестве 27,2%. Врем протекани реакции составл ет 6,8 с выход малононитрила составл ет 67,0% по отношению к замещенному хлорциану и 63% по отношению к зсмещенному ацетонитрилу. Пример 4.В реактор согласно примеру 1 подают ацетонитрил с содержанием 15% волы и хЛорциан при средней температуре 770 С и максимальной температуре . Врем протекани реакции газовой смеси в зоне реакции составл ет 6,54 с.Мол рное отношение ацетонитрила к хлорциану составл ет 3,92:1. Выход щие из реактора газы конденсируют благодар введению водного ацетонитрила и одновременно нейтрализуют карбонатом кальци . Выход малононитрила составл ет .74,5% по отношению к ацетонитрилу, Пример 5,В реакторе согласно примеру 1 осуществл ют реакцию взаимодействием обезвоженного ацетонитрила с хлорцианом в мол рном соотношении 4,2:1 при средней температуре 780с и при максимальной температуре 820°С и с временем пребывани газов в зоне реакции 7,8 с. Газы, выход щие из реактора , конденсируют при одновременной нейтрализации карбонатом кальци путем введени водного ацетонитрила. После обработки выход малононитрила составл ет 80,1% по отношению к хлорциану и 65% по отношению к ацетонитрилу , Пример 6. В реактор согласно примеру 1 ввод т обезвоженный ацетонитрил с хлорцианом в мол рном соотношении 4,45:1 при средней температуре и при максимальной температуре 820°С и с временем пребывани газа в зоне ре акции 7,7 с. Газы, выход щие из реактора , конденсируют путем введени ацетонитрила . В результате фракционировани получают малононитрил, выход 77% по отношению к хлорциану. Пример 7,В реакторе в соответствии с примером 1 провод т реакцию между обезвоженным ацетонитрилом и хлорцианом в мол рном соотношении 6,78:1, с временем протекани реакции 8,04с. Газы, выход щие из реактора, конденсируют благодар циркулированию воды в качестве охлаждающего средства и одновременно нейтрализуют карбонатом кальци . После обработки аналогично римеру 1 выдел ют малононитрил с вы одом 80,5% по отношению к превращен ому хлорциану в виде светлого жидкоо продукта. Пример 8.В реактор в соответствии примером 1 ввод т ацетонитрил с соержанием воды 15% и хлорциан в мол ром соотношении 2,12:1, с временем ротекани реакции 6,25 с. Газы, выод щие из реактора, охлаждают путем введени вод ного ацетонитрила и нейтрализуют во врем конденсировани карбонатом кальци . Обычна обработка дает выход малононитрила в количеств 66,2 вес.% по отношению к хлорциану и 65,0 вес.% по отношению к ацетонит рилу. Непрореагировавший ацетонитрил пос ле отделени динитрила малоновой кислоты оп ть возвращают в систему циркул ции дл реакции с хлорцианом. Йример 9. В реактор из керамического материала ввод т при средней тем пературе реакци П5°С и времени про текани реакции 7,3 с ацетонитрил и хлорцйан в мол рном соотношении 3,9: ;1. Ацетонитрил содержит в качестве основных примесей 3,91 вес,% цианистого водорода и 3,43 вес.% воды. Реа ционные газы, выход щие иэ реактора, быстро охлаждают путем впрыскивани воды в циркул ционную систему и одновременно нейтрализуют с помощью кар боната кальци до рН 0,05-1. После об работки органической фазы в вакууме и обратного получени ацетонитрила, растворенного в воде,выход динитрила малоновой кислоты составл ет 82,5% по отношению к замещенному хлорциану и 83% по отношению к замещенному аце тонитрилу. Формула изобретени 1.Способ получени малононитрила путем взаимодействи галоидциана, предпочтительно хлорцйан а, и ацетонитрила при 700-800с в случае необходимости в среде инертного газа, нвпример азота или вод ного пара, о тли чающийс тем, что, с целью увеличени выхода целевого продукта, процесс ведут при соотношении галоид циана к ацвтонитрилу 1:2-10 с быстрьг охлсикдением реакционной смеси путем введени в нее охлаждающего агента, например ацетонитрила воды, водного ацетонитрила, и последующей нейтрализацией реакционной смеси в случае пр сутстви воды в конденсате и выделением целевого продукта известными приемами.
- 2.Способ по п.1, о т л и ч а ю щ и и с тем, что примен ют ацетонитрил с 50%-Hbw содержанием воды.
- 3.Способ по пп. ) и 2, о т л и ч аю щ и и С тем, что нейтрализацию осуществл ют карбонаиамн или бикарбонатами щелочных или щр.и.чноэомельиых металлов.
- 4.Способ по п.1 о т л и ч а ю щ и и с тем, что нейтрализацию ведут при применении водусодержащего очл ждающего агента.
- 5.Способ по пп,1-4, отличающийс тем, что процесс ведут T-SK, чтобы врем реакции составл ло 1-15г.
- 6.Способ по п.1, отличающий с тем, что охлаждение реакпионной смеси производ т непосредствен но на выходе из реактора. Приоритет по пунктам: 05.04.68по пп.1-5; 05.03.69по п.6.
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE19681768154 DE1768154C3 (de) | 1968-04-05 | Verfahren zur Herstellung von Malonsäuredinitril | |
DE1911174A DE1911174C3 (de) | 1968-04-05 | 1969-03-05 | Verfahren zur Herstellung von Malonsäuredinitril |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
SU580832A3 true SU580832A3 (ru) | 1977-11-15 |
Family
ID=25755492
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SU6901319519A SU580832A3 (ru) | 1968-04-05 | 1969-04-04 | Способ получени малононитрила |
Country Status (11)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US3729499A (ru) |
JP (1) | JPS5516574B1 (ru) |
AT (1) | AT286957B (ru) |
BE (1) | BE731133A (ru) |
CH (1) | CH526515A (ru) |
DE (1) | DE1911174C3 (ru) |
FR (1) | FR2005664A1 (ru) |
GB (1) | GB1268266A (ru) |
NL (1) | NL6904751A (ru) |
SE (1) | SE367819B (ru) |
SU (1) | SU580832A3 (ru) |
Families Citing this family (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE2260126C2 (de) * | 1972-12-08 | 1983-12-01 | Degussa Ag, 6000 Frankfurt | Verfahren zur Herstellung von reinem, stabilem Malonsäuredinitril |
CH582655A5 (ru) * | 1973-10-18 | 1976-12-15 | Lonza Ag | |
DE3006492A1 (de) * | 1980-02-21 | 1981-08-27 | Degussa Ag, 6000 Frankfurt | Verfahren zur gewinnung von malonsaeuredinitril |
DE202009006048U1 (de) | 2009-04-23 | 2009-07-02 | Lockinger, Josef | Möbel, insbesondere Gartenmöbel und/oder überdachte Sitzgarnitur |
CN116143657A (zh) * | 2022-11-25 | 2023-05-23 | 山东京博农化科技股份有限公司 | 一种丙二腈的合成方法 |
-
1969
- 1969-03-05 DE DE1911174A patent/DE1911174C3/de not_active Expired
- 1969-03-27 NL NL6904751A patent/NL6904751A/xx unknown
- 1969-04-01 US US00812308A patent/US3729499A/en not_active Expired - Lifetime
- 1969-04-03 SE SE04846/69A patent/SE367819B/xx unknown
- 1969-04-03 AT AT331769A patent/AT286957B/de not_active IP Right Cessation
- 1969-04-03 GB GB07456/69A patent/GB1268266A/en not_active Expired
- 1969-04-03 CH CH514769A patent/CH526515A/de not_active IP Right Cessation
- 1969-04-04 FR FR6910495A patent/FR2005664A1/fr not_active Withdrawn
- 1969-04-04 JP JP2609569A patent/JPS5516574B1/ja active Pending
- 1969-04-04 BE BE731133D patent/BE731133A/xx not_active IP Right Cessation
- 1969-04-04 SU SU6901319519A patent/SU580832A3/ru active
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
DE1911174C3 (de) | 1979-08-09 |
NL6904751A (ru) | 1969-10-07 |
CH526515A (de) | 1972-08-15 |
DE1911174A1 (de) | 1970-09-24 |
SE367819B (ru) | 1974-06-10 |
AT286957B (de) | 1971-01-11 |
JPS5516574B1 (ru) | 1980-05-02 |
FR2005664A1 (ru) | 1969-12-12 |
BE731133A (ru) | 1969-09-15 |
US3729499A (en) | 1973-04-24 |
GB1268266A (en) | 1972-03-29 |
DE1911174B2 (de) | 1978-10-19 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
US3936486A (en) | Process for the production of malonic acid dinitrile | |
SU580832A3 (ru) | Способ получени малононитрила | |
GB1199697A (en) | Process for the Removal of Unreacted Ammonia in the Production of Acrylonitrile | |
JPWO2009122940A1 (ja) | ピリジンの精製方法および塩素化ピリジンの製造方法 | |
US2537814A (en) | Preparation of acetone cyanohydrin | |
US4053516A (en) | Process for the continuous preparation of tetramethylethylene-diamine | |
US4136108A (en) | Process for the production of malononitrile | |
US2414762A (en) | Process for the production of acrylonitrile | |
US2999888A (en) | Production of chloroprene | |
NO117076B (ru) | ||
NO153247B (no) | Tralle. | |
US2606937A (en) | Manufacture of dichlorodifluoro-methane | |
US3950384A (en) | Process for the manufacture of nitrilotriacetonitrile | |
US2957033A (en) | Production of carbon tetrachloride and perchlorethylene | |
SU362821A1 (ru) | Способ получения моноамида малеиновой кислоты | |
US2759978A (en) | Production of chloral | |
SU283204A1 (ru) | Способ получения гексахлорэтана | |
US4508695A (en) | Process for preparing hydrazines | |
SU254517A2 (ru) | Способ получени циануровой кислоты | |
US3923860A (en) | Vapor phase chlorination of acetonitrile in the presence of water | |
SU483387A1 (ru) | Способ димеризации ацетилена | |
SU614101A1 (ru) | Способ получени -ди(изопропил) -2,3,3-трихлораллилтиолкарбамата | |
PL69597B1 (ru) | ||
US3676430A (en) | Production of caprolactam | |
SU566818A1 (ru) | Способ получени монохлорпроизводных дифенилового эфира |