SU570611A1 - Способ получени 1-гексилтеобромина - Google Patents
Способ получени 1-гексилтеоброминаInfo
- Publication number
- SU570611A1 SU570611A1 SU7602321350A SU2321350A SU570611A1 SU 570611 A1 SU570611 A1 SU 570611A1 SU 7602321350 A SU7602321350 A SU 7602321350A SU 2321350 A SU2321350 A SU 2321350A SU 570611 A1 SU570611 A1 SU 570611A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- hexyltheobromine
- hours
- preparing
- mol
- water
- Prior art date
Links
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
3
Удаление по предлагаемому способу влаги образующейс при образовании калиевой соли теобромина, до прибавлени хлористого гексила снижает гидролиз хлористого гексила , что позвол ет снизить расход последнего в сравнении с известным способом.
Пример 1. В колбу, снабженную мешалкой , пр мым холодильником, термометром и масл ной баней, загружают 132 мл диметилформамида с влагой не более 1%, 18 г (0,1 моль) теобромина и 14,4 г (0,105 моль) углекислого кали . Массу перемешивают 2 ч при 115-120°С, отгон ют при этой температуре в вакууме в течение 20-25 мин 20-25 мл влажного диметилформамида, переключают пр мой холодильник на обратный и приливают 18,8 мл (0,1 моль) хлористого гексила.
Смесь нагревают при 115-120°С 2 ч, прибавл ют еш;е 1,4 мл (0,01 моль) хлористого гексила и продолжают нагрев при той же температуре еще 4-5 ч. Отгон ют в вакууме диметилформамид досуха, к остатку прибавл ют 100 мл воды, нагретой до 80°С, смесь охлаждают 1-1,5 ч до 20°С, затем понижают температуру до 10°С и перемешив-ают 4 ч. Осадок отфильтровывают, раствор ют в 40 мл изопропилового спирта, подкисленного 1 - 2 капл ми уксусной кислоты, при 75°С. К раствору прибавл ют 2,6 г активированного угл , кип т т 15 мин, отфильтровывают в приемник , содержащий 120 мл воды, нагретой до 60-70°С, уголь промывают 2-3 мл гор чего изопройанола и фильтрат, смешанный с водой , медленно охлаждают при интенсивном перемешивании до 20°С, а затем выдерживают при 10°С 4 ч. Осадок отфильтровывают.
промывают водой до отсутстви в нем ионов хлора и высушивают при 40-45°С. Получают 25-25,2 г 1-гексилтеобромина, удовлетвор ющего всем требовани м Государственной формакопеи СССР X издани .
Пример 2. Проведение операции отгонки воды и алкилировани при тех же соотношени х реагирующих веществ, но при температуре 150°С позвол ет сократить продолжительность реакции до 2 ч, однако, выход 1-гексилтеобромина снижаетс до 24 г.
Claims (3)
1. Патент ФРГ № 360217, кл. 12 р 1/02, опублик 1952.
2. G. Serchi Derivatives of theophyllini and theobromini containing alkyl or cycloalkyl Chimica 1964, 40 (10), c. 451.
3. Авторское свидетельство СССР №202152, кл. С 07D 473/10, опублнк. 1967.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU7602321350A SU570611A1 (ru) | 1976-02-04 | 1976-02-04 | Способ получени 1-гексилтеобромина |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU7602321350A SU570611A1 (ru) | 1976-02-04 | 1976-02-04 | Способ получени 1-гексилтеобромина |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SU570611A1 true SU570611A1 (ru) | 1977-08-30 |
Family
ID=20647907
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| SU7602321350A SU570611A1 (ru) | 1976-02-04 | 1976-02-04 | Способ получени 1-гексилтеобромина |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| SU (1) | SU570611A1 (ru) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0017478A1 (en) * | 1979-04-05 | 1980-10-15 | BEECHAM - WUELFING GmbH & Co. KG | Dialkoxy- and dioxacycloalkyl-alkyltheobromines, pharmaceutical compositions containing them and their preparation |
-
1976
- 1976-02-04 SU SU7602321350A patent/SU570611A1/ru active
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0017478A1 (en) * | 1979-04-05 | 1980-10-15 | BEECHAM - WUELFING GmbH & Co. KG | Dialkoxy- and dioxacycloalkyl-alkyltheobromines, pharmaceutical compositions containing them and their preparation |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| SU544367A3 (ru) | Способ получени алкиловых эфиров -аспарагил- -фенилаланина или их солей | |
| SU608476A3 (ru) | Способ получени 5-или-6замещенных бензоксазолкарбоновых кислот | |
| SU570611A1 (ru) | Способ получени 1-гексилтеобромина | |
| USRE35389E (en) | Process for the preparation of N-phosphonomethylglycine | |
| SU486507A3 (ru) | Способ получени бензолсульфонилмочевины | |
| CA2005884C (en) | Preparation of 5-amino 1,2,4-triazole-3-sulfonamides and intermediat es | |
| SU828962A3 (ru) | Способ получени 2-/4-(4-хлор-бЕНзОилАМиНОэТил)-фЕНОКСи/-2-МЕТил--пРОпиОНОВОй КиСлОТы | |
| US4439372A (en) | Process for the preparation of styryl dyestuffs | |
| SU596583A1 (ru) | Способ получени 2-замещенных-4-оксо6-ацилокси-1,3,4-тиазинов | |
| SU429585A3 (ru) | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЗАМЕЩЕННОГО а-НАФТОКСИАЦЕТАМИДА | |
| SU454739A3 (ru) | Способ получени 5(6)-ацилбензимидазолилалкилкарбаматов | |
| US5614637A (en) | Process for preparing 1,3-dialkyl-5-hydroxyoxindoles and the ether derivatives thereof | |
| SU1133273A1 (ru) | Способ получени ангидрида 3-(2-фурил)-акриловой кислоты | |
| US3780067A (en) | Process for the preparation of 4-chloro-n-furfuryl-5-sulfamoyl-anthranilic acid | |
| Rowe et al. | 93. A reaction of certain diazosulphonates derived from β-naphthol-1-sulphonic acid. Part XX. The stabilities of acrylic acid derivatives from sodium 1-arylazo-β-naphthaquinone-1-sulphonate and its derivatives, and an investigation of derived iso indolinones | |
| SU615065A1 (ru) | Способ получени моносульфонилтиомочевин | |
| SU582761A3 (ru) | Способ получени 5-фтор1-сульфонилурацилов | |
| SU413679A3 (ru) | ||
| SU478013A1 (ru) | Способ получени хлористоводородных солей ариловых эфиров гидразидоди (2-хлорэтил) амидофосфорных кислот | |
| SU795454A3 (ru) | Способ получени карбоксииндановыхКиСлОТ | |
| CA1137997A (en) | Process for making 4-aroyl-substituted phenoxyacetic acids | |
| SU646907A3 (ru) | Способ получени 4-оксо-2имидазолидинилиденмочевин | |
| SU503878A1 (ru) | Способ получени диоксопроизводных конденсированных азольных систем | |
| SU406834A1 (ru) | Способ получения алкил(бензимидазолил-2)- | |
| SU368272A1 (ru) | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИАЛКИЛОЛОВОПРОИЗВОДНЫХ п-АРИЛАМИНОФЕНОКСИУКСУСНОЙ КИСЛОТЫ |