SU570611A1

SU570611A1 - Способ получени 1-гексилтеобромина

Info

Publication number: SU570611A1
Application number: SU7602321350A
Authority: SU
Inventors: Владимир Михайлович Нестеров; Наталья Михайловна Черданцева; Нина Михайловна Смирнова
Original assignee: Новокузнецкий научно-исследовательский химико-фармацевтический институт
Priority date: 1976-02-04
Filing date: 1976-02-04
Publication date: 1977-08-30

Description

3

Удаление по предлагаемому способу влаги образующейс при образовании калиевой соли теобромина, до прибавлени хлористого гексила снижает гидролиз хлористого гексила , что позвол ет снизить расход последнего в сравнении с известным способом.

Пример 1. В колбу, снабженную мешалкой , пр мым холодильником, термометром и масл ной баней, загружают 132 мл диметилформамида с влагой не более 1%, 18 г (0,1 моль) теобромина и 14,4 г (0,105 моль) углекислого кали . Массу перемешивают 2 ч при 115-120°С, отгон ют при этой температуре в вакууме в течение 20-25 мин 20-25 мл влажного диметилформамида, переключают пр мой холодильник на обратный и приливают 18,8 мл (0,1 моль) хлористого гексила.

Смесь нагревают при 115-120°С 2 ч, прибавл ют еш;е 1,4 мл (0,01 моль) хлористого гексила и продолжают нагрев при той же температуре еще 4-5 ч. Отгон ют в вакууме диметилформамид досуха, к остатку прибавл ют 100 мл воды, нагретой до 80°С, смесь охлаждают 1-1,5 ч до 20°С, затем понижают температуру до 10°С и перемешив-ают 4 ч. Осадок отфильтровывают, раствор ют в 40 мл изопропилового спирта, подкисленного 1 - 2 капл ми уксусной кислоты, при 75°С. К раствору прибавл ют 2,6 г активированного угл , кип т т 15 мин, отфильтровывают в приемник , содержащий 120 мл воды, нагретой до 60-70°С, уголь промывают 2-3 мл гор чего изопройанола и фильтрат, смешанный с водой , медленно охлаждают при интенсивном перемешивании до 20°С, а затем выдерживают при 10°С 4 ч. Осадок отфильтровывают.

промывают водой до отсутстви в нем ионов хлора и высушивают при 40-45°С. Получают 25-25,2 г 1-гексилтеобромина, удовлетвор ющего всем требовани м Государственной формакопеи СССР X издани .

Пример 2. Проведение операции отгонки воды и алкилировани при тех же соотношени х реагирующих веществ, но при температуре 150°С позвол ет сократить продолжительность реакции до 2 ч, однако, выход 1-гексилтеобромина снижаетс до 24 г.

Claims

1. Патент ФРГ № 360217, кл. 12 р 1/02, опублик 1952.

2. G. Serchi Derivatives of theophyllini and theobromini containing alkyl or cycloalkyl Chimica 1964, 40 (10), c. 451.

3. Авторское свидетельство СССР №202152, кл. С 07D 473/10, опублнк. 1967.