SU539039A1 - Способ получени -этоксивинилдихлорфосфина - Google Patents

Description

ском оформлении и легко может быть внедрен в производство. Побочные продукты отсутствуют . Образующийс  в ходе реакции треххлористый фосфор быть превраН1ен хлорированием в исходный и тихлорпстый фосфор и таким образом снова исиользован в процессе.

Пример. Получение |3 - этоксивинилдихлорфосфина .

К диснерсии 417,0 г (2 мол ) п тихлористого фосфора в 350 мл абсолютного бензола прибавл ют 74,0 г {1 моль) диэтнлового эфира и реакционную массу перемешнвают нрн комнатной темнературе 12 ч, затем столько же нрн 34°С, носле чего образующийс  белый кр1гсталлический аддукт разлагают раствором 41,3 г (1,33 г-атом) белого фосфора и 0,8 г (0,003 мол ) кристаллического йода в 20 мл сероуглерода при -10-f--7°С.

Перегонкой реакционной смеси выдел ют 140,0 г (81%) целевого продукта с т. кип. 54-55°С/2 мм рт. ст., df 1,2480, н 1,5236.

4

Ф о рм у л а из о б р с т о нI;  

Способ получени  р - этоксивииилдихлорфосфина взаимодействием простого эфира с п тихлорнстым фосфором в среде инертно|-о органического растворител , с последующей обработкой полученного аддукта белым фосфором в сероуглероде при температуре минус 10 - минус 5°С Б нрисутствнн йода в качестве катализатора, о т л и ч а ю HJ, и и с   тем, что. с целью упрощеии  ироцесса, в качестве иростого уфнра берут диэтиловый эфир и взаимодействие последнего с п тнхлористым фосфором осуществл ют Н1)и 20-35°С.

Псточннкн информацин, прин тые во В1Шмаиие при экспертизе:

1. Д. Пурдела, Р. Вылчану, Хими  органических соединений фосфора, изд. «Хими , М., 1972 г., стр. 171.

2. В. Л. Фосс, В. В. Кудинова, Г. Б. Постникова , И. Ф. Луцеико, Производные р-кетофосфинистых кислот, ДАН СССР, 146, 1106, 1962 г. (прототип).