SU488803A1

SU488803A1 - "Способ получени 2-оксиметилбицикло-(2,2,1)-гептена-54

Info

Publication number: SU488803A1
Application number: SU2037240A
Authority: SU
Inventors: Генрих Александрович Толстиков; Усеин Меметович Джемилев; Георгий Ефимович Иванов; Валерий Петрович Юрьев; Игорь Дмитриевич Афанасьев; Галина Виниаминовна Ковалева; Юрий Александрович Курицын
Original assignee: Институт Химии Башкирского Филиала Ан Ссср
Priority date: 1974-06-25
Filing date: 1974-06-25
Publication date: 1975-10-25

Description

Изобретение относитс к способам по; лучени полишослическлх соед н Ш1й, 2-оксиметилбииикло- (2,2Д)-гептенгн.5, ко торый может найти прнмеиенве в качестве мономера дл получени сшитых полимерны:: материалов, а тгосже как полупродукт ;органического синтеза. Известен способ получени 2-оксиметилбицикло- (2,2,1)-гепте а-5 вааимодей- станем ииклюпентааиена с аллиловым спиртом при повышенной температуре (ЮО: 2ОО с), выход целевого продукта не пре вышает 45%. I Одновременно при этом образуетс большое количество высших опигомеров, что затрудн ет выделение целевого продукта и не позвол ет повторно использовать мономеры, превращающиес в высококи- п ише продукты. Дл этого способа характерны также низка селективность процесса и образование большого количества высших олиго меров. С целью повышени селективности пркхцесса , предлагаетс вести его в присут-. ствии металлокомплексного катализатора ( трикарбонилнитрозилферрата натри . Процесс осуществл ют при мольном соотношении шпслопентадиен: аллиловый спирт, равном 1:1 - 1:2. Катализатор получают взаимодейств ем пентакарбонила желвза{Яг (О),}- с нитритом натри ( /Vo NOx ) в ацв:Тоне при комнатной температуре. ; Указанный катализатор (C6J,NOJ можно использовать как в чистом виде, так и без предварительного выделени и очистки, т.е. в качестве катализатора можно примен ть раствор комплекса, пок ученного взаимодействием ft(dO)- с Ма Npx в ацетоне. Процесс димер зашга шослопентадиене) с аллиловым спиртом ведут при 1ОО2ОО С, предпочтительно при 160-18О°С, и мольном соотношении овклопентадие i : аллиловый сшпэт, равном 1:1-1:2. : Получают 2-оксиметилбк1шкло-(2,2.1 ) -гептен-5 с выходом не менее 60%, cei лективность процесса по аллвловому спх рту до 9О%.:

диена, 5S г алпиповогс синр-га 0,3 г трикарбоннлшзтроэалферрата натрк ; ЙаГре1СО| Щ и нагревают сыесъ при 17О С 5 час. Автоклав ожлэждают S-1 продукт реакийи перегон ют в аакуу.. ме. Получают 74 г (бО%) 2.оЕоиматшй бициклс«(252Д/ renTeH& Si TJS.V,K. 35 С/ 13 игл рт. ст.

В стальной автоклав ка оОО tv-iji внос т ;10 МП ацетонового рзствоай каталкаатора, 66 I шгклопвнтБдиека и 58 г аллилового елирта. реакшганкую сыесь нагревают при Е течение 5 час. После вакуумной паюегонки получа;с 74.5 г 2-оксаметил Ьишп«1о-..(2,2,1 -гептена--5, т.кип. 9ЕГС/; 1,3 мы рт,ст.,а||1Д995 и 20Л г . Е.озвратного аплклового спирта.

Результаты опытов приведены в табпЩце (ДЦПД -. дн №клопектадиен. АС - ал™ .

лиловый CilKuT-K

Загрузка реаген юв. г

66 86

50

нэо5ретеЕ

действиЕ ши опентадиена с аллБ овым изи 100.™20О С с оследуюшик;

костк процесса, последний ведут в пр& сутсГЕиг iv:;eraллoкo :IJЛ6кcнoгo катализа тооа i 7р;йарбош:лс :тсозклферрйт ; нвВ

2, Способ по п. 1; о т л к ч а ю щ и и с те:.{ Щ5оп,еос ведут прн