SU483396A1 - Способ получени диметилформамида - Google Patents

Description

Отвода реакционного тепла и сократить расход тепла.

При высоких температурах имеет место гидролиз ДМФА на воду и муравьиную кислоту, котора , в свою очередь, катализирует гидролиз (автокатализ). Дл  св зывани  муравьиной кислоты в реакционную массу подают диметиламин.

Следует отметить, что диметиламин при высоких температурах практически нерастворим в ДМФА и формиате диметиламина . Поэтому при жидкофазном разложении имеет место накопление муравьиной кислоты .

Однако при интенсивном контакте фаз даже при высоких температурах исключаетс  накопление муравьиной кислоты и уменьшаетс  гидролиз ДМФА.

Пары воды и избыток диметиламина со стадий синтеза и разложени  отвод т на регенерацию диметиламина одним из известных методов разделени  воды и диметиламина , последний возвращают в производство эжектированием свежим диметиламином или его смесью с инертным газом, а воду сбрасывают в канализацию.

Пример. 100 г муравьиной кислоты подают в среднюю часть насадочной колонки лабораторной установки, а противотоком ввод т газообразный диметиламин. Скорость подачи кислоты регулируют таким образом, чтобы на выходе из нижней части колонки в продуктах реакции отсутствовала свободна  кислота. Она определ етс  геометрическими размерами колонки и расходом диметиламина. Так, дл  колонки диаметром 25 мм при расходе 94,6 л/ч диметиламина скорость подачн кислоты составл ет 3,3 г/мин. Избыток диметиламина отвод т через верх колонки. Дл  исключени  потерь муравьиной кислоты в виде паров и соли верх колонки охлаждают.

Нижнюю часть колонки обогревают, чтобы обеспечить полноту реакции превращени  формиата диметиламина в ДМФА. Температура в реакционной зоне 80- 130°С.

Отбираемый снизу колонки промежуточный продукт, содержащий 65-70% формиата диметиламина, 25-30% ДМФА и О-5% воды, подают в верхнюю часть аналогичной колонки, которую обогревают по всей высоте дл  поддержани  в реакционной зоне температуры, близкой к температуре кипени  смеси. Проход  через колонку , формиат диметиламина полностью превращаетс  в ДМФА. Последний собирают в обогреваемую приемную емкость. Дл  предотвращени  гидролиза подают газообразный диметиламин, который вместе с парами ДМФА, поднима сь по колонке, контактирует с жидкой фазой, обеспечива  ее интенсивное перемещивание. Пары ДМФА, конденсиру сь, возвращаютс  в приемную емкость, откуда -отвод т 150-155 г готового продукта.

Избыток диметиламина с парами реакционной воды отвод т через верх колонки, объедин ют с аналогичным потоком со стадии синтеза и раздел ют на воду (36- 38 г) и диметиламин.

Claims (2)

1.Способ получени  диметилформамида путем взаимодействи  муравьиной кислоты

с газообразным диметиламином при нагревании с применением разложени  полученного формиата диметиламина в токе диметиламина при повышенной температуре и

одновременной отгонке одного из продуктов реакции - воды с последующей регенерацией диметиламина и выделением целевого продукта известными приемами, о тл и ч а ю щ.и и с   тем, что, с целью интенсификации процесса и упрощени  его технологии , взаимодействие муравьиной кислоты с газообразным диметиламином и разложение формиата диметиламина провод т одновременно в среде диметилформамида при

100-150°С.

2.Способ по п. 1, отличающийс  тем, что процесс ведут в пенном режиме.