RU2045514C1 - Способ получения нитрометана - Google Patents
Способ получения нитрометана Download PDFInfo
- Publication number
- RU2045514C1 RU2045514C1 SU4917691A RU2045514C1 RU 2045514 C1 RU2045514 C1 RU 2045514C1 SU 4917691 A SU4917691 A SU 4917691A RU 2045514 C1 RU2045514 C1 RU 2045514C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- nitromethane
- water
- reactor
- sodium nitrite
- reactors
- Prior art date
Links
Images
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
Использование изобретения: в качестве полупродуктов в химической и фармацевтической промышленности. Сущность изобретения: полупродукт нитрометан, выход 58,5% чистота 99,5% Реагент 1: диметилсульфат. Реагент 2: нитрит натрия. Условия реакции: в непрерывнодействующем каскаде из четырех реакторов при температуре от 40°С в первом до 115°С в последнем реакторе с выделением целевого продукта азеотропной отгонкой при pH 5-7 и последующей сепарацией дистиллята, возвратом воды в технологический цикл и утилизацией кубового остатка. 1 з. п. ф-лы, 1 ил. 1 табл.
Description
Изобретение относится к химии нитроалифатических соединений, а именно к усовершенствованному способу получения нитрометана, который широко используется как полупродукт в химической и фармацевтической промышленности.
Одним из методов получения нитрометана является способ, основанный на взаимодействии нитрита натрия и монометилсульфата (1,2) или диметилсульфата (3,4).
Сущность способа заключается в том, что соответствующие метилсульфаты обрабатываются при повышенных температурах водным раствором нитрита натрия, образующийся нитрометан выделяется путем отгонки из реакционной массы.
Недостатками способа являются:
большое количество твердых отходов производства (1,2);
малая доступность монометилсульфата (1,2);
наличие органического растворителя (2);
низкая технологичность, наличие твердых солевых отходов после отгонки целевого продукта, периодический характер отдельных фаз процесса (1-4);
низкое качество целевого продукта ввиду осуществления процесса в жестких условиях с полным удалением воды на первой стадии (3,4).
большое количество твердых отходов производства (1,2);
малая доступность монометилсульфата (1,2);
наличие органического растворителя (2);
низкая технологичность, наличие твердых солевых отходов после отгонки целевого продукта, периодический характер отдельных фаз процесса (1-4);
низкое качество целевого продукта ввиду осуществления процесса в жестких условиях с полным удалением воды на первой стадии (3,4).
В качестве прототипа рассмотрен способ получения нитрометана, описанный в патенте ФРГ (4). Сущность способа заключается в следующем. В проточный реактор с емкостью 1 л с мешалкой при 80.90оС с помощью поршневого насоса подают 50%-ный щелочной раствор нитрита натрия и диметилсульфат (массовая доля основного вещества 96%).
Выходящую из реактора смесь непрерывно направляют в пленочный испаритель и упаривают досуха. Полученный дистиллят охлаждают и выделяют нитрометан в виде бесцветного или желтого масла, при этом 10% целевого продукта остается в водном слое.
Кубовый остаток, содержащий монометилсульфат, вторично обрабатывают в периодическом режиме водным раствором нитрита натрия в щелочной среде и получают дополнительное количество нитрометана.
Общий выход нитрометана составляет 65% от теоретического.
Кроме вышеописанных недостатков (низкие технологичность и качество продукта), в данном технологическом процессе практически невозможно осуществить утилизацию газообразных отходов ввиду периодического характера ведения процесса.
Целью изобретения является повышение чистоты целевого продукта и технологичности процесса в целом.
Поставленная цель достигается тем, что нитрометан получают путем взаимодействия диметилсульфата и нитрита натрия при повышенной температуре в водной среде в непрерывно-действующем каскаде из четырех реакторов при 40оС в первом и до 115оС в последнем реакторах, с выделением целевого пpодукта азеотропной отгонкой при рН 5.7 и последующей сепарацией дистиллята, возвратом воды в технологический цикл, промывкой и утилизацией кубового остатка. Причем утилизацию кубового остатка можно проводить, например, выделением сульфата натрия путем кристаллизации из охлажденной массы с возвратом маточного раствора в технологический процесс, промывкой сульфата натрия водой с использованием промывной воды для приготовления исходных растворов.
Процесс осуществляют следующим образом.
В первый реактор каскада из четырех реакторов при работающей мешалке подают 126 кг/ч диметилсульфата, 138 кг/ч нитрита натрия и 300.400 кг/ч маточного раствора после фильтрации сульфата натрия. Процесс ведут при 30.40оС и времени пребывания массы 30.40 мин.
Образующуюся массу последовательно направляют во второй, третий и четвертый реакторы, поддерживая температуру в аппаратах 90.95, 100.105 и 110. 115оС соответственно при времени пребывания массы в каждом аппарате 1.2 ч.
В течение реакции из реакторов 2, 3, 4 непрерывно отгоняют гетероазеотроп нитрометан-вода и направляют его в сепаратор.
Из сепаратора нитрометан-сырец в количестве 80 кг/ч направляют на ректификацию, а отделившуюся воду возвращают во второй реактор.
При осуществлении процесса в реакторы дозируют водный раствор соды в количестве, необходимом для поддержания рН отгоняемого гетероазеотропа в пределах 5.7.
Массу, выходящую из четвертого реактора, охлаждают, выкристаллизовавшийся сульфат натрия (328 кг/ч) отфильтровывают, промывают водой в количестве 200 кг/ч и полученный маточник (300.400 кг/ч) возвращают в первый реактор.
После ректификации получают нитрометан с массовой долей основного вещества 99,5% (по ГЖХ). Выход целевого продукта составляет 65% от теоретического.
Газы, отходящие из реакторов (в основном окислы азота, метилнитрит и метиламин), направляют на каталитическое обезвреживание, заключающееся в их глубоком окислении до азота, двуокиси углерода и воды. Возможны и другие методы утилизации отходов.
На чертеже представлена блок-схема предлагаемого способа получения нитрометана, а в таблице приведена зависимость выхода нитрометана от параметров технологического процесса.
Таким образом, предлагаемый способ получения нитрометана позволяет значительно повысить чистоту нитрометана и технологичность процесса, причем непрерывность основного процесса обеспечивает утилизацию отходов производства и обезвреживание газовых выбросов.
Claims (2)
1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НИТРОМЕТАНА путем взаимодействия диметилсульфата и нитрита натрия при повышенной температуре в водной среде, отличающийся тем, что, с целью увеличения технологичности процесса и повышения чистоты целевого продукта, процесс проводят в непрерывно действующем каскаде из четырех реакторов при температуре от 40oС в первом реакторе до 115oС в последнем с выделением целевого продукта азеотропной отгонкой при pH 5 7 и последующей сепарацией дистиллята, возвратом воды в технологический цикл и утилизацией кубового остатка.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что утилизацию кубового остатка осуществляют выделением из него сульфата натрия кристаллизацией, возвратом маточника в технологический цикл, промывкой сульфата натрия водой и использования ее для приготовления исходного раствора нитрита натрия.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU4917691 RU2045514C1 (ru) | 1991-03-21 | 1991-03-21 | Способ получения нитрометана |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU4917691 RU2045514C1 (ru) | 1991-03-21 | 1991-03-21 | Способ получения нитрометана |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2045514C1 true RU2045514C1 (ru) | 1995-10-10 |
Family
ID=21564194
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SU4917691 RU2045514C1 (ru) | 1991-03-21 | 1991-03-21 | Способ получения нитрометана |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2045514C1 (ru) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN102659602A (zh) * | 2012-04-13 | 2012-09-12 | 湖北远大富驰医药化工股份有限公司 | 生产硝基甲烷的新方法 |
-
1991
- 1991-03-21 RU SU4917691 patent/RU2045514C1/ru active
Non-Patent Citations (4)
Title |
---|
G.Desseghe, H.Giral. "Получение нитрометана из монометилсульфата натрия". Memoires des Poudres, 1952, 34, 29-47. * |
Декомб Ж. Memoires Presentes a la Societe shemique, 1953, 1038. * |
Патент Венгрии N 143823, 1957, кл. C 07C 79/02. * |
Патент ФРГ N 1039048, кл. 120 3/01, 1959. * |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN102659602A (zh) * | 2012-04-13 | 2012-09-12 | 湖北远大富驰医药化工股份有限公司 | 生产硝基甲烷的新方法 |
CN102659602B (zh) * | 2012-04-13 | 2014-07-16 | 湖北远大富驰医药化工股份有限公司 | 生产硝基甲烷的新方法 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP3934163B2 (ja) | アクリル酸ブチルの精製方法 | |
US10214485B2 (en) | Method of reprocessing alkanesulfonic acid | |
US10053442B2 (en) | Preparation of dialkyl esters of 2,5-furandicarboxylic acid | |
US8183406B2 (en) | Process for recovering valued compounds from a stream derived from purification of methyl methacrylate | |
KR20020084899A (ko) | 메틸 메타크릴레이트의 제조 방법 | |
RU2045514C1 (ru) | Способ получения нитрометана | |
KR100376073B1 (ko) | 메틸포르메이트의연속제조방법 | |
RU2021253C1 (ru) | Способ регенерации акриловой кислоты и/или этилакрилата из сернокислотного остатка | |
SU388527A1 (ru) | Способ получени п-трет-бутилалкилбензолов | |
RU2041188C1 (ru) | Жидкофазный способ получения метилхлорида | |
RU2109728C1 (ru) | Способ получения нитрометана | |
CA1067674A (en) | Process for producing cyanogen chloride and hydrogen chloride | |
CA2016347C (en) | Process for manufacturing high-purity o-toluic acid | |
RU2131863C1 (ru) | Способ получения изопрена на основе жидкофазного взаимодействия изобутена и формальдегида | |
RU2041189C1 (ru) | Способ получения бромистого этила | |
RU2152920C2 (ru) | Способ получения метилхлорида | |
US3398183A (en) | Production of aminoalkanol sulfuric acids | |
RU2006457C1 (ru) | Способ получения тионилхлорида | |
RU2269513C1 (ru) | Способ получения 2,5-ди(трифторметил)-3,6-диокса-8-сульфонилфторидперфтороктаноилфторида | |
RU2128636C1 (ru) | Способ получения изопрена | |
RU1810328C (ru) | Способ получени оксалилхлорида | |
SU1397430A1 (ru) | Способ разделени смеси изомеров нитрохлорбензола | |
RU2203263C2 (ru) | Способ выделения диэтилового эфира | |
SU1014237A1 (ru) | Способ разделени цис-син-цис- и цис-анти-цис-изомеров дициклогексил-18-краун-6 | |
SU483396A1 (ru) | Способ получени диметилформамида |