SU484684A3 - Способ получени замещенных 4-бромфенилмочевины - Google Patents

Description

N-фенил - N - метил - N - метоксимочевины во влажном виде, содержащей 84% сухой массы. Влажную Ы-фенил-Ы-метил-М-метоксимочевину получают путем фильтрации реакционной смеси, в которой метилировалась Ы-фенил-Ыоксимочевина . Добавл ют 700 мл хлорбензола , 62 г 29,7%-ного раствОра перекиси водорода и 2 г эмульгатора Рокацет С-7 (полиоксиэтиленовый эфир насыщенной жирной кислоты ) типа масло в воде. Затем при посто нном и энергичном перемешивании в реакционную массу ввод т 81,0 г брома в течение 15 мин. После достижени  температуры 40- 45°С включают теплообменник, поддерживающий температуру реакционной массы во врем  дальнейшего введени  брома в интервале 40-45°С.

После введени  брома прекращают поступление в теплообменник реактора охлаждающей воды и реакционную массу перемешивают еще 30 мин. Затем добавл ют 25 мл 30%-ного водного раствора кислого сернистокислого натри  дл  разложени  перекиси водорода и свободного брома, а также 25 мл 20%-iHoro раствора углекислого натри , необходимого дл  нейтрализации реакционной массы до рН около 7. Реакциопную массу фильтруют дл  отделени  высоленного эмульгатора и других механических загр знений. Фильтрат перенос т в дистилл ционный аппарат и отгон ют хлорбензол с вод ным паром . Остаток после дистилл ции выливают в 500 мл холодной воды при энергичном перемешивании дл  получени  конечного продукта в виде грапул. Получают 250 г (97,4%) Ы-4-бромфенил-М-метил-Ы-метоксимочевины с т. пл. 91-93°С.

Пример 2. Аналогично примеру 1, в реактор ввод т 215 г (1 моль) влажной 84%-ной М-фенил-Ы-метил-М-метоксимочевины, 500 мл хлористого этилена, 62 г 29,7%-ного раствора перекиси водорода и 2 г эмульгатора Роквип 60 (сложный эфир сорбита и насыщенной жирной кислоты) типа вода в масле. Получают 250 г (97,4%) Ы-4-бромфенил-К-метил-N-метоксимочевины с т. пл. 90-92°С.

Пример 3. Аналогично примеру 1 ввод т в реактор 215 г (1 моль) влажной 84%-ной Ы-фенил-М-метил-Ы-метоксимочевины, 500 мл хлористого этилена, 100 г 37,0%-ного раствора гипохлорита натри  и 2 г эмульгатора Рокацет Р-40 (полиоксиэтилированные жирные кислоты растительного происхождени ) типа масло в воде. Органическую фазу подвергают дистилл ции, а остаток хлористого этилена отгон ют при 300 мм рт. ст. Полученный остаток подвергают очистке и получают 252 г (98,6%) продукта с т. пл. 89-90°С.

Пример 4. Аналогично примеру 1 в реактор ввод т 16,4 г (0,1 мол ) |Ы-фенил-Ы, N-диметилмочевины, 30 мл хлористого этилена , 6,2 г 29,7%-ного раствора перекиси водорода и 0,2 г эмульгатора Рокацет С-7 (полиоксиэтиленовый эфир насыщенной жирной кислоты) типа масло в воде. Получают 22,2 г

(91,5%) К-4-бромфеиил-Х. N-диметилмочевнны с т. пл. 172-174°С.

Пример 5. Аналогично примеру 1 в реактор ввод т 19,9 г (0,1 мол ) N-3-хлорфенил-N , N-диметилмочевипы, 6,2 г 29,7% .раствора перекиси водорода, 50 мл хлористого этилена и 0,2 г эмульгатора Рокацет С-7 (полиоксиэтиленовый эфир насыщенной жирной кислоты) типа масло в воде. Получают 25,5 г

(92%) М-3-хлор-4-бромфепил-М, N-дпметилмочевины с т. пл, 165-167°С.

Пример 6. У налогичпо примеру 1 в реактор ввод т 18,5 г (0,1 мол ) N-3-хлорфенил-Х-метилмочевины , 10 г 40%-ного раствора

хлората натри , 30 мл хлористого этилена и 0,2 г эмульгатора Рокацет Р-40 (оксиэтилированные жирные кислоты растительного происхождени ) типа масло в воде. Получают 25,3 (96,0%) М-3-хлор-4-бромфбнил-КТ-л етилмочевины с т. пл. 152-154°С.

Пример 7. Аналогично примеру 1 в реактор ввод т 35,6 г (0,2 мол ) N-3-метилфенил-N , N-диметилмочевины, 80 мл хлористого этилена, 44,5 г 20%-пого водного раствора

двухромовокислого натри  и 0,4 г эмульгатора Рокацет Р-40 (оксиэтилированные жирные кислоты растительного происхождени ) типа масло в воде. Реакционную массу после нейтрализации и фильтрации раздел ют на 2

сло  и водный слой отбрасывают. Органический слой промывают 50 мл дистиллированной воды, а хлористый этилен отгон ют из органического сло  с вод ным паром. Остаток после дистилл ции выливают в 200 мл

холодной воды при перемешивании и снова отфильтровывают. Получают 46,2 г (90%) М-4-бром-3-метилфенил-1Ч, N - диметилмочевипы с т. пл, 150-154.

Предмет изобретени 

Claims (3)

1. Способ получени  замещенных 4-бромфенилмочевины общей формулы

п

4HC(0)}IRR

где R-галоид, водород, алкил или алкоксил с Ci-С4; R - водород или алкил с Ci-С, R - алкил или алкоксил с Ci-Сл, путем

бромировани  соответствующей фенилмочевины в среде органического растворител  и воды, последующего окислени  выдел ющегос  бромистого водорода до свободного брома и выделени  целевого продукта известными

приемами, отличающийс  тем, что, с целью упрощепи  процесса и увеличени  выхода целевого продукта, процесс провод т в присутствии эмульгатора.

2,Способ по п. 1, отличающийс  тем, что в качестве эмульгатора примен ют катионоактивное или пеиопогенное поверхностноактивное вещество, например масло в воде или вода в масле.

3.Способ по п. 1, отличающийс  тем, что в качестве окислител  примен ют перекись 3 водорода, нерманганаты, хроматы, двухроматы , гипохлориты, хлораты, перхлораты, гипо4 бромпты, бро.маты, перброматы щелочных и щелочноземельных металлов.