SU455945A1

SU455945A1 - Способ получени -метил- -аланина

Info

Publication number: SU455945A1
Application number: SU1943378A
Authority: SU
Inventors: Сехраб Искендер Оглы Мехтиев; Юнус Джалил Оглы Сафаров; Рамиз Абдураб Оглы Полчаев
Original assignee: Предприятие П/Я В-8952
Priority date: 1973-07-04
Filing date: 1973-07-04
Publication date: 1975-01-05

Description

1

Изобретение относитс к новому способу получени а-метил-р-аланина, примен емого дл производства красителей, лекарственных и душистых веществ, волокон, пластмасс.

Известен способ получени и-метил-р-аланина гидроформированием N-ациламиноолефИНов в присутствии кобальт- и родийкарбонильных катализаторов. Недостаками известного способа вл ютс низкий выход целевого продукта ( 15-20%), многостадийность и жесткие услови процесса (высока температура и повышенное давление).

Цель изобретени - увеличение выхода целевого продукта.

Дл этого р-аминоизобутиронитрцд подвергают пр мой гидратации при температуре 50-150°С, предпочтительно 90-100°С, в присутствии гидроокиси щелочных пли щелочноземельных металлов с последующим выделением целевого продукта известными приемами .

Выход целевого продукта, полученного по этому способу, составл ет 33-87% (от теории ).

Пример 1. В трехгорлую колбу емкостью 500 мл, снабжеиную механической мешалкой, термометром и капельной воронкой, помещают 47,5 г (0,14 моль) кристаллического гидрата окиси бари Ва(ОН)2-8Н2О и нагревают

до 90-95°С на паровой бане до растворени гидрата окиси бари в кристаллизационной воде. Затем в колбу приливают по капл м 21,0 г (0,25 моль) р-аминоизобутиронитрила.

С целью облегчени последующего фильтровани к содержимому колбы приливают небольщие количества гор чей воды и смесь насыщают углекислотой до рН . Затем смесь фильтруют под вакуумом. Осадок возвращают в колбу и снова промывают. Фильтраты выпаривают в вакууме «а паровой бане до тех пор, пока не выделитс твердое вещество темного цвета. К этому веществу добавл ют гор чую воду и активированный уголь, затем отфильтровывают от угл и выпаривают до получени белых кристаллов, к которым добавл ют «ебольщое количество метилового спирта (25 мл) и оставл ют на несколько часов в холодильнике. Выделившиес кристаллы а-метил-р-аланина фильтруют на воронке Бюхнера и сушат при температуре 60°С.

Выход а-метил-р-аланина составл ет 22,5 г (87% от теории) Т. пл. 171,5°С с разложением .

Данные элементарного анализа:

Вычислено, %: С 46,6; Н 8,7; N 13,6.

Найдено, %: С 46,32; Н 8,75; N 13,54.

Пример 2. Опыт провод т в услови х примера 1. В колбу внос т 40 см 40%-«ои гидроокиси кали и нагревают на вод ной бане до 90°С. При .перемешивании .к раствору приливают по капл м 21 г (0,25 моль) р-аминоизобутиронитрила . Обработку полученного продукта провод т так же, как в примере 1.

Выход а-метил-р-аланина со-ставл ет 8,4 г (33% от теории).

Предмет изобретени

Способ получени а-метил-р-аланина, отличающийс тем, что, € целью увеличени выхода .целевого продукта и упрощени процесса, р-аминоизобутиронитрил подвергают гидратации при температуре 50-150°С, предпочтительно 90-100°С, в присутствии гидроокиси щелочных или щелочноземельных металлов с последующим выделением целевого продукта известными приемами.