SU429586A3 - - Google Patents

Description

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СМЕСИ ПОЛИСУЛЬФИДОВ

Анализ этого продукта показывает нижеследующее распределение различных сульфидов .

Указанное распределение метилпропилтрисульфида и дипропилтрисульфида особенно пригодно дл  приведенной смеси, предназначенной дл  использовани  в составах с луковичным вкусом, служащих дл  улучшени  вкуса и аромата дегидратированного естественного продукта.

Пример 2. Соль Бунте приготавливают, как в примере 1, путем совместного нагревани  7,10 г (0,05 моль) йодистого метила, 6,15 г (0,05 моль) 1-бромпропана, 29,8 г (0,125 моль) пентагидрата тиосульфата натри  и 50 мл 60%-ного раствора этанол-вода. После упаривани  этанола и экстракции оставшегос  раствора изопентаном раствор соли Бунте добавл ют к 250 мл 0,2 М буферного раствора фосфата с рН 8.

Затем буферный раствор смешивают со 130 мл 0,4 М раствора сульфида натри  в однолитровой колбе при механическом перемешивании в течение 15 мин. В процессе добавлени  раствора сульфида натри  величина рН поддерживаетс  равной 8 путем одновременного добавлени  2 М раствора сол ной кислоты .

Полученную реакционную смесь перемешивают в течение I час при рН 8 и затем трижды экстрагируют 100-миллилитровыми порци ми эфира. Далее раствор высушивают безводным сульфатом натри , после чего эфир упаривают.

Сульфиды отгон ют и смесь имеет следующий состав:

Пример 3. Приготавливают, как в примере 1, использу  эквимол рные количества йодистого метила и бромистого аллила с целью получени  солей Бунте, а затем осуществл етс  реакци  с сульфидом натри . Полученный продукт имеет следующий состав:

Данное вещество обладает прекрасными вкусовыми качествами чеснока и используетс  дл  приготовлени  молочных продуктов, например сыра и творога, обладающих вкусовыми качествами чеснока.

Приготавливают, как в примере 1, с использованием раствора сульфида натри , который остаетс  в контакте с сол ми Бунте в течение 72 час. Продукт имеет следующий состав:

КоличестСоединение во (/„)

Диметилдисульфид Метилпропилдисульфид Дипропилднсульфид Дипропилтрисульфид

Метилсодержащих трисульфидов в основном не образуетс .

Это вещество обладает прекраснь1ми вкусовыми качествами лука-резанца и используетс  дл  приготовлени  молочных продуктов , таких как творог и других, обладающих вкусовыми качествами лука-резанца.

Пример 5. Смешанные соли Бунте приготавливают путем перемешивани  31 мл

(0,5 моль) .йодистого метила и 46 мл (0,5 моль) бромистого пропила с 278 г (1,1 моль) пентагидрата тиосульфата натри  в 500 мл 60%-ного водного раствора этанола. Смесь нагревают до тех пор, пока раствор не

становитс  прозрач-ным и получаетс  600 г

водного раствора. К 300 г водного раствора

добавл ют 66 г нонагидрата сульфида натри 

в 500 мл воды при перемещивании.

Спуст  24 час пробу экстрагируют изопентаном и изопентановую смесь высушивают над безводным сульфатом натри . Изонентан отгон ют, в результате чего получаетс  20,0 г масла, имеющего следующее распределение сульфидов:

КоличестСоединение во (%)

Диметилдисульфид Метилпропилдисульфид Дипропилдисульфид Метилпропилтрисульфид

Указанна  смесь обладает

прекрасными 65 вкусовыми качествами лука.

Пример 6. Смесь 24,6 г (0,2моль) 1-бромпропана , 7,8 г (0,05 моль) йодистого этила, 28,4 г (0,2 моль) йодистого метила и 124 г (0,5 моль) пентагидрата тиосульфата натри  с 200 см 60%-ного водного раствора этанола приготавливают в 500-миллилитровой колбе, снабженной механической мешалкой, обратным холодильником и ловушкой азота. Смесь перемешивают и нагревают с обратным холодильником . Этанол упаривают.

Соединение

Диметилдисульфид

Этилпропилдисульфид

Метнлпропилдисульфид

Этилметилдисульфид

Дипропилдисульфид

Диметилдисульфид

Диэтилтрисульфид

Диметилтрисульфид

Этилпропилтрисульфид

Этплметилтрисульфид

Метил пропилтрисульфм

Дипроиилтрисульфид

Данный продукт обладает прекрасными вкусовыми качествами лука-резанца и используетс  дл  придани  вкуса молочным и другим продуктам.

Предмет изобретени 

1. Способ получени  смеси полисульфидов, отличающийс  тем, что смесь алифатических тиосульфатов - солей Бунте, в которых алифатические группы представл ют соОставшийс  водный раствор обрабатывают 52,8 г (0,27 моль) нонагидрата сульфида натри , в результате чего образуетс  эмульси . Эмульсию экстрагируют изопентаном и изопентановый экстракт высушивают с помош ью безводного сульфата магни . Изопентан отгон ют, в результате чего получаетс  16 г масла, анализ которого показал следуюш;ее распределение сульфидов:

10

Количество (Уо)

0,3

0,5

5,8

0,6

1,7

1,7

4,8

18,5

3,9

4,2

39,7

18,3

бой по крайней мере две различные алкильные или алкенильпые группы, имеющие от 1 до 3 углеродных атомов, ввод т во взаимодействие с сульфидом щелочного металла и

полученную смесь алифатических дисульфидов и трисульфидов, содержащую от 30 до 80% дисульфидов, выдел ют известными приемами . 2. Способ по п. 1, отличающийс  тем,

что реакцию провод т при температуре О- 100°С.