SU400580A1

SU400580A1 - Способ получения kapba3hj1-n-methj1- -2-тиобензтиазола

Info

Publication number: SU400580A1
Application number: SU1659254A
Authority: SU
Inventors: изобретени Авторы
Original assignee: А. Сафаев, А. Кадыров , Ж. Г. Сайдалиев Ташкентский политехнический институт
Priority date: 1971-05-20
Filing date: 1971-05-20
Publication date: 1973-10-01

Description

1

Изобретение относитс к области получени новых производных карбазола, кото-рые могут найти применение в резиновой промышленности iB .качестВе ускорителей iвyлкaнизaции «аучуков.

Известен способ получеНИЯ Пилеридил-N-метил-2-тиобензтиазола взаимодействием 2-Мерка1птобензтиазОла и формальдегида с пи-периди оМ в среде органи-чеокого растворител .

Использование описанной реакции применительно к «арбазолу дало воэможность получить карбазил-Ы-метил-2-тиобензтиазола, который при иопользовании в качестве ускорител вулканизации резиновык смесей не только сокращает врем вулканизации, но }i существенно повышает физико-механичеокие и эксплуатационные свойсша изделий.

Предлагаемый способ получени карбазил-М-Метил-2-тиобензтиазола заключаетс в том, что карбазол подвергают взаимодействию с 2-Мерка1Птобензтиазолом и параформоМ в среде органического растворител с последующиМ выделением целевого продукта известными приемами.

Пример 1. Получение карбазил-М-метил-2-тиобензтиазола .

В трехгорлую колбу, снабженную обратным холодильником, механической мешалкой, загружают 4,175 г (0,025 моль) 2-мерка1Птобензтиазола и 12 мл диоксана. Затем внос т 0,750 г (0,025 моль) формальдегида и 4,172 г (0,025 моль) карбазола. В реакционную смесь добавл ют 0,417 г (0,0025 моль) азотно.кислой :меди в качестве катализатора. Продолжительность реакции 1-2 час при температуре 60-90°С. К концу реакции выпадает желтый осадок. Осадок отфильтровывают, промывают водой с целью выделени катализатора и ацетоном, далее высушивают и взвешивают . Выход продукта 7,61 г, что составл ет 88,04% от тео.ретического.

Пример 2. Аналогичным образо.м с использованием более доступного катализатора Си SO4 получают карбазил-Ы- метил-2-тиобензтиазол с выходом 83,2% от теоретического . Продукт .представл ет собой серый порошок , т. ил. 220-221°С, раствор етс в хлороформе в гор чем пиридине, не раствор етс в ацетоне, эфире. Ниже привод тс результаты элементарного анализа.

Вычислено, %: С 69,39; П 4.04; N 8,09; S 18,49;

CZQ H SZНайдено , %: С 68,87; В 4,00; N 7,91; S 18,30.

69,05; 3,95; 7,99; 18.10. Строение полученного соединени доказано сн тием спектра на спектрофотометре .

На спектре об-наружены характериые полосы поглощени в области 610 см , соответствующие валентным колебани м (-S- ) грушл; полосы пОГлощени в области 1410 см соответствующие валентным «олеба И м (-S-СН2) прупи; область поглощени 1480-1500 CU соответствуют валентным колебани м (-C N-) лрупл. Полученный продукт при испытании про вл ет свойства ускорител вулканизации резиновых смесей.

Предмет изобретени

Способ получени карбазил-К-метил-2-тиобензтиазола , отличающийс тем, что 2-меркаптобензтиазол и параформ подвергают веаимодейстеию с карбазолом в среде органическото растворител с последующим выделением целевого продукта известными приемами .