SU504760A1 - Способ получени скрытых изоцианатов - Google Patents

Description

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СКРЫТЫХ ИЗОЦИАНАТОВ

Изобретение относитс  к способу получени  новых скрытых изоцианатов, обладающих пониженной температурой диссоциации, которые могут быть использованы в полимерных композици х при получении эластомерных материалов , лаков, пленок и др.

В литературе описаны способы получени  различных скрытых изоцианатов на основе изоциаиатов и замедленных монофенолов.

В частности, описан способ получени  дифенилдифенилметан-4 ,4-дикарбамата взаимодействием дифенил-4,4-диизоцианата с фенолом при нагревании в среде органического растворител .

Недостатком больгиинства известных скрытых изоциаиатов  вл етс  сравнительно высока  температура диссоциации, что сокращает область применени  этих продуктов в производстве лаков, пленок п др.

Соединени , полученные в соответствии с предлагаемым способом, обладают пониженной температурой диссоциации и могут быть использоваиы в полимерных композици х.

В соответствии с изобретеиие.м описываетс  способ получени  скрытых изоциаиатов формулы (0)0-СбС15 2 где R -феиилси, толуИлей, гексаметилеи, метаи-бис-феиилеп, взаимодействием изоциаиата формулы R(NCO)2, где R имеет вышеуказанные значени , с пептахлорфенолом в среде инертного

органического растворител  при нагреваппп, предпочтительно при 60-85°С. Процесс проводить как в присутствии катализатора , так и без него. В качестве катализатора

могут быть использованы катализаторы основного характера, такие как триэтиламии.- Полученные соединени  обладают температурой диссоциации пор дка 100-150С.

Пример 1. В реактор загружают 200 мл

сухого толуо.та и 40,53 г пентахлорфенола п нагревают при до его полного растворени . Затем добавл ют 13,24 г толуилен-2,4диизоцианата и 0,01 г триэтнламина в качестве катализатора. После 3 час перемсщпвани 

при 60°С реакци  блокировани  проходит практически полиостью .После охлаждеии  реакционной смеси до комнатной температуры выпавпшй осадок отдел ют фильтрованием и дважды промывают петролейным эфиром. Выходтолуол-2 ,4-бис- (пентахлорфенилуретана ) --84,0%. Т. пл. 181--183°С.

Пример 2. В реактор загружают 150 мл сухого толуола и 24,61 г пентахлорфенола и паг 5овают при температ -ре около 60°С до

нолного растворени  последнего. Затем добавл ют 7.76 г гексаметнлендиизоцианата п 0,01 г триэтиламина в качестве катализатора. При этой температуре реакци  блокировани  идет несколько суток и проходит практически

до коица. После охлаждени  реакциоииой смеСП до комнатной температуры выпавший осадок отдел ют фильтровапием и дважды промывают серным эфиром. Выход гексаметплен (5ыс-(пеитахлорфенилуретапа) - 60%. Т. пл. 209-211°С.

Пример 3. В реактор загружают 100 мл сухого толуола и 15,42 г пентахлорфенола и нагревают при 57°С до полного растворени  последнего. Затем добавл ют 7,23 г 4,4-дифенилметадиизоцианата и 0,01 г триэтиламина в качестве катализатора. После 3 час перемешивани  при этой температуре реакци  блокировани  проходит практически до конца . После охлаждени  реакционной смеси до комнатной температуры выпавший осадок отдел ют фильтрованием и промывают серным эфиром. Выход дифенилметан-4,4-бис-(пентахлорфенилуретана ) - 97% (22 г). Т. пл. 208- 210°С.

Claims (3)

1. Формула изобретени 

   Способ получени  скрытых изоцианатов общей формулыК :ЫНС(О)0-CsClsls, где R - фенилеи, толуилен, гексаметилен, метан-бмсфенилен , отличающийс  чем, что изоцианаты общей формулы R(NCO)2, где R имеет вышеуказанные значени , обрабатывают пентахлорфенолом в инертном органическом растворителе при нагревании.
2. 2.Способ но п. 1, отличающийс  тем, что процесс провод т при 60-85°С.
3. 3.Способ но н. 1, отличающийс  тем, что процесс провод т в присутствии катализатора основного характера, например триэтиламина .