SU396331A1

SU396331A1 - Способ получения 2,4-диметилпиридо- [2,3-ь]-фентиазина

Info

Publication number: SU396331A1
Application number: SU1713602A
Authority: SU
Inventors: И. Ермакова С. В. Журавлев Институт фармакологии А. Н. Гриценко
Priority date: 1971-11-10
Filing date: 1971-11-10
Publication date: 1973-08-29

Description

Изобретение относитс к области получени новых соединений, которые могут найти применение в фарИаневтической лромып1ленности .

Иопользозанпе известной в органической .химии коиденсацнн арнлам-инов с 1,3-дикетопами с последующей циклизацией полученного при этом нродукта применительно к соеднненн м феитназинового р да приводит к получению новой четырехчленной гетероциклической системы, состо щей из фентиазиноВОГО и пиридинового Ц5ГКЛОВ.

Предлагаемый способ получени 2,4-дпметнлпиридо- 2 ,3-Ь -фентиаЗИна заключаетс в тоМ, что 2-ами1юфбнтиазин подвергают взаимоде1 1ст вию с ацетилацето«ом, полученный ири этом К- Г-метил-3-оксобутилиден -2ампиофентиазин циклизуют в тарисутствин нолифосфорной кислоты и целевой продукт выдел ют известными приемами.

Пример 1. N- 1-Метил-3-оксобутплиден 2-амннофентиазпн .

6,4 г 2-аминофентиаэина, 30 мл ацетилацетона и 50 Л1Л «силола кип т т 5 час. После охлаждени из реакционной массы вынадает осадок, вес которого 7,5 г (выход 89%), т. пл. . После перекристаллизации из 807о изонропилового спирта т. лл. 182-183°С.

Найдено, %: С 69,16; 69,12; Н 5.44; 5,49.

Cj7n,GN2OS.

Вычислено, %: С 68,89; П 5,50. Пример 2. 2,4-Диметплпиридо- 2,3-Ь -фентиазин .

К раствору полифосфорной кислоты, приготовлеиной известным способом (25 мл ортофосфорной кислоты и 40 г фосфорного ангидрида ), при 40-50°С част ми прибавл ют

4,2 г Х-(1-метнл-3-0:Ксобутилидеи)-2-аминофентиазина , затем темиературу реакционной

массы подиид ают до и перемешивают в течение 3 час. После охлаждени реакционную массу выливают в лед ную воду, выпадает красный осадок, который отфильтровывают и промывают водой. Затем твердый

осадок с спендируют в воде и к суспензии прибавл ют раствор едкого натра до щелочной реакции. Выделивщпйс светло-зеленый осадок отфильтровывают, промывают водой и после высушива ни кристаллизуют из смеси

толуола и диметилформамида (10:1). Получают 2,35 г (выход 60%) вещества с т. пл. 303-305 С.

Найдено, %

С 74,03, 73,95; Н 4,94; 5,13.

С17НиХ23. : С 73,36; Н 5,02.

Вычислено,

Предмет изобретени

Способ получени 2,4-дИ:Метилпиридо- 2,

3-Ь -фентпазина, отличающийс тем, что

30 2-аминофентиазин подвергают взаимодейстВИЮ с ацетилацетойом, с последующей -циклизацией Образо.вавшегос (При этом Ы- 1-метил-3-0Ксобутил«ден -2-а1МИнофентиазина в присутствии лолифасфорной кислоты и выделением целевого лрод жта известными стриемами .