SU379601A1

SU379601A1 - METHOD OF OBTAINING ALOGO PIGMENT! g; S •? ;; •> &! ;: /.:; ..- .. ;;:;:> &,; ': HONEY [^' O-TFPl ^ '^^ ri ^ fiL, J ^ :: L

Info

Publication number: SU379601A1
Application number: SU1683605A
Authority: SU
Priority date: 1971-07-16
Filing date: 1971-07-16
Publication date: 1973-04-20

Description

1one

Изобретение относитс к получению азопигментов , в частности пигмента алого, который может использоватьс в лакокрасочной промышленности.The invention relates to the production of azo pigments, in particular of a scarlet pigment, which can be used in the paint industry.

Известен способ получени пигмента алого путем сочетани З-нитро-4-диазотолуола с 2-нафтолом с последующим выделением целевого продукта известным методом.A known method for producing a scarlet pigment by combining 3-nitro-4-diazotoluene with 2-naphthol, followed by isolation of the target product by a known method.

Процесс можно проводить в присутствии неорганического наполнител , что позвол ет использовать полученный при этом пигмент в лакокрасочной промышленности.The process can be carried out in the presence of an inorganic filler, which makes it possible to use the pigment thus obtained in the paint industry.

Пигмент алый с аполнителем не примен етс в полиграфии из-за своей небольшой интенсивности, он используетс в лакокрасочной промышленности, хот имеет недостаточную укрывистость и низкую миграционную устойчивость.Scarlet pigment with apolnitor is not used in printing because of its low intensity, it is used in the paint industry, although it has insufficient hiding power and low migration resistance.

с целью улучшени укрывистости, повышени устойчивости пигмента к миграции и расш:1рен ; области применени последнего предлагаетс проводить процесс в присутствии поверхностно-активного вещества с последующей обработкой реакционной массы, полученной в процессе сочетани , формальдегидом .in order to improve hiding power, increase pigment resistance to migration and advanced: 1 EEG; the field of application of the latter is proposed to be carried out in the presence of a surfactant followed by treatment of the reaction mass obtained in the coupling process with formaldehyde.

В результате предлагаемой обработки пигмента увеличиваетс размер ;i агрегаци частиц и получаетс пигмент иной кристаллической структуры, который может использоватьс в лакокрасочной ;i в полиграфической промышленности.As a result of the proposed pigment treatment, the size increases; i aggregates the particles and a pigment of a different crystal structure is obtained that can be used in the paint and varnish industry i in the printing industry.

Пример 1. 6,08 г З-нитро-4-толуидина, 32 мл воды, 33,4 г 15%-ной сол ной кислоты и 0,166 г поверхностно-активного вещества формулы R-N (CH2CH2O)i5H,гдеExample 1. 6.08 g of 3-nitro-4-toluidine, 32 ml of water, 33.4 g of 15% hydrochloric acid and 0.166 g of a surfactant of the formula R-N (CH2CH2O) i5H, where

R C)2 18 Нп 25, перемешивают i час. К полученной суспензии прибавл ют при О-2°С 2,82 г нитрита натрп . В конце реакции необходим небольшой избыток азотистой кислоты и наличие сол ной кислоты. Раствор диазосоедпнени прибавл ют к раствору, содержащему 6,04 г 2-нафтола, 1,24 г е Хлого натра, 0,205 г 60%-ного продукта конденсации бутанола и нафталина (смачиватель МБ) и 0,2 г продукта сульфировани касторового масла (ализариновое масло) в 250 мл воды, с предварительной нейтрализацией этого раствора до значени рП 9,6.R C) 2 18 NP 25, stirred i hour. At the O-2 ° C, 2.82 g of sodium nitrite was added to the resulting suspension. At the end of the reaction, a slight excess of nitrous acid and the presence of hydrochloric acid are necessary. The diazocompounding solution is added to a solution containing 6.04 g of 2-naphthol, 1.24 g of Chloe sodium, 0.205 g of 60% butanol and naphthalene condensation product (wetting agent MB) and 0.2 g of castor oil sulphonation product (alizarin oil) in 250 ml of water, with preliminary neutralization of this solution to the value of RP 9.6.

Раствор диазосоединенн прибавл ют при значении рН 9,6-10,2 и 20-25°С. В конце процесса сочетанн отсутствует диазосоедннение в пробе с раствором Лнгкислогы, а азосоставл юща присутствует в количестве не более 3% от общего расчетного количества .The diazocompound solution is added at a pH of 9.6-10.2 and 20-25 ° C. At the end of the process, there is no diazocondensation in the sample with the solution of Lngisoxy, and the azo-component is present in an amount of not more than 3% of the total calculated amount.

В реакционную массу прибавл ют сол ную кислоту до значени рН 3-4, размешивают 5 мин, затем прибавл ют 3 лы формалина , размешивают 1-2 мин и лейтрализуют водным раствором аммиака до значени рН 7,0-7,5. Суспензию пигмента фильтруют, промывают и cviiuaT до посто нного веса при 80°С.Hydrochloric acid is added to the reaction mass to a pH of 3-4, stirred for 5 minutes, then 3 liters of formalin are added, stirred for 1-2 minutes and neutralized with aqueous ammonia to a pH of 7.0-7.5. The pigment suspension is filtered, washed and cviiuaT to constant weight at 80 ° C.

Размол не производлтс . Получают 11,8 г сухого пигмента, имеющего соответствующую структуру порсхшка и меньшую миграцию в лакокрасочном покрытии, а также более синий оттенок, чем до обработки формальдегидом ..Grinding is not produced. 11.8 g of dry pigment are obtained, having a corresponding powder structure and less migration in the paintwork, as well as a bluer shade than before formaldehyde treatment ..

Пример 2. Раствор З-нитро-4-диазотолуола , полученный по примеру 1, прибавл ют к раствору 6,34 г 2-пафтола и 50 мл воды , содержащему 1,24 г едкого натра, 0,25 г 60%-ного продукта конденсации бутанола с нафталином и 0,2 г продукта сульфировани касторового масла при рН 3-4, полученном при прибавлении сол ной кислоты.Example 2. A solution of 3-nitro-4-diazotoluene prepared according to Example 1 is added to a solution of 6.34 g of 2-paphol and 50 ml of water containing 1.24 g of sodium hydroxide, 0.25 g of a 60% product. condensation of butanol with naphthalene and 0.2 g of the product of sulphurization of castor oil at pH 3-4, obtained by the addition of hydrochloric acid.

В процессе сочетани значение рН измен етс имоульсно в интервале от 7,0 до 8,5. During the coupling process, the pH value is imulously in the range of from 7.0 to 8.5.

Обработку полученной суспензии провод т по примеру 1.The treatment of the resulting suspension is carried out as in Example 1.

Пример 3. Процесс сочетани растворов , полученных в соответствии с услови ми , приведенными в примере 2, провод т при импульсном изменении значени рН 9,0- 10,2. Обработку суспензии пигмента провод т по примеру 1.Example 3. The combination process of solutions prepared in accordance with the conditions given in Example 2 is carried out with a pulse change in the pH value of 9.0-10.2. The treatment of the pigment suspension is carried out as in Example 1.

Пример 4. Раствор З-нитро-4-диазотолуола , полученный в соответствии с услови ми , приведенными в примере 1, прибавл ют к раствору 6,34 г 2-нафтола в 200 мл воды, содержащему 1,24 г едкого натра, 0,25 г 60%-ного продукта копденсации бутанола с нафталином (смачиватель НБ) и 0,4 г продукта сульфировани касторового масла (ализариновое масло).Example 4. A solution of 3-nitro-4-diazotoluene, prepared in accordance with the conditions given in Example 1, was added to a solution of 6.34 g of 2-naphthol in 200 ml of water containing 1.24 g of sodium hydroxide, 0, 25 g of a 60% butanol copolymerization product with naphthalene (NB wetting agent) and 0.4 g of castor oil sulfonation product (alizarin oil).

При сочетании значени рН измен етс импульсно в иитервале 7,0-8,5.When combined, the pH changes pulsing in the interval 7.0-8.5.

Дальиейшую обработку пигмента провод т по примеру 1. Получают пигмент, имеющий определенную рентгенограмму порошка.Further processing of the pigment is carried out according to Example 1. A pigment having a specific powder X-ray diffraction pattern is obtained.

Предмет изобретени Subject invention

Способ получени пигмента алого путем сочетани З-нитро-4-диазотолуола с 2-нафтолом с последующим выделением целевого продукта известным приемом, отличаюг.тйс тем, что, с целью повышени укрывистости и устойчивости пигмента к миграции, а также с целью расширени области применени последнего, процесс ведут в присутствии поверхностно-активного вещества, и реакционную массу, полученную в процессе сочетани , обрабатывают формальдегидом.The method of obtaining the scarlet pigment by combining 3-nitro-4-diazotoluene with 2-naphthol, followed by isolation of the target product by a known technique, differs in that, in order to increase the hiding power and resistance of the pigment to migration, as well as to expand the scope of the latter , the process is carried out in the presence of a surfactant, and the reaction mass obtained during the coupling process is treated with formaldehyde.