SU367693A1

SU367693A1 - Способ получени -этиланилина

Info

Publication number: SU367693A1
Application number: SU1605540A
Authority: SU
Inventors: В.М. Роговик; Т.Д. Пасечник
Priority date: 1970-12-28
Filing date: 1970-12-28
Publication date: 1975-05-05

Description

1

Изобретение относитс к усовершествованию способа получени N-этиланилина, который используетс в производстве дисперсных красителей, лекарственных веществ, инсектицидов и смол.

Известны способы получени N-этиланилина основаны на алкилировании анилина хлористым этилом, этиленом, этиловым спиртом , диэтиловым эфиром в присутствии различных катализаторов при 180-200 С.

Известные способы характеризуютс низким выходом целевого продукта (55-60%), образованием трудноотделимого N-диэтиланилина (12-40%), применением дорогого сырь , образованием значительного количества сточных вод.

Алкилирование же анилина этиловым сииртом в присутствии металлических катализаторов , в частности скелетного никел , хот и дает ВЫСОКИЙ выход N-этиланилина, .отличаетс тем, что беретс большой избыток катализатора (до 6 вес. ч. никел па 1 вес.ч. анилина), причем катализатор используетс однократно.

С целью повышени выхода целевого продукта , значительного сокраш,ени расхода катализатора и отходов производства, предлагаетс способ получени N-этиланилина, заключающийс в том, что анилин алкилиру2

ют этиловым спиртом в присутствии скелетного никел в атмосфере азота при температуре не выше 160°С.

Пример. В автоклав загружают 2 моль технического анилина с содержанием основного вещества 98%, 300-500 мл этилового (гидролизного) спирта и 30-50 г вод ной пасты скелетного никел (25-35 г в прересчете на металл). Аппарат продувают азотом (3-5 мин по 5 л/мин) герметизируют и нагревают до 150--160°С.

Давление в аппарате составл ет 17- 40 атп. При этой температуре реакционную массу выдерживают 24-30 час, периодически отбира пробу реакционной массы и анализиру се состав методом газожидкостной хроматографии. По окончании реакции реакционную массу фильтруют от катализатора, который возвращают в автоклав дл повторного использовани .

Раствор отгон ют и возвращают в цикл. Технический продукт с содержанием Nмоноэтиланилина 88-89% разгон ют при остаточном давлении 15-30 мм рт. ст. Товарный продукт после разгонки содержит 97-98% N-моноэтиланилина, 0,3-0,4% анилина , 0,2-0,5 % N-диэтиланилина. Выход товарного продукта 89% (87,1% в пересчете на 100%-ный). 3 Предмет изобретени Способ получени N-этиланилина алкилированием анилипа этиловым спиртом в при4 сутствии металлического катализатора, отличающийс тем, что, с целью повышени выхода, процесс ведут в атмосфере азота при температуре не выше 160°С.