SU306725A1

SU306725A1 - ОСЕСОЮЗНАЛ *^ ПАТЕНТНО :Л»{;иЕскд>&,^^библиотэка МБАН. В. Мартынов

Info

Publication number: SU306725A1
Application number: SU1266099A
Authority: SU

Description

Изобретение относитс к получению /г-диметиламинобензаль-п-фениламиноанила , который может быть использован в производстве полимерных материалов.

Предложенный способ, использу известную реакцию, позвол ет получать новое химическое соединение, которое по сравнению с известными аналогами обладает новыми свойствами .

Повый способ состоит в том, что, г-аминодифениламин подвергают конденсации с /г-диметиламинобензальдегидом в среде инертного растворител при температуре кипени реакционной массы в присутствии конденсирующего агента хлористого цинка или уксуснокислого натри с одновременной отгонкой реакционной воды.

При использовании в качестве растворител изопропилового спирта добавление конденсирующего агента не об зательно, и процесс ведут без отгонки реакционной воды.

Выделение продукта ведут обычн.ым способом . Его выход 88-90% от теоретического.

Пример 1. В стакан емкостью 0,5 л загружают 300 мл изопропилового спирта, 92,1 г (0,5 моль) 4-аминодифениламина н 74,5 г (0,5 моль) п-диметиламинобензальдегида. Смесь нагревают до кипени , кип т т в течение 10 мин и дают охладитьс до комнатной температуры. Выход по стадии конденсации

составл ет 99,5%. Готовый продукт выдел ют охлаждением реакционной массы до -f 5-10°С с носледующей фпльтрацие продукта па воронке Бюхнера с бумажным фильтром, промывкой 50 мл охлажденного до +5-10°С нзонропилового спирта ц сушкой на воздухе. Очищают продукт трехкратной перекристаллизацией из изопропилового спирта. Получают 141,8 г п-диметиламинобензаль- -фениламиноапнла мелкокристаллического порощка горчичного цвета с т. нл. 174-175°С, что составл ет 90% от теоретически возможного.

Пайдено, %: С 80.07; 80,10; Н 6,61; 6,63; N 13,30; 13,37.

Вычислено, %; С 80,01; П 6,66; N 13,33.

Пример 2. В трехгорлую колбу емкостью 0,5 л с мешалкой, термометром н обратным холодильником с насадкой Дина-Старка загружают 300 ,, бензола, 0,1 г хлористого цинка , 92.1 г (0,5 моль 4-ампиодпфеипламипа и 74,5 г (0,5 моль) /г-димстиламппобензальдегида . Включают мешалку и нагревают реакционную смесь до кппспп . После отгона 9 мл реакционной воды, котора собираетс в насадке Дииа-Старка, гор чую реакционную массу выливают в стакан и охлал дают. Выход п-диметпла.;инобензаль-.г-фениламппоанила по стадии конденсат кол ;честве Ь Й. В деле ие и очистку готового продукта провод т способом , описанным в примере 1. Получают 140 г п-димстиламипобепзаль-п-фепиламнпоаиила с т. пл. 174-175°С, что составл ет 88% от теоретически возыожиого. С 80,08; 80,03; Н 6,62; 6,65; Найдено, N 13,34; 13,38. CziHziNs. Вычислено, %: С 80,01; Н 6,66; N 13,33. Пример 3. В трехгорлую колбу емкостью 0,5 л с мешалкой, термометром и обратным холодильником с насадкой Дина-Старка загружают 300 мл ксилола, 92,1 г (0,5 моль 4-аминодифеннламниа, 74,5 г (0,5 моль} п-диметиламинобсизальдегида и 0,1 г хлористого цинка или уксусно-кислого натри (коиденсирующего агента). Включают мешалку, и нагревают реакционную смесь до кииени . После отгоиа 9 мл реакционной воды смесь охлаждают . При выделении, очистке и сушке продукта, как онисано в примере 1, получают 141 г п-диметиламинобеизаль-л-фениламиноанила с т. пл. 174-175С, что составл ет 89,5% от теоретически возможного. Пайдено, %: С 80,08; 80,03; Н 6,68; 6,65; N 13,30; 13,33. CaiHaiNg. Вычислено, %; С 80,01, Н 6,66; К 13,33. Предмет изобретени Способ получени /г-диметиламипобензальп-фенпламиноанила , отличающийс тем, что аминодифениламин подвергают взаимодействию с -диметиламинобензальдегидом в среде инертного растворител при температуре кипени реакционной массы в присутствии конденсирующего агента с носледующим выделением целевого продукта известивши приемами.