SU191552A1 - Способ получения хлорангидрида фенофосфа- зиновой кислоты - Google Patents
Способ получения хлорангидрида фенофосфа- зиновой кислотыInfo
- Publication number
- SU191552A1 SU191552A1 SU1046032A SU1046032A SU191552A1 SU 191552 A1 SU191552 A1 SU 191552A1 SU 1046032 A SU1046032 A SU 1046032A SU 1046032 A SU1046032 A SU 1046032A SU 191552 A1 SU191552 A1 SU 191552A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- phenophosphane
- chlorangidrid
- obtaining
- chinic acid
- acid
- Prior art date
Links
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims description 7
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M chloride anion Chemical compound [Cl-] VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 4
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 4
- UHZYTMXLRWXGPK-UHFFFAOYSA-N Phosphorus pentachloride Chemical compound ClP(Cl)(Cl)(Cl)Cl UHZYTMXLRWXGPK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims description 2
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims 2
- HCQDTEHRBHKYRY-UHFFFAOYSA-N CHEMBL1993277 Chemical compound C1=CC=C2P(=O)C3=CC=CC=C3NC2=C1 HCQDTEHRBHKYRY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 238000000034 method Methods 0.000 claims 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims 1
- XHXFXVLFKHQFAL-UHFFFAOYSA-N Phosphoryl chloride Chemical compound ClP(Cl)(Cl)=O XHXFXVLFKHQFAL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M potassium hydroxide Chemical compound [OH-].[K+] KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- ZMXDDKWLCZADIW-UHFFFAOYSA-N N,N-dimethylformamide Chemical compound CN(C)C=O ZMXDDKWLCZADIW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- LQNUZADURLCDLV-UHFFFAOYSA-N Nitrobenzene Chemical compound [O-][N+](=O)C1=CC=CC=C1 LQNUZADURLCDLV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N benzene Chemical compound C1=CC=CC=C1 UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000003993 interaction Effects 0.000 description 2
- 239000011574 phosphorus Substances 0.000 description 2
- 229910052698 phosphorus Inorganic materials 0.000 description 2
- WQDUMFSSJAZKTM-UHFFFAOYSA-N sodium methoxide Chemical compound [Na+].[O-]C WQDUMFSSJAZKTM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- XENVCRGQTABGKY-ZHACJKMWSA-N Chlorohydrin Chemical compound CC#CC#CC#CC#C\C=C\C(Cl)CO XENVCRGQTABGKY-ZHACJKMWSA-N 0.000 description 1
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N HCl Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000000875 corresponding Effects 0.000 description 1
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 description 1
- 230000005712 crystallization Effects 0.000 description 1
- IXCSERBJSXMMFS-UHFFFAOYSA-N hydrogen chloride Substances Cl.Cl IXCSERBJSXMMFS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910000041 hydrogen chloride Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000002329 infrared spectrum Methods 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 1
- 150000004702 methyl esters Chemical class 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 1
- 125000001997 phenyl group Chemical group [H]C1=C([H])C([H])=C(*)C([H])=C1[H] 0.000 description 1
- OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N phosphorus Chemical compound [P] OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000005373 porous glass Substances 0.000 description 1
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 1
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 description 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 1
Description
Способ получени хлорангидрида фенофосфазп 1овой кислоты взаимодействием последней с п тихлорнстым фосфором известен.
С целью расширени сырьевой базы и упрощепи способа, предлагаетс получать вышеназванный продукт взаимодействием 10-оксо5 ,10-дигидрофепофосфазина с п тихлористым фосфором при нагревании до темнературы 100°С.
Пример. К пасте, состо п1,ей из 5 г оксофенофосфазипа и 1 мл хлорокиси фосфора, добавл ют при перемешивании 7,25 г п тихлористого фосфора. При этом реакционна смесь становитс жидкой, происходит ее салюразогревапие и выдел етс хлористый водород . Дл завершени реакции смесь нагревают 4 час при 90-95°С. Во врем нагревани начинаетс кристаллизаци хлорангидрида фенофосфазиновой кислоты, котора заканчиваетс при комнатной температуре. Продукт отфильтровывают через пористый стекл нный фильтр, промывают 1,5 мл хлорокиси фосфора, а затем бензолом до удалени хлорокиси и сушат в вакууме над едким кали. Получают 4,11 г (71%) хлорангидрнда фенофосфазиповой кислоты в виде светложелтого кристаллического порошка, разлагающегос , не плав сь, внше 290°С и не
растворимого в обычных анротонных органических растворител х за исключением гор чих нитробензола и диметилформамида.
CioHsNOPCl.
Найдено, %: N 5,08, 5,12; Р 12,76, 12,70; С1 14,82, 15,08.
Вычислено, %: N 5,61; Р 12,45; С1 14,21.
В ИК-спектре продукта имеютс полосы, соответствуюш,ие колебани м св зей Р-С1, Р О, N-Н н бензольных колец. Полоса, отвечаюша колебани м св зи Р-Н, отсутствует . Дл дополнительной идентификации полученный хлорангидрид гидролизуют в фенофосфазиновую кислоту, а взаимодействием с метилатом натри превращают в ее метиловый эфир.
Предмет изобретени
Claims (2)
1.Способ получени хлорангидрида фенофосфазиновой кислоты взаимодействием фенофосфазиновых соединений с п тихлористым фосфором при нагревании, отличающийс тем, что, с целью расширени сырьевой базы и упрощени способа, в качестве фенофосфазиновых соединений берут 10-оксо-5,10-дигидрофенофосфазин .
2.Способ по п. 1, отличающийс тем, что нагревание ведут до температуры 100°С.
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SU191552A1 true SU191552A1 (ru) |
Family
ID=
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| SU191552A1 (ru) | Способ получения хлорангидрида фенофосфа- зиновой кислоты | |
| KR20030086280A (ko) | 2-니트로-4-메틸설포닐벤조산의 정제 방법 | |
| JPS6233223B2 (ru) | ||
| CN111269193B (zh) | 一种苯并[e][1,3]噁嗪-2,4-二酮的制备方法 | |
| JPH02215750A (ja) | ２，６−ジクロロフェニルアミノベンゼン酢酸誘導体及びジフェニルアミン誘導体の製造方法。 | |
| CN107673994A (zh) | 一种芳基甲烷类化合物的制备方法 | |
| JPS6155902B2 (ru) | ||
| FI63024C (fi) | Foerfarande foer framstaellning av 4-klor-5-amino-2-fenyl-3(2h)-pyridazinon ur 4,5-diklor-2-fenyl-3(2h)-pyridazinon och amoniak | |
| SU1470179A3 (ru) | Способ получени тетрамовой кислоты | |
| SU196848A1 (ru) | Способ получения 2-трифторметил-6-амино-7,8- фталоилакридона-9{трифторметиламиноакридона) | |
| KR20010074916A (ko) | 2-하이드록시-6-트리플루오로메틸피리딘의 화학적 제조 | |
| SU202939A1 (ru) | Способ получения оксима сульфоланона 3 | |
| JPH026759B2 (ru) | ||
| EP0190524B1 (fr) | Nouveau procédé industriel de synthèse du N-[(1'-allyl 2'-pyrrolidinyl) méthyl] 2-méthoxy 4,5-azimido benzamide | |
| SU188965A1 (ru) | Способ получения 2,2'-тио.бис- | |
| JPH0859652A (ja) | チオフェン−２、５−ジカルボン酸およびそのジクロリドの製造方法 | |
| SU702006A1 (ru) | Способ получени производных 4-нитродифениламин-2-карбоновых кислот | |
| SU327202A1 (ru) | Способ получения ариламидов | |
| SU176912A1 (ru) | Способ получения 2-метилимидазола | |
| SU306625A1 (ru) | Способ получения хлоральгидрата 7-хлор-1-метил- 5-фенил-1,4-(зн)-бензодиазепин-2- | |
| SU349687A1 (ru) | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ N-(p, р-ДИХЛОРВИНИЛ)-ЛАКТАМОВ | |
| SU320480A1 (ru) | Способ получения гексаметилендиаминотере-фталата | |
| CN115819303A (zh) | 一种化合物3-氟-4-异硫氰基-2-三氟甲基苄腈的制备方法 | |
| SU178759A1 (ru) | ||
| JPS638104B2 (ru) |