SU320480A1

SU320480A1 - Способ получения гексаметилендиаминотере-фталата

Info

Publication number: SU320480A1
Application number: SU1427327A
Authority: SU
Inventors: обрете Д. А. Новохатка И. Л. Вайсман А. Е. Макарьева Л. М. Брандина
Original assignee: Всесоюзный научно исследовательский , проектный институт

Description

Изобретеиие относитс к усовершеиствоваииому способу получепи средией соли терефталевой кислоты с гексаметилендиамином, вл ющейс исходиым продуктом дл синтеза полиамида, который, в свою очередь, используетс дл получени термостойких волокон .

Известен способ получени указанной соли путем нагревани водных растворов терефталевой кислоты и гексаметилендиамина при температуре 95°С, обесцвечивани гор чего 30%-ного водного раствора соли активированным углем с добавкой вспомогательного порошка дл фильтровани , фильтровани , охлаждени до 25°С, центрифугировани и сушки выпавшей соли. Известный способ имеет р д недостатков: технологически сложен, требует проведени процесса при температуре 95°С и определенном значении рН раствора, что достигаетс загрузкой исходных компонентов в несколько приемов, получаема соль загр знена . окрашива ош;ими ее примес ми, что вызывает необходимость обесцвечивани реакционной смеси активированным углем.

Цель изобретени - устранение указанных недостатков - достигаетс тем, что взаимодействие эквимол рных количеств терефталевой кислоты и гексаметилендиамина провод т в среде N-алкиламидов или N-алкиллактамов при температуре 20-50°С. Реакционную смесь о.хлаладают, выпавшую в осадок соль отфильтровывают, отмывают спиртом от растворител и высушивают. Маточный раствор без дополнительной очистки многократно может быть использован дл синтеза соли.

Пример 1. В колбу, снабженную мешалкой , обратным холодильииком и термометром , загружают 210 г N-метилпирролидона и 30 г терефталевой кислоты, нагревают до 50°С и прибавл ют при перемешивании эквимол рное количество гексаметиленднамнна, растворенного в N-метилпирролидопе. Реакционпую массу охлаждают до 25°С, осадок отфильтровывают, промывают этиловым спиртом и высушивают. Получают 50,5 г соли. Выход 99,0%. Пример 2. К раствору 15 г терефталевой

кислоты в 200 г диметилформамида, нагретому до 50°С, при перемешивании прибавл ют зквимол рное количество гексаметилендиамина в том же растворителе. Выделение соли провод т, как в примере 1. Получают 25,2 г

сухого продукта. Выход 98,8%.

Таким образом, проведение процесса в среде N-алкиламидов или N-алкиллактамов упрошает технологию получени соли и позвол ет получать целевой продукт, не содержа3 щийс в дополнительной очистке, с высоким выходом. Предмет изобретени Способ получени гексаметилендиаминоте-5 рефталата взаимодействием эквимол рных 4 количеств терефталевой кислоты и гексаметилендиамина при нагревании, отличающийс тем, что, с целью упрощени процесса, провод т в среде N-алкиламидов или N-алкиллактамов при температуре 20-50°С.