SU266977A1 - Способ очистки лейкопарафуксина - Google Patents
Способ очистки лейкопарафуксинаInfo
- Publication number
- SU266977A1 SU266977A1 SU1230338A SU1230338A SU266977A1 SU 266977 A1 SU266977 A1 SU 266977A1 SU 1230338 A SU1230338 A SU 1230338A SU 1230338 A SU1230338 A SU 1230338A SU 266977 A1 SU266977 A1 SU 266977A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- cleaning
- trichlorohydrate
- leukoparafuksina
- way
- leukoparafuksin
- Prior art date
Links
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 title description 3
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 239000000047 product Substances 0.000 description 8
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N HCl Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 6
- FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M sodium chloride Chemical compound [Na+].[Cl-] FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 5
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 description 4
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 4
- 235000002639 sodium chloride Nutrition 0.000 description 4
- 239000011780 sodium chloride Substances 0.000 description 4
- JVBXVOWTABLYPX-UHFFFAOYSA-L Sodium dithionite Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]S(=O)S([O-])=O JVBXVOWTABLYPX-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 3
- VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N ammonium hydroxide Chemical compound [NH4+].[OH-] VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 235000011114 ammonium hydroxide Nutrition 0.000 description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 2
- 238000000034 method Methods 0.000 description 2
- ADUMIBSPEHFSLA-UHFFFAOYSA-N 4-[bis(4-aminophenyl)methyl]aniline Chemical compound C1=CC(N)=CC=C1C(C=1C=CC(N)=CC=1)C1=CC=C(N)C=C1 ADUMIBSPEHFSLA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000007792 addition Methods 0.000 description 1
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 230000002950 deficient Effects 0.000 description 1
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 1
- GRWZHXKQBITJKP-UHFFFAOYSA-L dithionite(2-) Chemical compound [O-]S(=O)S([O-])=O GRWZHXKQBITJKP-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 1
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 description 1
- 239000003292 glue Substances 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-ZSJDYOACSA-N heavy water Substances [2H]O[2H] XLYOFNOQVPJJNP-ZSJDYOACSA-N 0.000 description 1
- 238000002955 isolation Methods 0.000 description 1
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 1
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 1
- 239000012264 purified product Substances 0.000 description 1
- 239000003638 reducing agent Substances 0.000 description 1
- 238000005185 salting out Methods 0.000 description 1
- KEAYESYHFKHZAL-UHFFFAOYSA-N sodium Chemical compound [Na] KEAYESYHFKHZAL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 1
Description
Изобретение относитс ,к способу очистки лейконарафуксина - исходного продукта дл производства кле лейконата.
Известен промышленный способ очистки технического лейкопарафуксина путем перевода его в трихлоргидрат растворением в сол ной кислоте при 60°С с последующим высаливанием пара-изомера поваренной солью, фильтрацией и промывкой раствором поваренной соли, растворением полученного при этом трихлоргидрата в дистиллированной воде в присутствии активированного угл , вз того в количестве 50 вес. % от загруженного лейкопарафукспна , фильтрацией, выделением очищенного продукта аммиачной водой, фильтрацией и сущкой.
Указанный способ характеризуетс низким выходом ПО очистке, составл ющим 42% от теории, и высокой степепью окислени продукта в процессе очистки. Это ухудшает качество его и увеличивает длительность получени трихлоргидрата лейкопарафуксина ввиду его мелкодисперспости (76-80 час).
Целью предлагаемого способа вл етс упрощение процесса, увеличение выхода и повышение степени чистоты целевого продукта.
Отличительна особенность предлагаемого способа заключаетс в том, что трихлоргидрат лейкопарафуксина получают «в присутствии активного восстановител гидросульфита
натри (Na2S204-2H2O), вз того в количестве 5-20 от веса загруженного на очистку продукта при 20-110°С.
Предложенный способ дает возможность повысить выход по очистке лейкопарафуксина в среднем на 15%, повысить качество целевого продукта (с 98,0 до 99,0 и 99,5%), сократить длительность получени трихлоргидрата лейкопарафуксина на 56 час и снизить расход
дефицитного активированного угл на 30- 70%.
Пример. В реакционную колбу загружают 175 г сол ной кислоты концентрацией 11-- 11,5% и 36,3 г лейкопарафуксина. При полном растворении лейкоиарафуксина загружают 38,3 3 поваренной соли и 4,6 г гидросульфита натри . Массу, подогревают до 105- 110°С и при этой температуре дают выдержку 30 мин. По окончании выдержки массу медленно охлал дают до 20-30°С. Выкристаллизовавшийс трихлоргидрат лейкопарафуксина фильтруют и хорошо отжимают. Полученную пасту трихлоргидрата раствор ют в 388 мл дистиллированной воды, раствор подогревают
до 60°С при посто нном перемешивании и добавл ют 6 г активированного угл , дают выдержку 2 час, после чего всю массу охлаждают до 20-25°С и фильтруют. Из полученного раствора лейкопарафуксин
ды, затем его промывают дистиллированной водой и сушат.
Палученный продукт имеет содержание триаминотрифенилметана в среднем 99,3%, выход по очистке составл ет 55-60%.
Предмет изобретени
1. Способ очистки лейкопарафуксина иутем обработки технического лейкопарафуксина сол ной КИСЛОТОЙ, поваренной солью при нагревании , и полученный при этом трихлоргидрат лейкопарафуксина фильтруют, раствор ют в дистиллированной воде в присутствии активированного угл , вторично фильтруют и фильтрат обрабатывают аммиачной водой с последующей фильтрацией и сушкой целевого
продукта, отличающийс тем, что, с целью упрощени процесса, повышени выхода и степени чистоты продукта, обработку технического лейкопарафуксина ведут в присутствии гидросульфита натри при 20-110°С.
2. Способ по н. 1, отличающийс тем, что гидросульфит натри берут в количестве 5- 20% от веса лейкопарафуксина.
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SU266977A1 true SU266977A1 (ru) |
Family
ID=
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| RU2287521C2 (ru) | Очистка 2-нитро-4-метилсульфонилбензойной кислоты | |
| SU266977A1 (ru) | Способ очистки лейкопарафуксина | |
| US2314843A (en) | Process of producing nicotinamide | |
| SU345180A1 (ru) | Способ очистки лейкопарафуксина | |
| US4007221A (en) | Manufacture of nuclear-iodinated iodine compounds of aromatic character | |
| RU2178413C2 (ru) | Способ получения 3-амино-1,2,4-бензотриазин-1,4-диоксида (варианты) | |
| CN107963986B (zh) | 一种联产高纯度薛佛氏盐和g盐的方法 | |
| FR2476079A1 (fr) | Nouveaux derives tetrahydroquinaldiniques, leur procede de preparation et leur utilisation dans la production de flumequine | |
| SU320480A1 (ru) | Способ получения гексаметилендиаминотере-фталата | |
| SU539879A1 (ru) | Способ очистки сульфадимезина | |
| SU189495A1 (ru) | ||
| SU201368A1 (ru) | Способ получения эфиров хинондиоксимов | |
| JP2017137243A (ja) | ２−ニトロ−４−メチルスルホニル安息香酸の製造方法 | |
| US2086805A (en) | Purification of the isatins | |
| US2750391A (en) | Separation of nicotinamide from its isomers | |
| SU233681A1 (ru) | Способ получения 1,5-, 1,8- и 2,6-диаминоантрахинонов | |
| JPH0512344B2 (ru) | ||
| JPS6125713B2 (ru) | ||
| US2303605A (en) | Rochelle salt production | |
| JP4125399B2 (ja) | Ｓ，ｓ−エチレンジアミン−ｎ，ｎ’−ジコハク酸またはその塩の精製法 | |
| BE897708A (fr) | Procede de preparation de 2-benzothiazole-sulfenamides a empechement sterique | |
| RU2537607C1 (ru) | Способ очистки бария нитрата | |
| SU206572A1 (ru) | ||
| MX2015006519A (es) | Metodo para preparar derivados de feniloximetil-nitro-imidazol y uso del mismo. | |
| SU278031A1 (ru) | Способ получения натриевой соли 6- |