SU274113A1 - Способ получения водорастворимых солей1- - Google Patents
Способ получения водорастворимых солей1-Info
- Publication number
- SU274113A1 SU274113A1 SU848310A SU848310A SU274113A1 SU 274113 A1 SU274113 A1 SU 274113A1 SU 848310 A SU848310 A SU 848310A SU 848310 A SU848310 A SU 848310A SU 274113 A1 SU274113 A1 SU 274113A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- soluble salts
- hydantoin
- water soluble
- obtaining water
- solution
- Prior art date
Links
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 title description 5
- 239000011780 sodium chloride Substances 0.000 title description 5
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 title description 3
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 9
- NXFQHRVNIOXGAQ-OQFOIZHKSA-N Nitrofurantoin Chemical compound O1C([N+](=O)[O-])=CC=C1\C=N/N1C(=O)NC(=O)C1 NXFQHRVNIOXGAQ-OQFOIZHKSA-N 0.000 description 6
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 239000003513 alkali Substances 0.000 description 4
- KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M potassium hydroxide Chemical compound [OH-].[K+] KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- 159000000001 potassium salts Chemical class 0.000 description 3
- 239000000047 product Substances 0.000 description 3
- 235000011121 sodium hydroxide Nutrition 0.000 description 3
- -1 5-nitrofurfurylideneamino Chemical group 0.000 description 2
- 125000000217 alkyl group Chemical group 0.000 description 2
- 125000004184 methoxymethyl group Chemical group [H]C([H])([H])OC([H])([H])* 0.000 description 2
- 229910052700 potassium Inorganic materials 0.000 description 2
- 159000000000 sodium salts Chemical class 0.000 description 2
- IAIWVQXQOWNYOU-FPYGCLRLSA-N Nitrofural Chemical compound NC(=O)N\N=C\C1=CC=C([N+]([O-])=O)O1 IAIWVQXQOWNYOU-FPYGCLRLSA-N 0.000 description 1
- 229960001907 Nitrofurazone Drugs 0.000 description 1
- 238000007792 addition Methods 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 1
- 230000003247 decreasing Effects 0.000 description 1
- 230000001066 destructive Effects 0.000 description 1
- 229940091173 hydantoin Drugs 0.000 description 1
- XLSMFKSTNGKWQX-UHFFFAOYSA-N hydroxyacetone Chemical compound CC(=O)CO XLSMFKSTNGKWQX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 238000000034 method Methods 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 1
- 229910001392 phosphorus oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000011118 potassium hydroxide Nutrition 0.000 description 1
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 1
- 230000001376 precipitating Effects 0.000 description 1
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 description 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 1
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 1
- VSAISIQCTGDGPU-UHFFFAOYSA-N tetraphosphorus hexaoxide Chemical compound O1P(O2)OP3OP1OP2O3 VSAISIQCTGDGPU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Description
Известен способ получени водорастворимых солей 1-(5-нитрофурфурилиденамино)гидантоина- (фурадонина) действием на суспензию иоследнего в смеси этилеихлоргидрпна с водой 8%-ного водного раствора щелочи с последующим осаждением образовавшейс соли добавлением органического растворител . Способ предусматривает исиользоваиие избытка щелочи, сиособствующей разложению фурадонина, а также использование воды, что затрудн ет выделение целевого продукта.
Предложен способ получени водорастворимых солей 1-{5-нитрофурфурилидеиамино)гидантоина и его винилогов общей формулы
(СН С )п- CH N-N-CO
0,Н
H,
С О
где R H, алкил или метоксиметил, Z Na или К, п 0, 1, 2,
вым раствором щелочи при 20°С. Количестбо щ,елочи должно быть строго эквимол рным.
Продукт / выдел етс из реакционной смеси в виде кристаллического осадка. Выход более 90% от теоретического.
Осуществление реакции в ацетоново-спиртовой среде сводит до минимума разрущительное действие щелочных агентов на нитрофурановый цикл.
Ацетоновый раствор после осаждени калиевой или натриевой соли 1 можно использовать несколько раз без снижени качества выдел емого продукта.
Пример 1. 1,0 г (0,00379 г-ЛШЛ6) (5нитрофурпл-2 ) - акрилиденамино - гидантоина раствор ют в 1 л ацетона и при температуре,
не превышающей 20С, прибавл ют по капл м при перемешивании 37,9 мл точно 0,1 н. раствора едкого натра в 95%-ном этиловом спирте; этим в реакцию вводитс эквимол рное количество едкого натра (0,1516 г, т. е.
0,00379 ).
окисью фосфора при комнатной температуре. Выход 0,99 г (91,7% от теоретического).
Применением вместо раствора едкого натра соответствующего количества точно 0,1 н. раствора едкого кали в 95%-ном этиловом спирте получена с выходом 96,7% от теоретического калиева соль 1-,р-(5нитрофурил-2)-акрилиденамино -гидантоина .
Пользу сь аналогичной методикой, получили с хорошими выходами натриевые и калиевые соли следующих соединений: 1-(5-нитрофурфурилиденамино )-гидантоина; 1- 7-метилр- )5-нитрофурил-2) - акрилиденамино - гидантоина; 1-(.а-этил-|3-(б-нитрофурил-2)-акрилиденамино -гидантоина; 1- а-метокси-метил-р (5-витрофурил-2) -акрилиде,намино -гидантоина , (5-нитрофурил-2)-пентадиен-2,4-аль1-амино -гидантоина .
4 Предмет изобретени
Способ получени водорастворимых солей 1- (5-нитрофурфурилиденамино) -гидантоина и его винилогов общей формулы
ОгНЛ Л (СН С )„- - СО 1RH C N-Z
С О
где R Н алкил или метоксиметил,
Z Na или К,
п 0, 1, 2, отличающийс тем, что на ацетоновый раствор 1-(5-нитрофурфурилиденамино )-гидантоина и его винилогов действуют разбавленным спиртовым раствором эквимолекул рного количества щелочи.
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SU274113A1 true SU274113A1 (ru) |
Family
ID=
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106811492A (zh) * | 2017-01-18 | 2017-06-09 | 长兴制药股份有限公司 | 一种拉科酰胺的制备方法 |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106811492A (zh) * | 2017-01-18 | 2017-06-09 | 长兴制药股份有限公司 | 一种拉科酰胺的制备方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| SU274113A1 (ru) | Способ получения водорастворимых солей1- | |
| JP2547638B2 (ja) | スルホアルキル置換ヒドロキシルアミン類の製造方法 | |
| JPS6261992A (ja) | Ｎ−ホスホノメチルグリシンの製法 | |
| SU507238A3 (ru) | Способ получени производных -бензгидрил- -п-оксибензилпиперазина | |
| EP0453731A2 (en) | Improved process for the synthesis of N-3-(1H-imidazol-1-yl)phenyl-4-(substituted)-2-pyrimidinamines | |
| SU730303A3 (ru) | Способ получени производных тиазолидинкарбоновых кислот или их кислотно-аддитивных солей | |
| SU391137A1 (ru) | Способ получения нитроксильных радикалов | |
| SU1836365A3 (ru) | Способ получения ν-0-пиперазинил)бутилглутаримидов | |
| CS228946B2 (en) | Method of preparing pyrazine derivatives | |
| SU256761A1 (ru) | Способ получения дифенилтиофосфонгидразинов | |
| SU334832A1 (ru) | Способ получения гетероциклических гидразонов | |
| US2559061A (en) | Phenylcyanamides and methods for obtaining the same | |
| SU183203A1 (ru) | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ О-(со-МЕРКАПТОАЛКИЛАМИНО)ТИОФЕНОЛОВ | |
| US3972922A (en) | Process for preparing ether tricarboxylates | |
| SU250148A1 (ru) | Способ получения 2-бehзилokcи-4-n-aлkилгидpokcил- амино-6-алкиламино-8-триазинов | |
| SU468497A1 (ru) | Способ получени 2-цианамино-4, 6-бис-алкил(диалкин) амино-симм-триазинов | |
| SU359821A1 (ru) | ||
| US2332388A (en) | Azo dyestuff intermediates | |
| SU301919A1 (ru) | ||
| SU268289A1 (ru) | Способ получения1-( | |
| SU164267A1 (ru) | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АМИДИНОВ N-3AMElUEHHbIX АНТРАНИЛОВЫХ КИСЛОТ | |
| SU1156596A3 (ru) | Способ получени производных 5(6)-бензимидазола или их солей | |
| SU357198A1 (ru) | Способ получения n-метилбензамида | |
| SU311457A1 (ru) | Способ получения 3-оксо-3-окси-1,3-оксафосфетан.\ | |
| SU281460A1 (ru) | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ N-3AMElU,EHHOrO АММОНИЙАЛЛИЛСУЛЬФОНАТА |