SU255284A1 - СЛОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ а-АЛКИЛ-б-АРОКСИ-у-(Ы-р-АМИНО- ЭТИЛ)ВАЛЕРОЛАКТАМОВ - Google Patents
СЛОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ а-АЛКИЛ-б-АРОКСИ-у-(Ы-р-АМИНО- ЭТИЛ)ВАЛЕРОЛАКТАМОВInfo
- Publication number
- SU255284A1 SU255284A1 SU1249418A SU1249418A SU255284A1 SU 255284 A1 SU255284 A1 SU 255284A1 SU 1249418 A SU1249418 A SU 1249418A SU 1249418 A SU1249418 A SU 1249418A SU 255284 A1 SU255284 A1 SU 255284A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- alkyl
- obtaining
- valerolaxams
- aroxi
- ethil
- Prior art date
Links
- YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N toluene Chemical compound CC1=CC=CC=C1 YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 18
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- PIICEJLVQHRZGT-UHFFFAOYSA-N 1,2-ethanediamine Chemical compound NCCN PIICEJLVQHRZGT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N benzene Chemical compound C1=CC=CC=C1 UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- XUWHAWMETYGRKB-UHFFFAOYSA-N 2-Piperidinone Chemical compound O=C1CCCCN1 XUWHAWMETYGRKB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 3
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 3
- 238000010992 reflux Methods 0.000 description 3
- 125000003236 benzoyl group Chemical group [H]C1=C([H])C([H])=C(C([H])=C1[H])C(*)=O 0.000 description 1
- 239000012467 final product Substances 0.000 description 1
- 238000002955 isolation Methods 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 229940075930 picrate Drugs 0.000 description 1
- OXNIZHLAWKMVMX-UHFFFAOYSA-M picrate anion Chemical compound [O-]C1=C([N+]([O-])=O)C=C([N+]([O-])=O)C=C1[N+]([O-])=O OXNIZHLAWKMVMX-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 239000000047 product Substances 0.000 description 1
Description
Изобретение относитс к области получени а-алкил-б-арокси-у-(Н-р - аминоэтил)валеролактамов , которые могут найти применение в препаративной химии.
Предлагаемый способ заключаетс в том, что а-алкил-б-арокси-у-валеролактоны кии т т в среде толуола с этилендиамином с последующим выделением конечного продукта известными способами.
Пример 1. В колбу на 50 л{л, снабженную водоотделителем с обратным холодильником , помещают 30 мл абсолютного толуола , 0,01 моль a-бyтил-б-фeнoкcи-Y-вaлepoлaктона и 0,02 моль безводного этилендиамина. Смесь кип т т до прекращени выделени воды. После отгонки толуола остаток закристаллизовываетс . Полученные кристаллы перекристаллизовывают из бензола.
Выход а-бутил-б-фенокси-у- (N-p-аминоэтил) валеролактама количественный; т. пл. 122°С.
Найдено, %: С 70,20; И 8,63; N 9,60.
CnHseOgNa.
Вычислено, о/о: С 70,31; Н 8,96; N 9,65.
Т. пл. пикрата 218°С.
Найдено, %: С 53,00; Н 5,34; N 13,28.
С2зН29О уМз.
Вычислено, %: С 53,17; Н 5,58; N 13.48. Т. пл. бензоильного производного 168°С. Найдено, С 73,36; Н 7,33; N 6,61.
Пример 2. В колбу на 50 мл, снабженную водоотделителем с обратным холодильником , помещают 30 мл абсолютного толуола, 0,01 моль а-бутил-б-(а-нафтокси)- -валеролактона и 0,02 моль безводного этилендиамина . Смесь кип т т до прекраще ни выделени воды. После отгонки толуола остаток закристаллизовываетс . Полученные кристал.ты перекристаллизовывают из толуола.
Выход а-бутил-б-(а-нафтокси)-у-(Ы-р-ами,ноэтил ) валеролактама количественный; т. пл. 136°С.
Найдено, %: С 73,96; Н 8,51; N 8,06.
C2lH28O2N2.
Вычислено, о/о: С 74,11; Н 8,23; N 8,23.
Пример 3. В колбу на 50 мл, снабженную водоотделителем с обратным холодильником , по.мещают 30 мл абсолютного толуола, 0,01 моль а-гептил-б-(а-нафтокси)-у-валеролактона и 0,02 моль этилендиамина. Смесь кип т т до прекращени выделени воды. После отгонки толуола остаток закристаллизовываетс . Полученные кристаллы перекристаллизовывают из бензола.
Выход а-гептил-б- (а-нафтокси) у- {N-p-аминоэтил ) валеролактама количественный; т. пл. 60°С. 3 Предмет изо бр ё теии Способ получети a-aлкил-б-apoкcи-Y-(Nр-аминоэтил )валеролактамов, отличающийс 4 тем, что а-алкил-б-арокси-у-валеролактоны кип т т в среде толуола с этилендиамином с последующим выделением целевого продукта известными способами.
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
SU255284A1 true SU255284A1 (ru) |
Family
ID=
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
DK172450B1 (da) | 4-[4-(Dimethylamino)-1-(4'-fluorphenyl)-1-hydroxybutyl]-3-(hydroxymethyl)-benzonitril, syreadditionssalte deraf, og fremgan | |
NO322146B1 (no) | Fremgangsmate ved fremstilling av citalopram og intermediater for slik fremstilling | |
NO327719B1 (no) | Fremgangsmate for fremstilling av citalopram, samt mellomprodukter for fremstilling av det samme | |
TWI398427B (zh) | 4,5-二甲氧基-1-(甲基氨基甲基)-苯並環丁烷的離析 | |
WO2006125964A1 (en) | A process for the dynamic resolution of (substituted) (r) - or (s) -mandelic acid | |
SU255284A1 (ru) | СЛОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ а-АЛКИЛ-б-АРОКСИ-у-(Ы-р-АМИНО- ЭТИЛ)ВАЛЕРОЛАКТАМОВ | |
EP3109241B1 (en) | Method of refining valsartan comprising more than 10% d-isomers | |
US2450784A (en) | Resolution of n-formylisopropylidenepenicillamine | |
SU508196A3 (ru) | Способ получени производных -бензгидрил- - -оксибензилпиперазина | |
EA007323B1 (ru) | Способ получения n-(1-оксопентил)-n-[[2'-(1h-тетразол-5-ил)[1,1'-дифенил] -4-ил] метил]-l-валина (валсартана) | |
SU255283A1 (ru) | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ а-АЛКИЛ-6-ФТАЛИMИДO-Y-(N-p- -ОКСИЭТИЛ)ВАЛЕРОЛАКТАМОВ | |
SU247310A1 (ru) | ||
DK142315B (da) | Analogifremgangsmåde til fremstilling af N-(p-benzamido)-2-pyrrolidon-4-carboxylsyreforbindelser eller basesalte deraf. | |
US5208342A (en) | Conversion of pyridine-2,3-dicarboxylic acid esters to cyclic anhydrides | |
SU524520A3 (ru) | Способ получени 2-фенилэтиленфосфоновой кислоты | |
US5710277A (en) | Process for R (+) 1,2,3,6-tetrahydro-4-phenyl-1- (3-phenyl-3-cyclohexen-1-yl)methyl!pyridine, a central nervous system agent | |
NO144852B (no) | Fremgangsmaate til fremstilling av polymer-dispersjoner som basis for lateksmaling med hoey vaatfesteevne, og lateksmaling som inneholder en slik dispersjon | |
SU242914A1 (ru) | Способ получения 3-(|3-диалкиламиноэтил)-4-метил-7-оксикумаринов | |
SU486016A1 (ru) | Способ получени никотиноилэтилендиамина или его солей | |
JP2767295B2 (ja) | インドール―3―カルボニトリル化合物の製造方法 | |
DK158038B (da) | Fremgangsmaade til fremstilling af di-n-propylacetonitril | |
SU255281A1 (ru) | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ a-AЛKИЛ-б-OKCИ-Y-(N-БEHЗИЛ) ВАЛЕРОЛАКТАМОВ | |
SU501668A3 (ru) | Способ получени производных 2-аминобензиламина | |
SU369116A1 (ru) | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СПИРО-р-ДИКЕТОЛАКТОНОВ ИНДАНДИОНОВОГО РЯДА | |
SU422144A3 (ru) | Способ получения производных фенилпиперидина или их солей |