SU245069A1 - СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИЭТИЛОВОГО ЭФИРА З-ХЛОРТЕТРАГИДРОФУРИЛ-у-ХЛОРКРОТИЛМАЛОНОВОЙКИСЛОТЫ - Google Patents
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИЭТИЛОВОГО ЭФИРА З-ХЛОРТЕТРАГИДРОФУРИЛ-у-ХЛОРКРОТИЛМАЛОНОВОЙКИСЛОТЫInfo
- Publication number
- SU245069A1 SU245069A1 SU1229625A SU1229625A SU245069A1 SU 245069 A1 SU245069 A1 SU 245069A1 SU 1229625 A SU1229625 A SU 1229625A SU 1229625 A SU1229625 A SU 1229625A SU 245069 A1 SU245069 A1 SU 245069A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- acid
- diethyl ether
- chlorokrotylmalonic
- chloretetrahydrofuryl
- acid diethyl
- Prior art date
Links
- RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N diethyl ether Chemical compound CCOCC RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 title description 20
- 239000002253 acid Substances 0.000 title description 12
- -1 diethyl ester Chemical class 0.000 description 8
- KEAYESYHFKHZAL-UHFFFAOYSA-N sodium Chemical compound [Na] KEAYESYHFKHZAL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 description 4
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 4
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 3
- HEDRZPFGACZZDS-UHFFFAOYSA-N chloroform Chemical compound ClC(Cl)Cl HEDRZPFGACZZDS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- PMZURENOXWZQFD-UHFFFAOYSA-L na2so4 Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]S([O-])(=O)=O PMZURENOXWZQFD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 2
- 238000007792 addition Methods 0.000 description 1
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 1
- UXVMQQNJUSDDNG-UHFFFAOYSA-L cacl2 Chemical compound [Cl-].[Cl-].[Ca+2] UXVMQQNJUSDDNG-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 239000001110 calcium chloride Substances 0.000 description 1
- 229910001628 calcium chloride Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- 238000004821 distillation Methods 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 150000002605 large molecules Chemical class 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 238000000034 method Methods 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 239000000178 monomer Substances 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 238000010992 reflux Methods 0.000 description 1
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- 239000011780 sodium chloride Substances 0.000 description 1
- 229910052938 sodium sulfate Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000011152 sodium sulphate Nutrition 0.000 description 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 1
- WYURNTSHIVDZCO-UHFFFAOYSA-N tetrahydrofuran Substances C1CCOC1 WYURNTSHIVDZCO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000011345 viscous material Substances 0.000 description 1
Description
изобретение относитс к способу получений нового соединени , а именно диэтилового эфира р-хлортетрагидрофурил-у-хлоркротилмалоновой кислоты, которое может быть использовано дл получени , например, нового вида высокомолекул рных соединений.
По предложенному способу диэтиловый эфир р-хлортетрагидрофурил- -хлоркротилмалоновой кислоты получают путем взаимодействи а,р-дихлортетрагидрофурана с диэтиловым эфиром у-хлоркротилмалоновой кислоты в присутствии металлического натри в среде органического растворител , например, серното эфира, при нагревании.
В случае использовани серного эфира нагрезание ведут при температуре 45-50°С (на вод ной бане). Получают продукт с выходом около 66%.
Пример 1. В трехгорлую круглодонную колбу, погруженную в вод ную баню и снабженную обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, капельной воронкой и меха ,нической мешалкой, вливают 70 мл абсолютного эфира, внос т 6,0 г мелконарезанного ме;таллического натри и при охлаждении из капельной воронки медленно прибавл ют 63,9 г диэтилового эфира Y-хлоркротилмалоповой кислоты. Поддержива температуру бани в пределах 45-50°С, реакционную смесь нагревают до полного растворени натри . После охлаждени , перемешива , к смеси по капл м прибавл ют 36,2 г а,р-дихлортетрагидрофурана . Реакционную смесь нагревают 3 час и оставл ют на один день при комнатной температуре . Образовавшуюс соль раствор ют в минимальном количестве воды, эфирный слой отдел ют и высушивают над безводным сернокислым натрием. После отгонки эфира остаток перегон ют в вакууме.
Получают 21,4 г непрореагировавшего диэтилового эфира хлоркротилмалоновой кислоты и 40 г диэтилового эфира ухлоркротил-|3хлортетрагидрофурилмалоновой кислоты (выход 66,2%) с т. кип. 155-160°С 2 мм рт. ст. 1,4860, df 1,2039, MRo 84,15. Вычислено 83,49.
Пайдено, %: С 50,15; П 5,80; С1 20,1.
Ci5H22O5Cl2.
Вычислено, %: С 50,99; П 6,23; С1 19,7.
В перегонной колбе остаетс маслообразное очень в зкое вещество, которое не перегон етс и представл ет собой полимер полученного мономера. Полимер раствор ют в хлороформе и осаждают водой. Т 0,035. Пример 2. Реакцию провод т в присутствии SbCls по методике примера 1. Берут 70 мл абсолютного эфира, 5,4 г металлического натри , 57,9 г диэтилового эфира -хлоркротилмалоновой кислоты и 32,3 г а,р-дихлортетрагидрофурана . До прибавлени последней .части 1а,р-дихлортетрагидрофурана добавл ют в реакционную смесь 0,58 г SbCls. Отгон ют 15,42 г непрореагировавшего диэтилового эфира Y-хлоркротилмалоновой кислоты. Получают 38,52 г диэтилового эфира р-хлортетрагидрофурил-у-хлоркротилмалоновой кислоты (выход 63,8%), полимера 15,9 г (выход 26,4%) J) 0,037 . Предмет изобретени Способ получени диэтилового эфира р-хлортетрагидрофурил - у-хлоркротилмалоновой кислоты, отличающийс тем, что сс,р-дихлортетрагидрофуран подвергают взаимодействию с диэтиловым эфиром Y-хлоркротилмалоновой кислоты в присутствии металлического натри в среде органического растворител , например серного эфира, при температуре кипени реакционной смеси с последующим выделением продукта известными приемами.
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SU245069A1 true SU245069A1 (ru) |
Family
ID=
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| KR840000517B1 (ko) | 치환된 할로겐부위를 갖는 플루오로카본 에테르의 제조방법 | |
| SU245069A1 (ru) | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИЭТИЛОВОГО ЭФИРА З-ХЛОРТЕТРАГИДРОФУРИЛ-у-ХЛОРКРОТИЛМАЛОНОВОЙКИСЛОТЫ | |
| US4356298A (en) | Polyaromatic ether-ketone-sulfones containing 1,3-butadiene units | |
| SU213894A1 (ru) | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИЭТИЛОВОГО ЭФИРА р-ХЛОРТЕТРАГИДРОФУРИЛПРОПИЛМАЛОНОВОЙ КИСЛОТЫ | |
| SU248686A1 (ru) | Способ получения диэтилового эфира моно- и ди-(n-metилпиppoлидohил)maлohoboй кислоты | |
| SU256751A1 (ru) | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИЭТИЛОВОГО ЭФИРА р-ХЛОРТЕТРАГИДРОФУРИЛ-р-ХЛОРАЛЛИЛМАЛОНОВОЙКИСЛОТЫ | |
| RU2811553C1 (ru) | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ α,β,β-ТРИФТОРСТИРОЛА | |
| SU332075A1 (ru) | ВСЕСОЮЗНАЯ I nATFHTHn.TFYkm4r:UAfftБИБЛИОТЕКА | |
| SU193517A1 (ru) | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 9-(р-ХЛОРПРОПИЛ) КАРБАЗОЛА | |
| SU165707A1 (ru) | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ /г-ДИВИНИЛБЕНЗОЛА | |
| SU351867A1 (ru) | Способ получения олигомерных бис-(циклопентадиенильных) соединений | |
| SU346301A1 (ru) | Способ получения бис-(трифторметил)-кетениминов | |
| SU503850A1 (ru) | Способ получени фторфумаровой кислоты | |
| SU197552A1 (ru) | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ р-ХЛОРЭТОКСИМЕТИЛОВОГО ЭФИРА р'-НОНИЛТИОЭТАНОЛА-1 | |
| SU282307A1 (ru) | Способ получения фторированных гликолей | |
| SU250122A1 (ru) | Способ получения сложных разветвленных алкилариловых эфиров этиленгликоля | |
| Field et al. | Preparation of 4-Chlorobutyl p-Toluenesulfonate from Tetrahydrofuran and p-Toluenesulfonyl Chloride1 | |
| SU355155A1 (ru) | Способ получения 3-алкоксиметилциклогексен- з-карбоновых-1 кислот | |
| SU176921A1 (ru) | Способ получения гомологов1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8- | |
| SU294335A1 (ru) | ||
| SU281481A1 (ru) | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ л-ФЕНОКСИФЕНОЛА | |
| SU222382A1 (ru) | ||
| SU287924A1 (ru) | Способ получения диэтилового эфира алкилглицидилмалоновой кислоты | |
| SU345135A1 (ru) | Способ получения глицидных эфиров 1-алкоксициклогексан-1-карбоновых кислот | |
| SU242167A1 (ru) | Способ получения s-алкилалкил/арил/изотиоци- анатотиофосфонитов |